CN105062705A - 一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物及其制备方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物及其制备方法与装置。目的是提供的浓缩物应有不含水、流动性较好、性能稳定的特点；提供的制备方法应具有生产工艺简单，成本较低的特点。技术方案是：一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的生产方法，包括以下步骤：1)准备原料；2)将原料依次送入中和泵、板式换热器与真空管式喷雾脱除器处理；3)真空管式喷雾脱除器送出的一部分成品作为循环物料返回中和泵与原料混合，其余成品直接出料。一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备装置，该装置包括中和泵、板式换热器与真空管式喷雾脱除器；第一管道、第二管道以及第三管道同时接入中和泵的进料口；真空管式喷雾脱除器的出料口接入中和泵的进料口。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂及其制备方法与装置，具体是一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物及其制备方法与装置。
背景技术
乙氧基化烷基硫酸盐(简称AES)，具有良好的润湿、乳化、去污、泡沫、增稠、抗硬水等性能，生物降解性好，刺激性和毒性低，安全性高，广泛应用于个人护理品、日用洗涤剂等领域，是重要的阴离子表面活性剂。AES与直链烷基苯磺酸(LAS)相比，具有配伍性好、抗硬水性能力强、刺激性小、生物降解性率高的优点，是一种发展前景十分广阔的表面活性剂。
AES是由脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)经三氧化硫磺化、中和后制备得到的产物。AES含量在30-60％的水溶液中为无流动性凝胶，因此，工业产品形态主要为70％凝胶状可流动膏体或28％透明液体；而AES含量大于72％以上时，膏体的流动性显著变差。所以在实际生产中，需要添加大量的水来保持产品的可流动性，但在后续使用中使用者还需要另行调节水含量。
因此，越来越多的洗涤剂制造商开始寻求制备低含水量或不含水的超浓缩制剂及体系，而这些浓缩物消除了运送水的相关成本而且降低了用于包装的材料需求，也被认为是对环境友好的。
但在制备低含水量表面活性剂的浓缩物时，必须保证表面活性剂浓缩物在制备的整个过程中能够被加工、运输、储存及泵送。在此过程中产生的典型问题是浓缩物的粘度过高而无法被有效加工，或者是表面活性剂在此过程中发生了物理化学分解从而导致产品不稳定。因此从制备角度来看，必须使浓缩物在长时间内具有足够的稳定性且具有可泵送的粘度。
CN101553283A公布了一种浓缩表面活性剂，其包含烷基醚硫酸酯盐和至少一种为阴离子和两性表面活性剂的其他表面活性剂和任选的一种或多种非离子表面活性剂以及5-50％的水；其含水量较高，并且只是简单的将几种表面活性剂混合。
CN102046765A公布了一种表面活性剂浓缩物，其包含至少75％的基本完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂和5-25％的羧酸。其中羧酸做为稳定剂，不仅成本较高而且在后续使用中使产品溶解性变差,合格产品储存期较短。
CN103706288A公布了一种高含量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐及其生产方法，其通过添加无机盐来降低体系的粘度，从而便于运输，但大量的无机盐存在后导致后期产品存放过程中出现盐析分层的现象。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种无水脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠浓缩物，该浓缩物应具有不含水、流动性较好、性能稳定、便于运输的特点；
本发明还提供一种无水脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠浓缩物的制备方法，该制备方法应具有生产方法简单，成本较低的特点。
本发明还提供一种无水脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠浓缩物的制备装置，该制备装置应具有结构简单，运行可靠的特点。
本发明的技术方案是：
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，包括以下重量份的原料：60-90份完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂、10-40份非离子表面活性剂。
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，包括以下重量份的原料：70份完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂、30份非离子表面活性剂。
所述完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂为烷基醚硫酸盐，其烷基包含10-22个碳原子并且乙氧基链包含1-15个乙氧基化部分。
所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂或烷醇酰胺类表面活性剂，其烷基包含10至22个碳原子并且烷氧基包含1至15个烷氧基化部分。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO6、AEO7、AEO8或AEO9。
所述烷醇酰胺类表面活性剂为椰子油脂肪酸甲基单乙醇酰胺(CMMEA)或椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)。
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的生产方法，包括以下步骤：
1)准备以下重量份的原料：60-90份硫酸化阴离子表面活性剂酸酯、12-18份中和剂、10-40份非离子表面活性剂；
2)将原料依次送入中和泵、板式换热器与真空管式喷雾脱除器处理；
3)真空管式喷雾脱除器送出的一部分成品作为循环物料返回中和泵与原料混合，其余成品直接出料；循环物料的回流比为20-30:1。
