PL52891B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL52891B1 PL52891B1 PL106793A PL10679364A PL52891B1 PL 52891 B1 PL52891 B1 PL 52891B1 PL 106793 A PL106793 A PL 106793A PL 10679364 A PL10679364 A PL 10679364A PL 52891 B1 PL52891 B1 PL 52891B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- trichlorobenzene
- technical
- sulphchloride
- isomer
- methanol
- Prior art date
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 5
- RELMFMZEBKVZJC-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC(Cl)=C1Cl RELMFMZEBKVZJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OQBAIYJURBWUML-UHFFFAOYSA-N sulfurochloridic acid 1,2,4-trichlorobenzene Chemical class S(=O)(=O)(O)Cl.ClC1=CC=C(C(=C1)Cl)Cl OQBAIYJURBWUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PBKONEOXTCPAFI-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-trichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C(Cl)=C1 PBKONEOXTCPAFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CPNDBCYVMRUFSF-UHFFFAOYSA-N S(=O)(=O)(O)Cl.ClC=1C(=C(C=CC1)Cl)Cl Chemical class S(=O)(=O)(O)Cl.ClC=1C(=C(C=CC1)Cl)Cl CPNDBCYVMRUFSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- XKEFYDZQGKAQCN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC(Cl)=C1 XKEFYDZQGKAQCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N n-[4-(1,3-benzoxazol-2-yl)phenyl]-4-nitrobenzenesulfonamide Chemical class C1=CC([N+](=O)[O-])=CC=C1S(=O)(=O)NC1=CC=C(C=2OC3=CC=CC=C3N=2)C=C1 SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 29.XII.1964 (P 106 793) 18.111.1967 52891 KI. 12 o, 23/03 MKP C 07 c A3/fiO UKD Wspóltwórcy wynalazku: inz. Stanislaw Sekalski, mgr Jacek Szymaszkie- wicz, mgr Stanislaw Hedwik, mgr inz. Jan Woz¬ niak, mgr Anna Krasuska Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Azot", Jaworzno Polska) Sposób wyodrebniania izomeru 2, 4, 5-trójchlorobenzenosulfochlorku Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodrebnia¬ nie izomeru 2, 4, 5-trójchlorobenzenosulfochlorku z technicznego trójchlorobenzenosulfochlorku.Techniczny trójchlorobenzenosulfochlorek w posta¬ ci stalej lub cieklej otrzymywany przez chlorosul- 5 fonowanie trójchlorobenzenu prócz wymienionego izomeru zawiera niepozadane przy dalszych za¬ biegach i obróbce chemicznej izomery 2, 3, 4- i 2, 4, 6-trójchlorobenzenosulfochlorku.Znany sposób wyodrebniania polega na mecha- 10 nicznym oddzielaniu mieszaniny izomerów przy wy¬ korzystaniu róznicy ich temperatur topnienia oraz na krystalizacji z takich rozpuszczalników jak chlo- robenzen, eter naftowy, benzyna, benzen, itp. Izo¬ mery 2, 3, 4- i 2, 4, 6-trój chlorobenzenosulfochlorku 15 topnieja w nizszej temperaturze niz izomeryczny 2, 4. 5- trójchlorobenzenosulfochlorek.W wyniku opisanych operacji uzyskuje sie nie¬ wystarczajacy stopien oczyszczenia, a dalsze prze¬ rabianie zanieczyszczonego 2, 4, 5- trójchlorobenze- 20 nosulfochlorku przez kondensacje metoda Friedel- -Crafts'a z chlorobenzenem w celu otrzymania 2, 4, 5, 4,- czterochlorodwufenylosulfonu prowadzi do otrzymywania malych wydajnosci tego produktu.Wielokrotne krystalizacja mieszaniny izomerów 25 trójchlorobenzenosulfochlorków polepsza wprawdzie stopien oczyszczenia, jednak w warunkach prze¬ myslowych jest uciazliwa z uwagi na koniecznosc operowania duzymi ilosciami rozpuszczalników.Stwierdzono, ze unika sie powyzszych niedogod- 30 nosci znanego procesu wyodrebniania izomeru 2, 4, 5- trójchlorobenzenosulfochlorku, jezeli techniczny trójchlorobenzenosulfochlorek traktuje sie metano¬ lem w temperaturze nie wyzszej niz 35°C. Korzy¬ stnie jest jezeli techniczny trójchlorobenzenosulfo¬ chlorek zawiera sladowe ilosci wody oraz wyraznie wyksztalcone krysztaly izomeru 2, 4, 5- trójchloro¬ benzenosulfochlorku.Nieoczekiwanym bylo faktem, ze w tych warun¬ kach prawie nie zachodzi estryfikacja metanolem sulfochlorków, natomiast niepozadane izomery wy¬ kazuja wyzsza rozpuszczalnosc w metanolu.Sposób wedlug wynalazku przedstawiony jest w ponizszych przykladach, które