Pierwszenstwo 21.1.1964 Francja Opublikowano- 20.1.1967 52573 KI. 23 b, 2/01 MKP C 10 g Zf//£ ti/te UKD Wspóltwórcy wynalazku: inz. Jacaues Leutier, inz. Claude Raimbault, inz.Bernard Choffe, inz. Jean Durandet Wlasciciel patentu: Institut Francais du Petrole des Carburants et Lu- brifiants, Rueil-Malmaison (Francja) ^ISLIOTSK i goj Sposób ekstrahowania weglowodorów aromatycznych ¦ Urzedu Mentawtgop Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu ekstraho¬ wania weglowodorów aromatycznych z zawieraja¬ cych je mieszanin weglowodorów, przy zastosowa¬ niu sulfotlenków dwualkilu, w szczególnosci soil- fotlenku dwumetylu z dodatkiem wody. Eks¬ trakcje sposobem wedlug wynalazku korzystnie jest stosowac w przypadku, gdy mieszanina we¬ glowodorów zawiera znaczne ilosci dwuolefin.Znane jest stosowanie siulfotlenku dwumetylu jako rozpuszczalnika do ekstrakcji weglowodorów aromatycznych. Jednakze z uwagi na nietrwalosc tego zwiazku w podwyzszonej temperaturze pro¬ ces ekstrakcji musi byc prowadzony w tempera¬ turze dosc niskiej i nie mozna tu zastosowac roz¬ wiazan technologicznych, uzywanych w przypad¬ ku innych rozpuszczalników.Ponadto, dotychczas uwazano za niemozliwe ekstrahowanie weglowodorów aromatycznych w obecnosci sprzezonych dwuolefin, ze wzgledu na to, ze te ostatnie uwazane sa za nietrwale, a ich obecnosc prowadzi zazwyczaj do tworzenia sie gum i zywic, co uniemozliwia przeprowadzenie eks¬ trakcji metoda ciagla. Starano sie temu zaradzic, przez uwodornienie sprzezonych dwuolefin. W tym celu cala mieszanine przed ekstrakcja poddawa¬ no dzialaniu wodoru, co bylo jednak operacja kosztowna (6eme Congres Mondial du Petrole, Seotion III, publikacja 11, strona 14).Sposób wedlug wynalazku pozwala na prowadze¬ nie ekstrakcji weglowodorów aromatycznych w obecnosci sprzezonych dwuolefin, bez powstawania niepozadanych gum i zywic.Sposób wedlug wynalazku daje ponadto naste¬ pujace korzysci. Zapewnia doskonala selektyw- 5 nosc ekstrakcji weglowodorów aromatycznych, pozwala na unikniecie destylacji sulfotlenku dwu¬ alkilu oraz zawartej w nim wody. Tylko niewiel¬ ka czesc sulfotlenku dwualkilu nie przekracza¬ jaca 5% wagowych, na przyklad rzedu 1 do 2%, 10 wchodzi do urzadzenia destylacyjnego, jednakze stanowi ona pozostalosc destylacyjna. Stanowi to istotna korzysc, poniewaz z jednej strony zmniej¬ sza zuzycie energii cieplnej, z drugiej zas strony procent rozkladu sulfotlenku dwualkilu jest bar- 15 dzo niewielki i mozna nie brac go pod uwage, bowiem cala prawie operacje przeprowadza sie w temperaturze otoczenia. Dalsza korzyscia jest to, ze sposób ten pozwala na otrzymanie weglowo¬ dorów aromatycznych nie zanieczyszczonych pro- 20 duktami ewentualnego rozkladu sulfotlenku dwu¬ alkilu, poniewaz te ostatnie sa usuwane w cza¬ sie procesu, oraz daje sie stosowac do obróbki mieszanin cieklych weglowodorów, zawierajacych weglowodory aromatyczne, niezaleznie od ich 25 temperatury wrzenia, a nawet wówczas, gdy ta ostatnia pokrywa sie z temperatura wrzenia sul¬ fotlenku dwualkilu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze mieszanine weglowodorów, zawierajaca weglo- 30 wodory aromatyczne oraz inne weglowodory, takie 5257352573 