PL53333B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL53333B1 PL53333B1 PL108073A PL10807365A PL53333B1 PL 53333 B1 PL53333 B1 PL 53333B1 PL 108073 A PL108073 A PL 108073A PL 10807365 A PL10807365 A PL 10807365A PL 53333 B1 PL53333 B1 PL 53333B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- trimethylamine
- chloride
- dichloroethane
- product
- liquids
- Prior art date
Links
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UHZZMRAGKVHANO-UHFFFAOYSA-M chlormequat chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCCl UHZZMRAGKVHANO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 240000007049 Juglans regia Species 0.000 description 1
- 239000005703 Trimethylamine hydrochloride Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- SZYJELPVAFJOGJ-UHFFFAOYSA-N trimethylamine hydrochloride Chemical compound Cl.CN(C)C SZYJELPVAFJOGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Opublikowano: 10.VI.1967 53333 KI 12 q, 1/02 MKP C 07 c UKD n\ Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Ryszard Wilgocki, mgr Leslaw Mis- niakiewicz, mgr Janusz Sak Wlasciciel patentu: Chemiczna Spóldzielnia Pracy „Permedia", Lublin (Polska) Sposób wytwarzania chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamoniowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania chlorku 2-chloiPoetylotró,jnietyiloa!moniowego.Wedlug znanej metody (N. E. Tolbert, J. Biol.Chem., 235, 475, 1960) chlorek 2-chlloroetylotrójme- tyloamoniowy otrzymuje sie dzialaniem 1,2-dwu¬ chloroetanu na trójmetyloamine, przy czym reakcje prowadzi sie w temperaturze 80—95°C w srodo¬ wisku etanolu. Wedlug innej znanej metody (Framkel, Nussbaum, BioL Z. 182, 425, 1960) pro¬ dukt ten otrzymuje sie przez reakcje trójmetylo- aminy z chlorkiem etylenu w temiperaturze poko¬ jowej równiez w srodowisku etanolu.Wada tych sposobów jest bardzo mala wydaj¬ nosc, która ipo przekrystalizowaniu produktu nie przekracza 40°/o w przeliczeniu na trójmetyloamine.Stwierdzono, ze mozna w isposób prosty i bardziej ekonomiczny otrzymac chlorek 2^chloroetylotrój- metyloamoniowy, jezeli sposobem wedlug wynalaz¬ ku 1,2-dwuchloroetan wprowadzi sie w tempera¬ turze 20—60^ bezposrednio w reakcje z trójme- tyloamina i w stosunku do niej w ilosci wiekszej od stechiometrycanej lub w ilosci stechiometrycz- nej w obecnosci cieczy inercyjnych, nie rozpusz¬ czajacych chlorku 2-chloroetylotrójmetyloamonio- wego. Jako ciecze inercyjne stosuje sie toluen, ksylen, benzen, chloroform itp. W wyniku reakcji z roztworu wypadaja krysztaly chlorku 2-chloro- etylotrójmetyloamondowego.Wydajnosc produktu wynosi 95% w przeliczeniu na wolna trójmetyloamine.Przyklad I. Do kolby szklanej z bocznym tubusem o pojemnosci 2 litrów zaopatrzonej w wkraplacz oraz chlodnice zwrotna, wsypuje sie 178,6 g chlorowodorku trójmetyloaminy zawieraja- 5 cego 100 g wolnej trójmetyloaminy. Nastepnie przez wkraiplacz dozuije sie ipowoli 270 g 30°/o roz¬ tworu wodorotlenku sodu. Wydzielajaca sie po¬ czatkowo na zimno, a nastepnie po podgrzaniu zawartosci kolby, wolna trójmetyloamine odpro- io wadza sie poprzez chlodnice zwrotna do pluczki szklanej z dnem porowatym, zawierajacej 663 g 1,2-dwuchloroetanu.Po zakonczeniu absorpcji trójmetyloaminy, od¬ lacza sie pluczke, zawartosc jej przelewa do zam- 13 knietego szklanego (naczynia i pozostawia do kry- stalizacji. Po wydzieleniu krysztalów odsacza sie chlorek 2-chloroetylotrójmetyloamoniowy, a