nie ograniczaja jego zakresu.Przyklad I. 100 czesci wagowych technicz¬ nego trójchlorobenzenosulfochlorku w postaci zesta¬ lonego w temperaturze pokojowej stopu rozdrabnia sie na luzne krysztaly o sredniej wielkosci 5 mm, nastepnie przenosi sie do emaliowanego lub cera¬ micznego mieszalnika, traktuje 64 czesciami tech¬ nicznego metanolu w temperaturze pokojowej, mie¬ sza 1—2 godzin, nastepnie mieszanine poddaje sie wirowaniu, po czym oddzielone krysztaly suszy sie w temperaturze nie wyzszej niz 35°C. Po wysusze¬ niu otrzymuje sie 2, 4, 5- trójchlorobenzenosulfo¬ chlorek o wysokiej czystosci w ilosci okolo 77 czesci wagowych. Otrzymany w powyzszy sposób 2, 4, 5- trójchlorobenzenosulfochlorek moze byc uzyty bez- 5289152891 3 4 posrednio do syntezy 2, 4, 5, 4- czterochloro-dwu- fenylo-sulfonu gwarantujac jego wysoka jakosc oraz wydajnosc.Przyklad II. Postepuje sie podobnie jak w przykladzie I, z ta róznica, ze operacje wymy¬ wania prowadzi sie w dwóch etapach po 32 czesci wagowe metanolu, odwirowujac po pierwszym trak¬ towaniu metanolu zawiesine krysztalów.Przyklad III. Postepuje sie podobnie jak w przykladzie I i II z tym, ze krysztaly na wi¬ rówce przemywa sie 10 czesciami wagowymi swie¬ zego technicznego metanolu. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania izomeru 2, 4, 5- trójchlo- robenzenosulfochlorku z technicznego trójchloro- benzenosulfochlorku, znamienny tym, ze tech¬ niczny trójchlorobenzenosulfochlorek traktuje sie metanolem w temperaturze nie wyzszej niz 35°C, po czym oddziela sie krysztaly i suszy.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sto¬ suje sie techniczny trójchlorobenzenosulfochlo¬ rek zawierajacy sladowe ilosci wody oraz wyraz¬ nie wyksztalcone krysztaly izomeru 2, 4, 5- trój- chlorobenzenosulfochlorku. Zaklady Kartograficzne C/829, 11-67, 310 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL52891B1 true PL52891B1 (pl) | 1967-02-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2553956A (en) | Separation of gamma benzene hexachloride | |
| PL52891B1 (pl) | ||
| DE670584C (de) | Verfahren zur Herstellung von o-Aminophenolen | |
| US2209019A (en) | Crystallization of aspirin | |
| US2585898A (en) | Removal of troublesome fractions from benzene hexachloride | |
| Ramarao et al. | Study of the Preparation and Properties of the Phycocolloid from Hypnea musciformis (Wulf) Lamour from Veraval, Gujarat Coast | |
| US2574165A (en) | Process for the manufacture of the gamma isomer of hexachlorocyclohexane | |
| US2701817A (en) | Treatment of para-dichlorobenzene | |
| US2502258A (en) | Isolation of an isomeric form of benzene hexachloride | |
| US2721224A (en) | Treatment of tetrachlorobenzene | |
| DE2433113C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dichlorisocyanuratdihydrat mit niedriger Schüttdichte | |
| US3923830A (en) | 2,5-Dipicryl thiophenes | |
| US3251830A (en) | Tetrahalodiazocyclopentadiene and its preparation | |
| DE956307C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydroxylgruppen enthaltenden Naphthodianthronderivaten | |
| US2180835A (en) | Bromination of benzanthrone | |
| DE1204646B (de) | Verfahren zur Herstellung von an Meta-Isomeren reichen Dibrombenzolgemischen | |
| US2743301A (en) | Separation of isomeric nitrophenates | |
| DE1493556B2 (de) | Verfahren zur herstellung von 1,4- phenylendiamin-2,5-disulfonsaeure | |
| Gibson et al. | XXXV.—Syntheses with ββ′-dichlorodiethyl ether. Part II. Heterocyclic compounds containing two members of the oxygen group in the ring. 1: 4-Selenoxan and its derivatives | |
| Angyal et al. | Sulphonamides. III. Disulphonyl Derivatives of some N-Heterocyclic Amines | |
| US2032035A (en) | Purification of trinitrotoluene | |
| PL48795B1 (pl) | ||
| DE595025C (de) | Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon-2'íñ1'í†1íñ2-anthrachinonen | |
| US3607954A (en) | 3,3' dinitro-octafluorobiphenyl | |
| US1681077A (en) | Manufacture of highly-chlorinated perylenes |