所述中和剂为单乙醇胺或二乙醇胺。
所述板式换热器的温度控制为45-70℃；所述真空管式喷雾脱除器的真空度为0.095-0.050MPa，并且真空管式喷雾脱除器的真空脱除管采用热水保温，热水温度控制为25-70℃。
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备装置，其特征在于：该装置包括通过管道依次接通的中和泵、板式换热器与真空管式喷雾脱除器；用于输送硫酸化阴离子表面活性剂酸酯的第一管道、用于输送中和剂的第二管道以及用于输送非离子表面活性剂的第三管道同时接入中和泵的进料口；真空管式喷雾脱除器的出料口通过第四管道出料并且还通过输送循环物料的第五管道接入中和泵的进料口。
本发明的有益效果是：本发明具有无水、40℃以上流动性较好、可泵送且性能稳定、运输便利、成本低、使用方便的优点；而本发明的生产方法不仅彻底解决了产品含水量多少的问题，便于直接造粒或混合用于粉体洗涤剂，而且解决了粘度及产品稳定性问题，产品可泵送、生产与储存过程性能稳定，表现出良好的复配效果，性能优于任何一种单一的表面活性剂，降低了浓缩物的环境影响和环境刺激，同时生产方法和装置较为简单，只需一步中和就能得到高含量的产品，生产成本较低，运行可靠。
附图说明
图1是本发明中制备装置的结构示意图。
具体实施方式
以下对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，包括以下重量份的原料：60-90份完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂、10-40份的非离子表面活性剂。
所述硫酸化阴离子表面活性剂为烷基醚硫酸盐；所述烷基醚硫酸盐中，烷基包含10-22个碳原子(优选12-18个)，乙氧基链包含1-15个乙氧基化部分(优选1-6个)。
用于中和硫酸化阴离子表面活性剂的中和剂，可使用任何适宜的碱性物质(如碱金属、碱土金属、碱金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、乙醇铵盐中的一种或几种)，优选使用单乙醇胺或二乙醇胺；使用单乙醇胺或二乙醇胺，可使中和后的硫酸化阴离子表面活性剂具有更低的刺激性，与皮肤相容性更好。
所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷醇酰胺类表面活性剂；非离子表面活性剂的烷基包含10至22个碳原子并且烷氧基包含1至15个烷氧基化部分。脂肪醇聚氧乙烯醚优选AEO6、AEO7、AEO8或AEO9；烷醇酰胺类表面活性剂优选椰子油脂肪酸甲基单乙醇酰胺(CMMEA)或椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)。
本发明中，优选采用70份完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂与30份非离子表面活性剂。在此浓度下的硫酸化阴离子表面活性剂会表现出较高粘度，非常难以处理，因此使用非离子表面活性剂作为辅助溶剂来调节其浓缩物的稳定性及粘度，同时在表面活性剂的复配研究中，阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂通常表现出良好的协同效应而被广泛应用到洗护产品的配方中，不仅大大提高了烷基醇醚硫酸盐的稳定性，同时在应用性能上显示出更为优异的性能；与常规的表面活性剂体系相比，本发明体系粘度小于40000mPa.s，在50℃下放置三个月，活性物含量降低不足0.5％，能够以更少的表面活性剂达到相同的效果，具有更佳的溶解、去污与泡沫性能、冷水洗涤效果(使用者可以选择更低的洗涤温度以节省能源)。
实施例1
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其生产方法为：
脂肪醇醚硫酸酯(温度43℃、1200kg/h)、二乙醇胺(240kg/h)、AEO7(500kg/h)、循环物料(38800kg/h)，依次通过中和泵、板式换热器(45℃)、真空管式喷雾脱除器(真空度为0.085MPa，热水温度为25℃)；得到的一部分成品直接出料(在60℃下剪切粘度为20000mPa.s，为可泵输送物，符合标准)，另外的成品作为循环物料返回中和泵中(循环回流比为20:1)。
所得到的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物中，完全中和的脂肪醇醚硫酸盐72份、AEO725份。
实施例2
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其生产方法为：
脂肪醇醚硫酸酯(温度43℃、1200kg/h)、单乙醇胺(240kg/h)、AEO7(420kg/h)、循环物料(37200kg/h)，依次通过中和泵、板式换热器(50℃)、真空管式喷雾脱除器(真空度为0.075MPa，热水温度为40℃)；得到的一部分成品直接出料(在60℃下剪切粘度为25000mPa.s，为可泵输送物，符合标准)，另外的成品作为循环物料返回中和泵中(循环回流比为20:1)。
所得到的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物中，完全中和的脂肪醇醚硫酸盐72份、AEO721份。
实施例3
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其生产方法为：
脂肪醇醚硫酸酯(温度43℃、1200kg/h)、二乙醇胺(240kg/h)、AEO9(350kg/h)、循环物料(35800kg/h)，依次通过中和泵、板式换热器(55℃)、真空管式喷雾脱除器(真空度为0.075MPa，热水温度为50℃)；得到的一部分成品直接出料(在60℃下剪切粘度为30000mPa.s，为可泵输送物，符合标准)，另外的成品作为循环物料返回中和泵中(循环回流比为20:1)。
所得到的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，完全中和的脂肪醇醚硫酸盐144份、AEO935份。
实施例4
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其生产方法为：
脂肪醇醚硫酸酯(温度43℃、1200kg/h)、二乙醇胺(240kg/h)、6501(450kg/h)、循环物料(37800kg/h)，依次通过中和泵、板式换热器(60℃)、真空管式喷雾脱除器(真空度为0.075MPa，热水温度为60℃)；得到的一部分成品直接出料(在60℃下剪切粘度为25000mPa.s，为可泵输送物，符合标准)，另外的成品作为循环物料返回中和泵中(循环回流比为20:1)。