jak weglowodory nasycone, monoolefiny i /lub wieloolefiny typu weglowodorów lancuchowych i/ lub cyklicznych, doprowadza sie do zetkniecia w przeciwpradzie z sulfotlenkiem dwualkilu, najko¬ rzystniej z dodatkiem wody, uzyskujac wstepny ekstrakt i wstepny rafinat. Wstepny rafimait prze¬ mywa sie woda, w celu wyekstrahowania z nie¬ go rozpuszczalnika. Wstepny ekstrakt zawieraja¬ cy zasadniczo weglowodory aromatyczne i suifo¬ tlenek dwualkilu doprowadza sie do zetkniecia w przeciwpradzie z rozpuszczalnikiem pomocni¬ czym, który rozpuszcza weglowodory aromatyczne, a tylko nieznacznie suifotlenek dwiualkllu. W ten sposób otrzymuje sie drugi ekstrakt zawierajacy zasadniczo weglowodory aromatyczne i rozpusz¬ czalnik pomocniczy i drugi rafinait zawierajacy zasadniczo suifotlenek diwualkilu i wode oraz nie¬ wielkie ilosci weglowodorów aromatycznych.Dla ulatwienia pierwszej ekstrakcji mozna wpro¬ wadzic do jej strefy zwrot na przyklad czesc otrzy¬ manych weglowodorów aromatycznych, wode, lub weglowodory nasycone dajace sie latwo oddzielic przez destylacje od weglowodorów aromatycz¬ nych.Drugi rafinat zawraca sie do pierwszej eks¬ trakcji jako rozpuszczalnik.Drugi ekstrakt jest rozfrakcjonawany, na przy¬ klad przez destylacje, rozpuszczalnik pomocniczy zostaje odzyskany i zawrócony do obiegu. Otrzy¬ mane po destylacji weglowodory aromatyczne mo¬ gace ewentualnie zawierac slady poliolefin pozo¬ stalych w warunkach procesu z olefin i Auto dwu- olefin poddaje sie dzialaniu na przyklad adsor- benta takiego jak ziemie aktywne, dzialaniu kwa¬ su siarkowego lub traktuje je w kazdy inny spo- sów pozwalajacy na usuniecie sladów wieloolefin i dwuolefin. Obróbke ziemiami aktywnymi prze¬ prowadza sie najkorzystniej, gdy weglowodory znajduja sie w stanie gazowym o temperaturze 150 do 350°C.Rozpuszczalnik pomocniczy powinien sie latwo oddzielic przez destylacje od weglowodorów aro¬ matycznych oczyszczanej mieszaniny. Najkorzyst¬ niej stanowi go we#owodór nasycony lub miesza¬ nina weglowodorów nasyconych.Obydwie ekstrakcje najkorzystniej jest prowa¬ dzic w temperaturze od 20 do 150°C. W przypad¬ ku obecnosci w mieszaninie olefin ekstrakcje na¬ lezy prowadzic w temperaturze nizszej niz 70°C, najkorzystniej w granicach temperatur od 20 do 60°C.Jako suifotlenek dwualkilu najkorzystniej jest stosowac suifotlenek dwumetylu, zawierajacy do 20% wagowych wody, najkorzystniej od 1 do 20%.Zgodnie z najkorzystniejsza forma realizacji wynalazku proces ekstrakcji weglowodorów aro¬ matycznych polega na wprowadzeniu cieklej mie¬ szaniny weglowodorów o znacznej zawartosci we¬ glowodorów aromatycznych do pierwszej strefy ekstrakcji przeciwpradowej, w punkcie srodko¬ wym tej strefy; na wprowadzeniu roz¬ puszczalnika ekstrakcyjnego bedacego sulfotlen¬ kiem dwualkilowym z dodatkiem od 0 do 20% wagowych wody do jednego z konców omawia¬ nej strefy, w celu zetkniecia z omawiana ciekla mieszanina weglowodorów; na doprowadzeniu zwrotu do drugiego z konców omawianej strefy w ten sposób, aby powstal pierwszy ekstrakt wzbo- 5 gacony w weglowodory aromatyczne i pierwszy ra¬ finat zubozony o weglowodory aromatyczne; na doprowadzeniu do zetkniecia w przeciwpradzie, w drugiej strefie