CN101690875B - 一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阴离子表面活性剂的生产工艺，尤其是制备低1，4-二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺。目的是提供一种能用于生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的真空中和工艺；该工艺应具有二噁烷脱除效率高、系统易于控制、运行稳定的特点，并且能耗低、投资省。本发明的技术方案：包括以下步骤：A、磺化器出来的脂肪醇醚硫酸酯与碱、水分别经过计量，与真空管式喷雾脱除器中出来的循环物料一起进入中和器进行中和；B、中和后的物料用输送泵输送回真空管式喷雾脱除器，对1，4-二噁烷进行脱除；脱除后的成品中，一部分作为循环物料重新进入中和器进行中和循环，另一部分作为产品直接出料。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴离子表面活性剂的生产工艺，尤其是制备低1，4-二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺。
背景技术
表面活性剂行业中，阴离子表面活性剂是发展最早、产量最大、应用最广的一类产品。其中以脂肪醇为原料，通过环氧加成、硫酸化、中和等工艺得到的脂肪醇醚硫酸盐(AES)，具有优良去污、乳化、发泡、调粘性能和良好的抗硬水性，是一种非常重要的阴离子表面活性剂，广泛地应用于与人体接触的液体洗涤剂中，如洗发香波、淋浴液、洗手液、餐具洗涤剂、衣用洗涤剂等。2008年，我国的阴离子表面活性产量约55万吨，脂肪醇醚硫酸盐就超过23万吨。
1，4-二噁烷又名1，4-二氧杂环己烷或二氧六环，无色液体，分子式：C4H8O2，沸点：101.3℃，能与水和常见有机溶剂混溶，属微毒类物质，但被IARC(国际癌症研究署)列为对实验动物有足够证据的化学致癌物，在化妆品中禁止作为生产原料组分添加。
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的生产过程中，由于原料、硫酸化工艺控制等原因会产生一定量的1，4-二噁烷，它是牙膏、洗发精、除臭剂、漱剂、化妆品等个人护理用品中1，4-二噁烷的主要来源。因此国际、国内很多生产商在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的生产工序中采取措施，降低产品中的二噁烷含量，控制其残留量。
美国的Chemithon公司采用在生产工艺中增加后道脱除工艺，即对中和后得到粗产品，设计了专门的脱除设备，脱除产品中1，4-二噁烷，然后经过调整，得到低1，4-二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。其主要的工艺为：中和系统出来的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，经过再加热，送入湍流脱除器，1，4-二噁烷与水一起在真空条件下被脱除。其优点是：1、湍流脱除器传热传质效果好，对生产控制的精度要求不高；缺点是：1、产品在中和过程中被冷却，在进入脱除器又需要加热，能耗浪费增加；2、需要新增一道工序，且脱除工艺后还需要调整处理设备，设备投资较大。意大利的Ballestra公司则是设计了专门的真空中和系统，在中和的过程中对1，4-二噁烷进行脱除。中和系统主要特点是：硫酸酯、中和剂、水准确计量一起进入中和系统，高速搅拌条件下，物料在中和器内壁上形成薄膜，在中和反应器的上端完成中和，在中和反应器的下部通过真空脱除1，4-二噁烷。该工艺的优点：1、在中和系统完成中和和1，4-二噁烷脱除；2、物料无需冷却再加热，能耗较低。缺点是：1、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐在过碱和过酸环境中容易分解，这就大大提高了对硫酸酯、中和剂、水等设备计量精度的要求；2、对设备的材质要求高，需要耐强酸强碱，3、中和过程时间短，(pH值、产品含量不稳定)，系统稳定性较差，调节难度大；4、脱除过程中蒸发的水量不易控制，影响产品的流动状态(如水的蒸发量过大，产品成凝胶状，不利于1，4-二噁烷脱除及后期的调整)。国内，浙江吉利达化工有限公司专利——一种乙氧基化烷基硫酸盐生产过程中脱除1，4-二噁烷的工艺，与Chemithon公司的相近，采用后道脱除工艺，对中和系统出来的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，经过加热后进入脱气器，在加热、负压条件下，1，4-二噁烷与水共沸后从产品中脱除。
