CN113372606A - 聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，包括如下步骤：(1)聚苯乙烯回料的溶解：通过醋酸酯类溶剂对聚苯乙烯回料进行溶解并过滤，得到聚苯乙烯溶液；(2)聚苯乙烯珠粒的制备：将步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液制成聚苯乙烯珠粒；(3)可发性聚苯乙烯珠粒的制备：将步骤(2)得到的聚苯乙烯珠粒制成可发性聚苯乙烯珠粒。本发明通过能够溶解聚苯乙烯且不能溶解其它塑料的醋酸酯类溶剂实现聚苯乙烯回料的杂质分离，能够得到较为纯净的聚苯乙烯溶液以进行后续的造粒工艺。本发明通过本法工艺制得的可发性聚苯乙烯粒径分布较窄，粒子均匀。聚苯乙烯回料的利用降低了能源消耗和石油的使用量，更经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及塑料加工技术领域，具体涉及聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺。
背景技术
聚苯乙烯是一种用途广泛的普通塑料，不光用于普通日常，更大量用于各种包装和冷藏保温上，由于使用量大所以回收量也大，但由于在使用过程中会混入各种杂质(如大量贴有粘胶带的聚苯乙烯包装盒)，使用普通热熔挤出造粒工艺难以达到分离杂质的效果，普通热熔挤出造粒工艺仅限于清洁和较清洁的一级回料，而对杂质相对较多的普通聚苯乙烯回料难以把杂质进行有效分离。
申请号为2018104200414的中国发明专利，利用分碎热熔挤出造粒，但该专利存在以下缺点：1、由于聚苯乙烯回料中往往混有聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯等都具有热熔性的塑料，难以用热熔法加以清除。2、聚苯乙烯在熔融时的液体粘度很高，在挤出过滤时仅能过滤掉颗粒较大的杂质，对颗粒较小的杂质就难以进行分离。
可发性聚苯乙烯珠粒的制造方法一般有一步法、一步半法和二步法三种。
一步法一开始就将苯乙烯、引发剂和发泡剂、一起加入反应锅中，聚合得到的珠粒中已含有发泡剂，成为可发性聚苯乙烯珠粒。一步半法是单体苯乙烯聚合到已形成弹性珠粒时，加入发泡剂再继续进行聚合直至结束，这样得到的聚苯乙烯珠粒也含有发泡剂。
二步法的第一步是先制得聚苯乙烯珠粒，第二步再把聚苯乙烯珠粒筛选分成不同级分，然后在同一级分的珠粒内加入发泡剂加热，使发泡剂渗透入珠粒中，冷却后成为可发性聚苯乙烯珠粒。这个过程称之为浸渍工艺。
一步法制成的可发性聚苯乙烯珠粒，泡孔均匀细小，制品弹性好，发泡剂在聚合时加入，节约操作工序；但是发泡剂有阻聚作用，导致聚合物的分子量较低，为40000～50000,反应后有部分粉末状物，需要进一步进行处理。一步半法的优缺点基本与一步法相同，由于发泡剂在反应中期加入，减少了阻聚作用，缩短了操作周期，聚合物的分子量较一步法有所提高。二步法操作工序较多，发泡剂渗透时间较长，但其优点为聚合物质量得到显著提高，分子量可达55000～60000，颗粒度因经过筛选，不合格的已事先剔去，有助于提高制品的质量。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，通过能够溶解聚苯乙烯且不能溶解聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯等塑料的醋酸酯类溶剂实现聚苯乙烯回料的杂质分离，以便于聚苯乙烯回料的回收利用。
为达成上述目的，本发明提供如下技术方案：聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，包括如下步骤：
(1)聚苯乙烯回料的溶解：通过醋酸酯类溶剂对聚苯乙烯回料进行溶解并过滤，得到聚苯乙烯溶液；
(2)聚苯乙烯珠粒的制备：将步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液制成聚苯乙烯珠粒；
(3)可发性聚苯乙烯珠粒的制备：将步骤(2)得到的聚苯乙烯珠粒制成可发性聚苯乙烯珠粒。
作为优选，所述醋酸酯类溶剂和聚苯乙烯回料的重量比为0.8-1∶1。
作为优选，所述醋酸酯类溶剂包括醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯中的一种或多种。
作为优选，所述醋酸酯类溶剂中，醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯的质量比为3∶4∶3。
作为优选，所述步骤(1)的具体步骤为：将聚苯乙烯回料粉碎成小块投入溶解釜，并倒入醋酸酯类溶剂，加热到60℃搅拌使其溶解；将溶解液放入过滤釜，静止沉淀后通入10Kg/cm2压力氮气，并过120目滤网进行过滤，得到较纯净的聚苯乙烯溶液。