ekstrakcyjnej pierwszego ekstrak¬ tu z rozpuszczalnikiem pomocniczym tak, aby io utworzyc drugi ekstrakt i drugi rafinat; na roz¬ dzieleniu przez destylacje drugiego ekstraktu, a mianowicie rozpuszczalnika pomocniczego od we¬ glowodorów aromatycznych, tak aby uzyskac ste¬ zony roztwór weglowodorów aromatycznych i roz- 15 puszczalnik pomocniczy; na zawróceniu odzyska¬ nego rozpuszczalnika pomocniczego do drugiej strefy ekstrakcyjnej i na zawróceniu drugiego rafinatu do pierwszej strefy ekstrakcyjnej, jako rozpuszczalnika ekstrahujacego. 20 Zgodnie z dodatkowym usprawnieniem, wyna¬ lazek przewiduje przemywanie woda drugiej fazy ekstraktu i pierwszej fazy rafinatu i czesciowe lub calkowite oddestylowanie wody zawartej w po¬ pluczynach otrzymanych z przemywania drugiej 25 fazy ekstraktu i popluczynach otrzymanych z przemywania pierwszej fazy rafinatu, tak aby uzyskac faze bogata w suifotlenek dwualkilu, a takze zawrócenie omawianej fazy bogatej w sui¬ fotlenek dwualkilu do pierwszej strefy ekstrakcji 30 jako rozpustaczamdka ekstrahujacego.Zgodnie z dalszym usprawnieniem wynalazku zwrot stanowi zawrócona frakcja stezonego roz¬ tworu weglowodorów aromatycznych, najkorzyst¬ niej w ilosci 20 do 80% wagowych rzeczonego ste- 35 zonego roztworu.Wynalazek niniejszy bedzie dalej opisany tytu¬ lem przykladu w oparciu o zalaczony rysunek i bedzie dotyczyl szczególnie stosowania sulfotlen- ku dwumetylu, przy czym fig. 1 przedstawia przy- 40 padek, w którym zastosowany rozpuszczalnik po¬ mocniczy ma temperature wrzenia wyzsza niz ekstrahowane weglowodory aromatyczne, a fig. 2 — przypadek, w którym zastosowany rozpuszczal¬ nik pomocniczy ma temperature wrzenia nizsza niz 45 ekstrahowane weglowodory aromatyczne.Na fig. 1 mieszanina weglowodorów doprowa¬ dzona jest przewodem 1 do strefy ekstrakcji przeciwpradowej 2 w punkcie srodkowym tej ostatniej. Przez przewód 3 doprowadzony jest sul- 50 fotlenek dwumetylu z dodatkiem 5 do 20% wago¬ wych wody, najkorzystniej 7 do 12% wagowych.Przez przewód 15 doprowadza sie zwrot, który w niniejszym przykladzie stanowi frakcja weglo¬ wodorów aromatycznych o koncowym stezeniu. 55 Przez przewód 4 wychodzi pierwszy rafinat, zas przez przewód 5 pierwszy ektrakt. Ten ostatni sklada sie zasadniczo z sulfotlenku dwumetylu, wody i weglowodorów aromatycznych. Pierwszy ekstrakt przesyla sie do drugiej strefy ekstrakcji 60 przeciwpradowej 6, gdzie ekstrahowany jest roz¬ puszczalnikiem pomocniczym doprowadzonym przewodem 7. Rozpuszczalnik ten zdolny jest do rozpuszczenia znacznych ilosci weglowodorów aro¬ matycznych mieszaniny, a niezdolny jest do roz- 65 puszczenia wiekszej ilosci sulfotlenku dwumetylu52573 6 (to Jest niezdolny do rozpuszczenia wecej niz 5%, a najlepiej nie wiecej niz 1% wagowy sulfotlenku dfwumetyHu) i ma temperature wrzenia rózna od temperatury wrzenia weglowodorów aromatycz¬ nych, tak aby mozliwe bylo oddzielenie tych ostatnich przez destylacje.Najkorzystniej stosowac jako rozpuszczalnik pwnocntticzy weglowodory nasycone czyste lub ich mieszanine. Mozna na przyklad w przypadku oczyszczania mieszanin o temperaturze wrzenia nizszej niz okolo 175°C stosowac weglowodory na¬ sycone o temperaturze