Chemithon公司、Ballestra公司和浙江吉利达化工有限公司采用的脱除均为单次脱除，脱除率一般为50～70％，要想产品的1，4-二噁烷≤50ppm，其脱除前的二噁烷含量≤150ppm。这就增加了磺化、中和工艺的控制难度。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种能用于生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的真空中和工艺；该工艺应具有二噁烷脱除效率高、系统易于控制、运行稳定的特点，并且能耗低、投资省。
本发明提供的技术方案是：
一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺，按以下步骤进行：
A、磺化器出来的脂肪醇醚硫酸酯与碱、水分别经过计量，与真空管式喷雾脱除器中出来的循环物料一起进入中和器进行中和；
B、中和后的物料用输送泵输送回真空管式喷雾脱除器，对1，4-二噁烷进行脱除；脱除后的成品中，一部分作为循环物料重新进入中和器进行中和循环，另一部分作为产品直接出料。
所述的循环物料与产品之比是10～30∶1。
所述中和器的中和温度是45℃～70℃。
所述真空管式喷雾脱除器中的真空度是0.095Mpa～0.050Mpa。
所述真空管式喷雾脱除器中的真空脱除管采用热水保温，热水温度25℃～70℃。
1，4-二噁烷的脱除原理是：由于1，4-二噁烷能与水生成较低沸点的共沸物，因而可通过加热、蒸发，与水一起从AES中脱除。本发明所涉的中和系统中有较多的物料循环停留，可以增大水量，有利于1，4-二噁烷的脱除(与之相比较，Ballestra的连续真空中和，其物料停留量少，水量也较少，影响其1，4-二噁烷的脱除率。)
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、在环路型的循环连续中和工艺中，增加真空管式喷雾脱除器，一步工艺就完成了中和和1，4-二噁烷的脱除，大量循环物料的存在使中和条件温和(不会过酸、过碱、过高温造成产品分解)，系统易于控制，运行更加稳定。
2、发明工艺通过对产品进行多次循环中和、脱除，使产品中的1，4-二噁烷脱除效率高(1，4-二噁烷脱除率大于80％)，得到更低1，4-二噁烷含量的产品(1，4-二噁烷≤10mg/kg)。
3、发明工艺充分利用脂肪醇醚硫酸酯与碱中和产生的热能对物料进行升温，在真空脱除管中脱除物料中的1，4-二噁烷含量；其中，在真空条件下，热量被带走；无需专门的中和冷却器和冷却水循环系统以及1，4-二噁烷脱除的加热器(Chemithon公司、浙江吉利达公司的后道脱除工艺中，需在中和时用冷却循环系统把热量带走，后期脱除1，4-二噁烷又需重新加热物料；Ballestra的连续真空中和时也需要对中和工段进行冷却)，减少投资的同时有利于节约能耗。
4、发明工艺中，系统的物料停留量可以调节，有利于停车时物料的清空及开车时的快速启动，消除系统短时、微小波动对系统运行的影响，减少头尾废料的产生。
5、发明工艺与现有工艺比，具有设备投资减少，设备的加工要求、材质要求降低、保养和维修费用低的特点；同时系统运行更稳定可靠，有效延长中和系统中物料的停留时间，有利于中和时添加剂(如脱色剂、稳定剂等)混合更均匀、作用更加充分；而且真空管式喷雾的传热、传质效果好，有利于节省能耗。
附图说明
图1是本发明所述中和工艺的流程示意图。
图2是本发明所述的中和工艺设备系统示意图。
具体实施方式
本发明所述中和工艺流程为：分别经过计量的脂肪醇醚硫酸酯、碱、水用泵打入中和器，在中和器中反应混合均匀同时得到加热；中和后的物料从中和器出来后，进入真空管式喷雾脱除器脱除1，4-二噁烷；经过脱除处理的物料从真空管式喷雾脱除器输出后，一部分通过循环管路返回中和器，与脂肪醇醚硫酸酯、碱、水再次进行混合反应，另一部分作为低1，4-二噁烷产品出料。
由图2可见本发明所述中和工艺系统的工作过程：
