PL39437B1 - - Google Patents

Description

Opublikowane dnia 18 lutego 1957 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39437 KL 12 o, 2/01 Instytut Syntezy Chemicznej *) Gliwice, Polska Sposób oddzielania szesciochlorobenzenu od innych pochodnych chlorowych benzenu Patent trwa od dnia 28 czerwca 1955 r.Podczas wyczerpujacego chlorowania benzenu, lub jego pochodnych chlorowych, uzyskuje sie normalnie szesciochlorobenzen zanieczyszczony pewna iloscia nizszych pochodnych chlorowych benzenu.Wedlug danych z literatury oczyszczanie szesciochlorobenzenu przeprowadza sie przez destylacje lub rektrystalizacje z róznych rozpusz¬ czalników organicznych jak chloroform, eter naf¬ towy itd. (patent Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2028383. J. Am. Soc. 62,513, (1940).Sposób wedlug wynalazku polega na przemywa¬ niu krystalicznego szesciochlorobenzenu zanie¬ czyszczonego nizszymi pochodnymi chlorowymi benzenu, benzenem, chlorobenzenem lub o-dwu- chloTobenzenem.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Jerzy Jaworski.Stwierdzono, ze dzieki róznicy rozpuszczalnosci w temperaturze pokojowej szescio-, trój-, cztero- i pieciochlorobenzenu w wymienionych rozpusz¬ czalnikach mozna w ten sposób uzyskac czysty szes ci ochl orobenzen.Sposób wedlug wynalazku mozna stosowac w przypadku, gdy zanieczyszczenia szesciochlo¬ robenzenu sa niewielkie.Przyklad. Szesciochlorobenzen, zawiera¬ jacy inne pochodne chlorowe benzenu wprowadza sie do mieszalnika, miesza dokladnie w tempera¬ turze pokojowej przez 2 — 4 minut z benzenem, przenosi nastepnie na saczek prózniowy d odsacza otrzymany osad, szesciochlorobenzenu, przemywa sie dodatkowo czystym rozpuszczalnikiem, które¬ go ilosc zalezy od stopnia zanieczyszczenia szesciochlorobenzenu innymi pochodnymi chloro¬ wymi benzenu. W przypadku wiekszej ilosci zanieczyszczen, stosuje sie do przemywania odpowiednio wiecej rozpuszczalnika, przy czymdostateczne wymycie szesciochlorobenzenu mozna stwi^dzsc,* badajac ]£gq temperature topienia.Cz^sty sziesciochloroben^en, po oddzieleniu od rozpuszczalnika na saczku prózniowym, suszy sie na tacach w temperaturze 40—100° C. Rozpusz¬ czalnik regeneruje sie przez destylacje, przy czym najkorzystniej jest po oddestylowaniu jego glów¬ nej czesci, reszte zawierajaca rozpuszczone po¬ chodne chlorowe benzenu, stosowac jako surowiec przy otrzymywaniu nowej porcji szesciochloro¬ benzenu.W celu uzyskania szesciolilorobenzenu o tem¬ peraturze topnienia ponad 220° C, wychodzac z produktu surowego o temperaturze topnienia okolo 190° C, trzeba uzyc np. 1,5 — 2 litrów o-dwuchlorobenzenu na 1 kg produktu surowego.Sposób wedlug wynalazku posiada wiele zalet.Jest prostszy i szybszy od sposobu rozdzialu przez destylacje lub krystalizacje, pozwala na otrzymanie szesciochlorobenzenu o wysokiej czystosci (o temperaturze topnienia ponad 220°C), przy czym straty szesciochlorobenzenu wynosza tylko 3—6%.Rozpuszczalnik stosowany w sposobie wedlug wynalazku daje sie latwo regenerowac. Mozna go takze uzyc razem z rozpuszczonymi w ndm zwiazkami, jako surowiec do wyczerpujacego chlorowania na szesciochlorobenzen. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oddzielania szesciochlorobenzenu od innych pochodnych chlorowych benzenu, zna¬ mienny tym, ze zanieczyszczony krystaliczny szesciochlorobenzen przemywa s:ie benzenem, chlor obenzenem lub o-dwuchloirobenzenem. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze rozpuszczalnik zawierajacy rozpuszczone w so¬ bie pochodne chlorowe benzenu stosuje sie jako surowiec do otrzymywania nowych por¬ cji szesciochlorobenzenu. Instytut Syntezy Chemicznej CWD - Zam. 6244/S/Lz -r 53 — Lak — 9.

1.57 — D-9 — 100 — Pap. druk. ki. ni 61/90 g PL