wrzenia w granicach 250 do 350°C.W strefie 6 oddziela sie drugi rafinat, skladaja¬ cy sie zasadniczo z sulfotlenku dwumetylu i wody i przesyla sie go przewodem 3 do strefy ekstrakcji 2 oraz drugi ekstrakt zawierajacy roz¬ puszczalnik pomocnicza i weglowodory aromatycz¬ ne, jak równiez slady sulfotierukiu dwrumetylu. który to ekstrakt przesyla sie przewodem 8 do strefy 9, gdzie przemywa sie go woda, doprowa¬ dzona przewodem 10 .Woda ta, zabierajaca ze soba slady siuUfoitlenikiu dwumetylu jest usuwana przez przewód 11, podczas gdy przemyty ekstrakt prze¬ chodzi przewodem 12 do strefy destylacji 13, któ¬ ra moze byc kolumna lub zwykla wyparka.Frakcje bogata w weglowodory aromatyczne zbiera sie u szczytu strefy i odprowadza przewo¬ dem 14. Czesc tej frakcji rzedu 20 do 80%, naj- komzysitmdej 40 do 60% wagowych, odsyla sie przewodem 15 do strefy kolumny 2, jako zwrot.Na spodzie kolumny 13 zbiera sie rozpuszczalnik pomocniczy, który odsyla sie przewodem 7 do strefy kolumny 6, przy czym jest dopuszczalne, aby rozpuszczalnik ten zawieral slady weglowodo¬ rów aromatycznych.Pierwszy rafinat przechodzi przewodem 4 do elementu 16, w którym jest on przemywany woda doprowadzona przewodem 17. Rafinat koncowy odprowadza sie przez przewód 18. Popluczyny, za¬ bierajace slady sulfotlenku dwumetylu zawarte w pierwszym rafinacie, usuwane sa przewodem 19 i wraz z popluczynami doprowadzonymi prze¬ wodem 11 poddane destylacji w urzadzeniu 20 najkorzystniej pod zmniejszonym cisnieniem, na przyklad 30 do 200 mni Hg. Woda, która odprowa¬ dza sie ze szczytu przewodem 21, unosi ze soba substancje lotne, produkty ewentualnego rozkladu sulfotlenku dwumetylu. Na dnie wiezy pozostaje sulfotlenek dwumetylu, który odsyla sie przewo¬ dem 22 do pierwszej strefy ekstrakcji.Zgodnie z odmiana wynalazku, mozna usunac kolumne 9, a przemywanie woda weglowodorów aromatycznych przeprowadzic na szczycie kolum¬ ny 13.W przypadku stosowania rozpuszczalnika po¬ mocniczego o temperaturze wrzenia nizszej niz temperatura wrzenia weglowodorów aromatycz¬ nych, mozna wykorzystac urzadzenie przedstawio¬ ne na fig. 2. Rozpuszczalnikiem takim moze byc jeden z weglowodorów nasyconych, na przyklad butan i pentan.Urzadzenie wedlug fig. 2 jest zasadniczo takie same, jak uwidoczniono na fig. 1 z tym, ze prze¬ wody 7, 14 i 15 sa usuniete. U szczytu elementu 10 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65f 13 zbiera sie rozpuszczalnik pomocniczy, który przesyla sie przewodem 23 do drugiej strefy eks¬ trakcyjnej. U dolu odbiera sie przewodem 24 frakcje bogata w weglowodory aromatyczne, z której czesc rzedu 20 do 80%, najkorzystniej 40 do 60% wagowych, odsyla sie przewodem 25 do strefy 2 jako czynnik sprzyjajacy splywaniu skrop- lin.Zgodnie z odmiana wynalazku, nie pokazana na rysunku, metoda polega na poddaniu calosci lub czesci sulfotlenku dwumetylu destylacji pod zmniejszonym cisnieniem (najkorzystniej 50 do 200 mm Hg) w sposób ciagly lub periodyczny. Tyl¬ ko sulfotlenek dwumetylu odebrany u szczytu ko¬ lumny przekazywany jest do przewodu 3. Wyso- kowrzace zanieczyszczenia, stanowiace pozosta¬ losc po destylacji zostaja odrzucane. Odmiana ta wymaga oddestylowania tylko niewielkiej