作为优选，所述步骤(2)的具体步骤为：将步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液排入蒸发脱液釜后并不断搅拌加热，使物料逐渐呈熔融粘稠状；将熔融粘稠状的聚苯乙烯物料通过10Kg/cm2压力氮气压入储料罐，储料罐中聚苯乙烯物料经5Kg/cm2压力氮气压入多段位排气挤出机，挤出制成聚苯乙烯珠粒。
作为优选，所述聚苯乙烯珠粒的粒径为0.6-1.8mm。
作为优选，所述步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)制得的聚苯乙烯珠粒悬浮置于水中，同时加入发泡剂和分散剂并通过搅拌使之均匀混合，在温度为80-100℃和压力不超过10Kg/cm2的反应釜内进行处理后制得可发性聚苯乙烯珠粒。
作为优选，还添加有无机阻燃剂。
作为优选，所述发泡剂为液化石油气。
本发明与现有技术相对比，其有益效果在于：
1、本发明通过能够溶解聚苯乙烯且不能溶解聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯等塑料的醋酸酯类溶剂实现聚苯乙烯回料的杂质分离，能够得到较为纯净的聚苯乙烯溶液以进行后续的造粒工艺。此外，本发明通过本法工艺制得的可发性聚苯乙烯粒径分布较窄，粒子均匀。聚苯乙烯回料的利用降低了能源消耗和石油的使用量，更经济环保。
2、与现有的悬浮聚合法方法相比，本发明所述方法生产用水可以循环利用(悬浮法涉及自由基聚合反应，需要用去离子水，水无法循环利用，产生废水)，减少污染。另一方面，本方法投资少，生产可以小型化。生产灵活，可以先完成第一步，制备的聚苯乙烯珠粒，可以长期存放。由于本身是由废旧聚苯乙烯的聚合物生产而成的原料，极大的降低了成本，还可以添加无机阻燃剂，提高阻燃性，并且产品粒子的粒经分布集中，生产效率高。
3、与现有的一步法和二步法制得可发性聚苯乙烯相比，本发明所制备的中间产品聚苯乙烯可以作为产品出售，也可生产其他品种，产品利于储存，市场适应性强运输方便。不但可通过发泡制备出堆积密度8-24Kg/m3可发性泡沫珠粒，还可根据需要制备各种形状的型材和板材。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例对本发明作进一步具体的说明。
实施例1
聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，包括如下步骤：
(1)聚苯乙烯回料的溶解：采用热塑性聚苯乙烯废旧回料作为原料，粉碎成0.3～1.0mm小块，投入到溶解釜，并倒入醋酸酯类溶剂，醋酸酯类溶剂和聚苯乙烯回料的重量比为0.8∶1，根据粘度最大可调整到1∶1；本实施例中醋酸酯类溶剂采用醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯混合溶剂，重量比为3∶4∶3；然后加微热到60度通过搅拌加速使之溶解，形成溶解液，上接回流冷凝器，溶液蒸汽经冷凝后成液体仍流回溶解釜。
将经溶剂溶解的聚苯乙烯溶液放入过滤釜，经二小时静止沉淀后，通入10Kg/cm2压力氮气，并过120目滤网组，将混在溶液内的其他塑料过滤掉，得到较纯净的聚苯乙烯溶液。通过沉淀过滤釜可将不溶于混合溶剂的其他塑料过滤掉。其他塑料包括聚乙烯和聚丙烯、聚氯乙烯等材料。
(2)聚苯乙烯珠粒的制备：将上述溶液排入蒸发脱液釜后不断搅拌加热，并把溶液汽化冷凝回收，使物料逐渐呈熔融粘稠状；把熔融粘稠状的聚苯乙烯物料经10Kg/cm2压力氮气压入储料罐，储料罐中聚苯乙烯粘稠料经5Kg/cm2压力氮气压入多段位排气挤出机，挤出机有多段排汽和冷凝装置，将溶剂冷凝后回收，最后经挤出制成球状颗粒粒径范围为0.6～1.8mm的聚苯乙烯珠粒。
上述过程中，热熔时会产生一部分有机气体，通过回流式冷凝器进入液封器中吸收有机气体，使外排的气体不对环境造成污染。
当然，本发明的其它实施例中，也可采用水下模头切割造粒，将熔融物进行挤出切割处理后得到圆形和椭圆形珠粒，所制得的球状颗粒粒径范围为0.6～1.8mm。
(3)可发性聚苯乙烯珠粒的制备：本实施例采用两步法的浸渍工艺，将步骤(2)中制得的聚苯乙烯珠粒筛选分成不同级分，然后将同一级分的珠粒悬浮放置于水中，同时加入发泡剂、分散剂并通过搅拌使之均匀混合，在温度为80-100℃和压力不超过为10Kg/cm2的反应釜内，使发泡剂渗透入珠粒中，冷却后成为可发性聚苯乙烯珠粒。传统工艺常用丙烷、丁烷、戊烷作为发泡剂，为降低成本，可以采用液化石油气为发泡剂，效果很好。本实施例中发散剂采用肥皂粉，分散介质为水。若需要生产自熄性可发性聚苯乙烯珠粒，可将阻燃剂等一起添加入反应釜中，如自熄性泡沫塑料的阻燃剂-四溴乙烷、抗氧剂-2，6-叔丁基对甲酚、增效剂-过氧化二异丙苯等。