prze¬ sacz zawierajacy nadmiar 1,2-dwuchloroetanu zwraca do nastepnej syntezy. Wydajnosc uzyska- 20 nego produktu wynosi okolo 250 g, co stanowi okolo 95°/o wydajnosci w przeliczeniu na trójme¬ tyloamine.Przyklad II. Do naczynia o pojemnosci 25 800 ml zawierajacego 99 g 1,2-dwuchloroetanu oraz 300 g bezwodnego benzenu wprowadza sie w tem¬ peraturze otoczenia 59 g bezwodnej trójmetylo¬ aminy i pozostawia na okres kilku dni w celu za¬ konczenia przebiegu syntezy i wydzielenia krysz- 30 talów. Otrzymany produkt oddziela sie od cieczy 5333353333 3 i suszy w temperaturze 90—110°C. Wydajnosc kry¬ stalicznego produktu wynosi 145—150 g. PL
Claims (1)
1. Sposób wytwarzania chlorku 2-chloroetylotrój- meityloamoniowego przez dzialanie 1,2-dwuchlo- roetanu na trójmetyloaimine, znamienny tym, ze 1,2-dwuchioroetari wprowadza sie w dem- 10 peraturze 20—60qC bezposrednio w reakcje z trójimetyloamina w illosoi wiekszej od Sitechio- metrycznej lub w ilosci stechiometrycznej w obecnosci cieczy inercyjnych, nierozpuszczaja- cych chlorku 2-chloroeitylotrój'metyloamoniowe- go. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ja¬ ko ciecze inercyjne stosuje sie toluen, ksylen, benzen, chloroform itp. ZG „Ruch" W-wa, zam. 457-67 nakl. 280 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL53333B1 true PL53333B1 (pl) | 1967-04-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7368365B2 (ja) | Ｐ３００／ｃｂｐ ｈａｔ阻害剤及びそれらの使用の方法 | |
| Kowalska et al. | Influence of the halogen substituent on the formation of halogen and hydrogen bonding in co-crystals formed from acridine and benzoic acids | |
| US2971985A (en) | Process for the preparation of 4, 4'-dichlorodiphenylsulfone | |
| KR20030004446A (ko) | 설폰아미드의 제조방법 | |
| SU429583A3 (pl) | ||
| JPS60172984A (ja) | １，２，４−トリアゾロ〔１，５−ａ〕−ピリミジン−２−スルホニルクロライドの製造法 | |
| SU496730A3 (ru) | Способ получени производных изоиндолина или их солей | |
| Braun et al. | Prediction and experimental validation of solid solutions and isopolymorphs of cytosine/5-flucytosine | |
| PL53333B1 (pl) | ||
| KR20050013553A (ko) | 디아릴 피라졸의 합성 | |
| RU2248355C2 (ru) | 8-циан-1-циклопропил-7-(1s,6s-2,8-диазабицикло[4,3,0]нонан-8-ил)-6- фтор-1, 4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновая кислота кристаллической модификации в и лекарственное средство на ее основе, обладающее действием против патогенных бактерий | |
| US12071399B2 (en) | Process for the preparation of arylsulfonylpropenenitriles | |
| NO145308B (no) | Fremgangsmaate ved fremstilling av auranofin | |
| US3342830A (en) | Method for producing 2, 2'-bipyridylium salts | |
| DK150858B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af auranofin | |
| JPH03106860A (ja) | スルホフェニル炭酸エステルの製法 | |
| RU2659034C2 (ru) | Способ получения деферазирокса | |
| DK150519B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af auranofin | |
| FI62664C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara 6-piperazinyl-11-metylen-morfantridin-derivat | |
| FI63570C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av n'-(2'-furanidyl)-5-fluor-uracil d v s ftorafur | |
| SU415876A3 (ru) | Способ получения производных бензимидазола | |
| US2436360A (en) | Preparation of z-amino-s-chloro | |
| RU2051905C1 (ru) | Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилсульфонилтио)пропана | |
| US3152141A (en) | 3-(2-propynyl)-2-oxazolidinone compounds | |
| US3310561A (en) | 6-ammoniopurinides |