czesci sulfotlenku dwumetylu stosowanego w procesie, poniewaz prawie calosc tego rozpuszczalnika za¬ wracana jest bez destylacji przewodem 3.Podany wyzej opis obrazuje zasade wynalazku, nalezy jednak podkreslic, ze podane schematy moga byc ulepszone lub uzupelnione zgodnie z wy¬ maganiami. Tak wiec, na przyklad, przewody zaopatrujace uklad w sulfotlenek dwumetylu, roz¬ puszczalnik pomocniczy i wode dla uproszczenia nie sa przedstawione na rysunkach.Sposób wedlug wynalazku mozna stosowac we wszystkich przypadkach oddzielania weglowodo¬ rów aromatycznych, równiez w obecnosci dwu- olefin, na przyklad do ekstrahowania benzenu, toluenu, ksylenów i ich wyzszych homologów i/lub do ekstrahowania weglowodorów aromatycz¬ nych wielopierscieniowych jak na przyklad dwu¬ fenyl, naftalen lub antracen, zawartych w ciek¬ lych mieszaninach weglowodorów, pochodzacych z ropy naftowej lub z destylacji wegla kamien¬ nego lub innych produktów weglowych dajacych sie destylowac. Sposób wedlug wynalazku nada¬ je sie zwlaszcza do oczyszczania olejów otrzyma¬ nych z krakingu parowego.Pnzy realizacji niniejszego wynalazku mozna stosowac wszystkie klasyczne urzadzenia ekstrak¬ cyjne przeciwpradowe, przewidziane dla ukladu ciecz^ciecz, na przyklad baterie mieszalników— osadników, kolumny z wypelnieniem, z przegro¬ dami lub z plytami perforowanymi, kolumny o ruchu pulsujacym lub zaopatrzone w wirujace tarcze, ekstrakitory odsrodkowe i podobne.Ponizej podane przyklady ilustruja wynalazek nie wyczerpujac jego zastosowan.Przyklad I. Tyftiulem przykladu odnoszacego sie do schematu przedstawionego na fig. 1 wypro¬ wadza sie, co godzine, przewodem 1 mieszanine 50 czesci wagowych toluenu i 50 czesci wa¬ gowych heptanu, zas przewodem 3 mieszanine 640 czesci wagowych sulfotlenku dwumetylu i 60 czesci wagowych wody.Zwrot weglowodorów aromatycznych, wprowa¬ dzany .przewodem 15 wynosi okolo 50 czesci wagowych/godzine toluewu.Temperatura pierwszego stopnia ekstrakcji wy¬ nosi 35°C.52583 Do drugiego stopnia ekstrakcji wprowadzono rozpuszczalnik pomocniczy (frakcja parafin o tem¬ peraturze wrzenia 220 do 300°C) w ilosci okolo 1200 czesci wagowych/godzine. Temperatura tej ekstrakcji wynosila 35°C.Po ustaleniu sie równowagi uzyskuje 'sie toluen o wysokiej czystosci, a mianowicie o czystosci 99,5%, w ilosci okolo 49,5 czesci wagowych/go¬ dzine, przy czym okolo 0,5 czesci wagowych tolu¬ enu/godzine pozostaje rozpuszczonych w rafinacie.Przyklad II. 100 czesci wagowych/godzine frakcji rafinowanej zawierajacej 0,9% wagowych monoolefin o temperaturze wrzenia oznaczonej wedlug ASTM (norma D86) 60—134°C ekstrahuje sie 420 czesciami/godzine wodnego sulfoitlenku 10 15 8 dwiuimetylu i otrzymany ekstrakt powtórnie ekstrahuje sie heksadekanem (3.66 kg heksadeka- nu na 1 kg ekstraktu weglowodorów aromatycz¬ nych). Powstajaca faze górna (utworzona zasad¬ niczo z heksiadekanu i weglowodorów aromatycz¬ nych) przemywa sie woda i oddestylowuje sie weglowodory aromatyczne, zas heksadekan za¬ wierajacy jeszcze slady tych weglowodorów za¬ wraca sie do obiegu.Faza dolna powstala przy drugiej ekstrakcji (zasadniczo skladajaca sie z sulfotlenku dwume- tylu i wody) jest przekazywana do