所得到的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物中，完全中和的脂肪醇醚硫酸盐144份、650145份。
实施例5
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其生产方法为：
脂肪醇醚硫酸酯(温度43℃、1200kg/h)、单乙醇胺(240kg/h)、6501(450kg/h)、循环物料(37800kg/h)，依次通过中和泵、板式换热器(60℃)、真空管式喷雾脱除器(真空度为0.075MPa，热水温度为60℃)；得到的一部分成品直接出料(在60℃下剪切粘度为25000mPa.s，为可泵输送物，符合标准)，另外的成品作为循环物料返回中和泵中(循环回流比为20:1)。
所得到的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物中，完全中和的脂肪醇醚硫酸盐144份、650145份。
实施例6
一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备装置，包括通过管道依次接通的中和泵4、板式换热器5与真空管式喷雾脱除器6；用于输送硫酸化阴离子表面活性剂酸酯的第一管道1、用于输送中和剂的第二管道2以及用于输送非离子表面活性剂的第三管道3同时接入中和泵的进料口；真空管式喷雾脱除器的出料口通过第四管道7出料，还通过第五管道8接入中和泵的进料口以输送循环物料。
经过气液分离器的脂肪醇醚硫酸酯(温度43℃)经第一管道1以1200kg/h流量进入中和泵4，单乙醇胺和CMMEA分别按240kg/h及450kg/h流量经第二管道2、第三管道3进入中和泵4，同时循环物料以流量37800kg/h进入中和泵4；中和泵4完成中和后，经过板式换热器5后进入真空管式喷雾脱除器6中脱出二噁烷及气泡(真空度为0.075MPa)；得到的成品一部分经第四管道7出料包装作为产品(在60℃下剪切粘度为25000mPa.s，为可泵输送物，符合标准)，得到的另一部分成品作为循环物料通过第五管道8重新进入中和泵中，循环回流比为20:1。所得到的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物中，完全中和的脂肪醇醚硫酸盐144份、CMEA45份。
本发明中的剪切粘度是指在泵送温度(40-70℃)下不超过40000mPa.s的粘度。本发明采用60℃下剪切粘度不超过40000mPa.s为上限来标示易于泵输送，高于此粘度的浓缩物时不可泵送的。测定粘度为本领域已知方法，采用BrookfieldRVDV-II+P粘度计，CPE-41转子在0.3rpm，3min测得的粘度。除非另行指出，本发明提及的粘度数据均是在此条件下测得。
Claims (10)
1.一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，包括以下重量份的原料：60-90份完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂、10-40份的非离子表面活性剂。
2.一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，包括以下重量份的原料：70份完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂、30份非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其特征在于：所述完全中和的硫酸化阴离子表面活性剂为烷基醚硫酸盐，其烷基包含10-22个碳原子并且乙氧基链包含1-15个乙氧基化部分。
4.根据权利要求3所述的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其特征在于：所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类或烷醇酰胺类表面活性剂，其烷基包含10至22个碳原子并且烷氧基包含1至15个烷氧基化部分。
5.根据权利要求4所述的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO6、AEO7、AEO8或AEO9。
6.根据权利要求4所述的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物，其特征在于：所述烷醇酰胺类表面活性剂为椰子油脂肪酸甲基单乙醇酰胺或椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。
7.一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备方法，包括以下步骤：
1)准备以下重量份的原料：60-90份的硫酸化阴离子表面活性剂酸酯、12-18份中和剂、10-40份的非离子表面活性剂；
2)将原料依次送入中和泵、板式换热器与真空管式喷雾脱除器处理；
3)真空管式喷雾脱除器送出的一部分成品作为循环物料返回中和泵与原料混合，其余成品直接出料；循环物料的回流比为20-30:1。
8.根据权利要求7所述的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备方法，其特征在于：所述中和剂为单乙醇胺或二乙醇胺。
9.根据权利要求8所述的无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备方法，其特征在于：所述板式换热器的温度控制为45-70℃；所述真空管式喷雾脱除器的真空度为0.095-0.050MPa，真空管式喷雾脱除器的真空脱除管采用热水保温，热水温度控制为25-70℃。
10.一种无水乙氧基化烷基硫酸盐浓缩物的制备装置，其特征在于：该装置包括通过管道依次接通的中和泵(4)、板式换热器(5)与真空管式喷雾脱除器(6)；用于输送硫酸化阴离子表面活性剂酸酯的第一管道(1)、用于输送中和剂的第二管道(2)以及用于输送非离子表面活性剂的第三管道(3)同时接入中和泵的进料口；真空管式喷雾脱除器的出料口通过第四管道(7)出料并且还通过输送循环物料的第五管道(8)接入中和泵的进料口。
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