工艺水、碱、脂肪醇醚硫酸酯分别经过计量泵1、2、3，进入中和器4中和混匀，然后又从中和器输出进入真空管式喷雾脱除器5，通过该脱除器内腔上部的喷嘴6喷出，呈雾状进入该脱除器内腔中的真空脱除管7内腔；在真空条件下物料中的1，4-二噁烷与水形成共沸物后一起从体系中脱除，进入真空系统的冷凝回收器9中被收集；每根真空脱除管周围均设置夹套8，可以通入蒸汽或冷却水进行保温或冷却，以保持真空脱除管中的物料温度和状态，确保1，4-二噁烷能均匀有效地被脱除；真空脱除管下来的物料进入真空管式喷雾脱除器下部的缓冲罐10，经缓冲罐下部出来的物料，一部分通过循环管路中的循环泵11返回中和器，与脂肪醇醚硫酸酯、碱、水混合，继续中和、脱除工艺，另一部分物料从出料口12作为低1，4-二噁烷成品出料。
所述真空管式喷雾脱除器中的喷嘴、真空管、缓冲罐构成了一个完整的真空系统；其中的真空管为多根且平行设置，每根管内径在10mm～50mm，长1000mm～3000mm，真空管外围设有夹套，可以通入冷却介质和加热介质，对真空管进行冷却或加热操作，真空管底部与缓冲罐连接，在缓冲罐上设有阀门，连接真空系统。所述缓冲罐物料停留量通常为500kg～20000kg。
所述中和器是一般为高剪切的均质机，以保证产品的中和均匀。
以上所述的真空管式喷雾脱除器、中和器、循环泵、各类阀门均可外购。
实施1：
经过气液分离器的脂肪醇醚硫酸酯，温度为43℃，以1200kg/h流量，进入中和器，循环物料以流量36400kg/h和经过流量计计量的液碱、水一起进入中和器，在中和器中完成混合中和，温度为65℃；中和后的物料进入真空管式喷雾脱除器上部的物料分配腔中，通过喷嘴雾化送入真空脱除管，真空脱除管外的夹套用60℃热水进行保温，控制真空脱除管的真空度：0.085MPa，物料在真空脱除管内形成雾化湍流状态；物料中的1，4-二噁烷与水形成共沸物后，以气态形式从体系中蒸发脱除，在真空系统的冷凝器中被收集，根据冷凝液的收集量，调整中和时水的加入量，控制和保证终产品的有效物含量。物料从真空脱除管出来，进入缓冲罐，经过输送泵，一部分出料包装作为产品(流量：1820kg/h)，另一部分作为循环物料(流量：36400kg/h)，控制循环回流比20∶1，输送回中和器。产品中1，4-二噁烷含量：8mg/kg。
实施例2：
经过气液分离器的脂肪醇醚硫酸酯，温度为45℃，以3000kg/h流量，进入中和器，循环物料以流量30000kg/h与经过流量计计量的氨水、水一起进入中和器，在中和器中完成混合中和，温度是70℃；中和后的物料进入真空管式喷雾脱除器上部的物料分配腔中，通过喷嘴雾化送入真空脱除管，真空脱除管的夹套70℃热水保温，控制真空脱除管的真空度：0.095MPa，物料在真空脱除管内雾化形成湍流状态；在真空条件下，物料中的1，4-二噁烷与水形成共沸物后，以气态形式从体系中蒸发脱除，在真空系统的冷凝器中收集，根据冷凝液的收集量，调整中和时水的加入量，控制和保证终产品的有效物含量。物料从真空脱除管输出后进入缓冲罐，经过输送泵输送，一部分出料包装作为产品(流量：4550kg/h)，另一部分作为循环物料(流量：30000kg/h)，控制循环回流比10∶1，输送回中和器。产品中1，4-二噁烷含量：5mg/kg。
Claims (5)
1.一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺，按以下步骤进行：
A、磺化器出来的脂肪醇醚硫酸酯与碱、水经过计量，与真空管式喷雾脱除器(5)中出来的循环物料一起进入中和器(4)进行中和；
B、中和后的物料用输送泵(11)输送回真空管式喷雾脱除器，对1，4-二噁烷进行脱除；脱除后的成品中，一部分作为循环物料重新进入中和器(4)进行中和循环，另一部分作为产品直接出料。
2.根据权利要求1所述的一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺，其特征在于所述的循环物料与产品之比是10～30∶1。
3.根据权利要求1或2所述的一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺，其特征在于所述中和器的中和温度是45℃～70℃。
4.根据权利要求3所述的一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺，其特征在于所述真空管式喷雾脱除器中的真空度是0.095Mpa～0.050Mpa。
5.根据权利要求4所述的一种连续真空管式中和生产低二噁烷含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的工艺，其特征在于所述真空管式喷雾脱除器中的真空脱除管，采用热水保温，热水温度25℃～70℃。
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