ekstrakcji.Bilans weglowodorów, po 150 godzinach pracy, podaje tablica I (dane podane w czesciach wago¬ wych).Tablica I Benzen Toluen Weglowodory aromatyczne C^ Razem aromatycznych Parafiny Razem Ekstrakcja I Wprowadzono Mieszanina 9,5 27,1 2,8 39,4 60,6 100 Zwrot 25,3 36,0 1,2 62,5 0,7 63,2 Rozpusz¬ czalnik 0 0,9 0,8 1,7 0,9 2,6 Otrzymano Faza górna 0 0,8 0,7 1,5 60,2 61,7 Faza dolna 34,8 63,2 4,1 102,1 2,0 104,1 Ekstrakcja II Wyplyw Faza dolna 0 0,9 0,8 1,7 0,9 2,6 Faza górna 34,8 62,3 3,3 100,4 1,1 101,5 Produkcja Parafiny 0 0,8 0,7 1,5 60,2 61,7 Weglowo¬ dory aro¬ matyczne 9,5 26,3 2,1 37,9 — 37,9 Wydajnosc 99,91\ 97,0 %\ 75,0$ 96,2$ — — Przyklad III. Proces wedlug przykladu II zastosowano do ekstrakcji mieszaniny zawieraja¬ cej slady monoolefin.Uzyskane wyniki podaje tablica II.Tablica II Benzen Toluen Ksyleny Inne aromatyczne Razem aromatyczne Parafiny i olefiny i Razem Ekstrakcj Wprowadzono Mieszanina 0,6 3,1 35,6 24,6 63,9 36,1 100 Zwrot 0 — — 0,1 0,1 0,2 0,3 Rozpusz¬ czalnik 0 0 0,2 0,4 0,6 0,3 0,9 a I Otrzymano Faza dolna 0,6 3,1 35,5 22,9 62,1 2,1 64,2 Faza górna 0 0 0,3 2,2 2,5 34,5 37,0 Ekstrakcja II Wyplyw Faza dolna 0 0 0,2 0,4 0,6 0,3 0,9 Faza górna 0,6 3,1 35,3 22,5 61,5 1,8 63,3 Produkcja Parafiny 0 0 0,3 2,2 2,5 34,5 37,0 Weglowo¬ dory aro¬ matyczne 0,6 3,1 35,3 22,4 61,4 1,6 — Wydajnosc 99,9$ 99,9 %\ 99,0 %\ 91,0* 96,1 % — — W przykladzie tyim stosunek ciezaru rozpuszczal¬ nika do ciezaru mieszaniny wynosi 3,8, zas stosu¬ nek zwrotu parafin 0,12, a stosunek reekstrakcji heksadekanem 2,7.Prziyklad IV. Ekstrahowano frakcje o tem¬ peraturze wrzenia wedlug ASTM: 80—200°C, za¬ wierajaca: weglowodorów nasyconych 14,5 % wagowych monoolefin 10 % wagowych dwuolefin 2 % wagowych 65 benzenu 18,5 % wagowych toluenu 18,15% (wagowych ksylenów i innych ciez¬ szych weglowodorów aro¬ matycznych 36,5 % wagowych Frakcje te ekstrahowano w 20°C sulfotlenkiem diwiuimetylu zawierajacym 5% wagowych wody.Stosunek rozpuszczalnika (masa rozpuszczalni¬ ka : masa frakcji) wynosi 7.9 52373 10 Wprowadzono zwrot weglowodorów aromatycz¬ nych w stosunku 0,8 czesci wagowych na 1 czesc frakcji, dodajac 0,3 czesci wagowych pentanu na 1 czesc frakcji.Pierwszy ekstrakt powtórnie ekstrahowano w przeciwpradzie heksadekaneim (0,6 czesci wago¬ wych na 1 czesc ekstraktu) w tej samej tempe- rattprze.Pierwszy rafinat i drugi ekstrakt przeplukiwa¬ no woda.W pierwszym rafinacie uzyskano praktycznie calkowita ilosc weglowodorów nasyconych, 99% monoolefin i 95% dwuolefin.Przez destylacje drugiego ekstraktu uzyskuje sie benzen i toluen o czystosci 99% z wydajnoscia eiksitrakcji 99%.Benzen zawiera slady cykloheksanu i cyklo- heksadienu. Przez przepuszczenie par w tempe¬ raturze 300°C przez attapulgit z szybkoscia 0,5 objetosci (cieczy) na 1 objetosc attapulgitu na 1 godzine, a nastepnie przez destylacje uzyskuje sie benzen o punkcie krystalizacji równym 5,4°C (czystosc okolo 99,8°/t).Przyklad V. Powtarzano proces wedlug przykladu IV zastepujac traktowanie attapulgi- tem traktowaniem kwasem siarkowym 66° Be.Uzyskuje sie benzen o punkcie krystalizacji 5,3°C, co wskazuje na to, ze dzialanie ziemi aktywnej jest bardziej efektywne niz dzialanie kwasu siarkowego. PL