步骤(1)中所采用的热塑性聚苯乙烯原料的分子量范围为4万至10万，热塑性聚苯乙烯原料可选自于悬浮法或本体法制得的聚苯乙烯，也可选自于回收的聚苯乙烯废料，还可选自于悬浮法制得的聚苯乙烯、本体法制得的聚苯乙烯以及回收的聚苯乙烯废料的任意两种或三种的混合物，本技术所采用的热塑性聚苯乙烯原料的重均分子量(Mw)范围为5千至50万，优选的重均分子量(Mw)范围为2万至20万，在大规模通过悬浮法或本体法制备热塑性聚苯乙烯熔体时，可通过控制工艺条件控制聚苯乙烯的重均分子量(Mw)范围为1万至30万，废旧聚苯乙烯回收料中的聚苯乙烯的质量应不小于90wt％，优选的含量要高于95％。
本实施例制得的可发性聚苯乙烯珠粒性能如下：
发泡剂含量 5.5-7.5％
外观 均匀一致
实施例2
本实施例生产工艺和生产装置同实施例1，区别在于醋酸酯类溶剂中醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯的配比为98∶1∶1。
实施例3
本实施例生产工艺和生产装置同实施例1，区别在于醋酸酯类溶剂中醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯的配比为1∶98∶1。
实施例4
本实施例生产工艺和生产装置同实施例1，区别在于醋酸酯类溶剂中醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯的配比为1∶1∶98。
分别检测实施例1-4制得的可发性聚苯乙烯珠粒性能并进行对照，结果如表所示：
由上表可以看出，当醋酸酯类溶剂中醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯分别单独使用或单独大量使用，溶解并不彻底，随着另外两种组分的配比提高，能够让聚苯乙烯趋向于彻底溶解。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)聚苯乙烯回料的溶解：通过醋酸酯类溶剂对聚苯乙烯回料进行溶解并过滤，得到聚苯乙烯溶液；
(2)聚苯乙烯珠粒的制备：将步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液制成聚苯乙烯珠粒；
(3)可发性聚苯乙烯珠粒的制备：将步骤(2)得到的聚苯乙烯珠粒制成可发性聚苯乙烯珠粒。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述醋酸酯类溶剂和聚苯乙烯回料的重量比为0.8-1∶1。
3.根据权利要求2所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述醋酸酯类溶剂包括醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述醋酸酯类溶剂中，醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯的质量比为3∶4∶3。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：将聚苯乙烯回料粉碎成小块投入溶解釜，并倒入醋酸酯类溶剂，加热到60℃搅拌使其溶解；将溶解液放入过滤釜，静止沉淀后通入10Kg/cm2压力氮气，并过120目滤网进行过滤，得到聚苯乙烯溶液。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤为：将步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液排入蒸发脱液釜后并不断搅拌加热，使物料逐渐呈熔融粘稠状；将熔融粘稠状的聚苯乙烯物料通过10Kg/cm2压力氮气压入储料罐，储料罐中聚苯乙烯物料经5Kg/cm2压力氮气压入多段位排气挤出机，挤出制成聚苯乙烯珠粒。
7.根据权利要求6所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述聚苯乙烯珠粒的粒径为0.6-1.8mm。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)制得的聚苯乙烯珠粒悬浮置于水中，同时加入发泡剂和分散剂并通过搅拌使之均匀混合，在温度为80-100℃和压力不超过10Kg/cm2的反应釜内进行处理后制得可发性聚苯乙烯珠粒。
9.根据权利要求8所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，还添加有无机阻燃剂。
10.根据权利要求8所述的聚苯乙烯回料溶剂法制作可发性聚苯乙烯珠粒工艺，其特征在于，所述发泡剂为液化石油气。
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