PL5198B1 - Sposób osadzania hafnu i cyrkonu na ciele rozzarzonem. - Google Patents

Description

Wynalazek miniieijszy dotyczy sposo¬ bu osadzania hafnu i cyrkonu na rozzarzo- niein ciele.Nowy tem sposób osadzania jedbego lub obu wskazanych metali nia zaiizacem sie ciele polega na tern, ze cialo ogrzewa sie w atmosferze, zawierajacej jedtem limb kilka jodków osadzanych metali, i jest o tyle Wolne od ziainliieiczysiziczen, ze osaidzome me¬ tale wykazuja nozbiagliwosc. Znaleziono juz diajwnfej, ze hafn i cynkom trnoznia osa¬ dzac ma noizzarzonem ciele cie sposób, ze cialo to rozgrzewa sie w atmo¬ sferze, zawierajacej jeden lub kilka jodków osadzanych metali. Okazalo sie jednak, ze uzyskiwane ta droga haifal lufo cyrkom mozmia wipraiwdziiie uwazac praktycznie za czyste, otrzymanie metale nie sa jednako¬ woz roziciAglitwemiii, Dopiero gfdJy jlodlki haifmiu lub cyrkonu, albo tez materjaly, z których jodki te powstaja, zastosowane isa w stanie nadzwyczajnej czystosci, ttzysikuje sie hafn lub cynkom w postaci {rozciagliwej, Bardlzo juz drobne zamieczysiziozeinaia wzmiamkofwai- nych jodków moga hafn lub cyrikon pozba¬ wic rozciagliwosci); lillosci iziamiiecizyszcizien, niewykrywalne nawet analitycznie moga pod tym wzgledem spowodowac niepomysl¬ ne wyniki. Rzecz mozliwa, iz okolicznosc ta dlaje sie wyjasnic 'W sposób (nastepujacy: skoro ciailo rdzeniowe nagrzewa sie w atmo¬ sferze, zajwierajacej oprócz jodków hafmiu i cyrkonu drobna ilosc izamiieczysizcizen w no- dzaiju azotu, zwiazków weglowych i t. d., nlie powstaja czyste metale: hafn lub cyrloom, lecz mia rdizcmiu owym osiadaja zwiazki) haff-nu lub cytrkonu w tfodlziaju idi ajzidtków, wa¬ glików i tym podobnych. Gdy natomiast ilosc wzmiankowanych zanieczyszczen jest bardzo mala, natenczas osiada wprawdzie haifn lliib cyrkom, ale obecne .jeisizcize zamiiie- czyszczenia powoduja powstawanie bardzo dinobniyidi ilosci zwiazków hiafnicwych Ijub cyrkonowych, osadzajacych sie pomiedzy hafnem lub cyrkonem met^aznym. Jak- kolwlilek dbobnia bylaby ilosc tych z/wfiAzków, malwet (attDalityoznie niiledjosrttnzegalna, moga one pirzeciez wyiwiieniac talki1 wlplyw ma wla¬ snosci osadzonego metalu, ze staje sie on nileroizcii^gliwym.'Rzecz (prostai, ze izajaieczysizlczeniiia gla¬ zowe aflbo dtamliesizlkii obojetne wzgledem osadzanego metalu nie moga wywierac nan zadnego wplywu.NajiwlasicAwiieiJ! jest ognzewiac idlzen dk) takiej temperatury, aby osiadajacy metal wizirasltal w kiienimku pirolstiojpadlym db po- wiettizichina! mdlztemAai w] piostfadi jednolitego krysztalu. Dla hafnu narastanie podobne ziachodzJi dlopieno powyzej 1750° C, a dlai cyrkonu powyzej 1500° C, w jjnzeciwien- stwie mianowicie do narastania wielokry- sztoalowego, razjpocziyniaijacego siie dlai dbu tych metali juz w temperaturze 1400° C.Bardzo pjoiauyskue wyniki osiagainio w; ten aposób, ze rdteien niagirizeiwlafliD pierwotnie W a^mosiforre, aaiwflieriaijaicej feden ldb kilka jodków osadzanych metali, poczem inny rdben foagtfzewtanio w macizymifu, zawieratja- c«m mjatajl ©isiaidiziomy i cayisifcy jod, czas kalina cytrfaon lub oba te imetaile osia- diaja w i&tanie tiozciagljiwym.Wyinalaizek niniejszy objasnia ponizej uttiimzczony pjrizylklaid wyjkoraajndia. Zalaczo¬ ny iry»ttoiek przedstawili /W widoku petrspek- tyiwiiciziiiyin pmztyrlzad db urzecfcyjwiisitnieniiia mneyszega sposobu.W naczyniu 1 miesci sie rdzen w po¬ staci bardzo cienkiego drutu 2, np. wolfra¬ mowego. Drut ten laczy sie przewodzaco n|p. imalenkiemii srubkami z d^utomi dtopino- Wftdfcajaoemi 3, 4, szraelmie wlutowatnemi w szyijke naczynia 1, co pozwala nagrzewac gjo pradem elektryicznym d'o piozadlanej tem¬ peratury. Gazy .z niajozymiia; 1 oidbiagiaja -sie rurka boczna 5, posiadlajafca pol^cizeniie z pompka. Po fWptfoiwadlzeniiu dio nalczyniia / jodku hafnioiweigo albo halfniu metalicznego i jodu, które to materjaly w wyzszej tempe¬ raturze wytwarzaja równiez jodlefc foaifniawy, i nagrzaniu naczynia do takiej tiemiper&tuiry, aby jodek hafnowy wykazywal dostatecznie wylsdkie cisnienie pary, parna ta rozkladal sie wskutek zarzenia i osiada na drucie hafn metaliczny. W tym celu nalezy drut wolfra¬ mowy nagrzac do temperatury okolo 1450°C.Aczkolwiek hafn, .uzyskamy w ten spcisób, moze byc nader czysty, tak czysty, ze za¬ nieczyszczen nie podobna wykryc sposoba¬ mi analitycznemi, okazalo sie jednak, ze nie posiada on wlasnosci rozciagli¬ wosci w temperaturze zwyklej. Pod roz¬ ciagliwoscia nalezy tu rozumiec wla¬ snosc wyciagania metalu w ksztalt drutu lub wailcoiwajnjiiaj w tasme. Dla uzyskania hafnu w postaci rozciagliwej wprowadza sie osadzany metal wraz z nader czystym jo¬ dem do przyrzadu zupelnie odpowiadajace¬ go uwiiidbclznfoneimu na rylsunku. W charak¬ terze rdzenia miozima zniowiu uzyc drutu wol¬ framowego o srednicy nadzwyczaj malej, nagrzewaj ajc go dlo temperatury powyzej 1750° C. Przy naigrziafaiiu naczynia -eta tempe¬ ra/Luny od) 400—600° C piowislfcaje jtodek haf¬ nowy ii na diracAainiym rdizewilu wjolfnaimio- wym osiada hiafm. Okazailo sie, zie wytlwlorizo- sny w tein sposób hajfn w zwyklej naiwieit lem- ipeinaiturze diaje sie przezi oldfpowiiedJni kaliber wyciagajc nai drut bardizo cienkiij, jest prze- tio roizcaaglliwy. Jezeli ten sann dirut hafmo¬ wy poddac knlkaknoltneinui ptfooesowi.nalna- stania i wyciagania, to zawartosc procento¬ wa wolframu, pochodzacego z drutu rdze¬ niowego, mozna uczynic w hafnie dowolnie mala.Dlai uizyskalniila tfofciciagliwego cyrkonu mozna ziaistosiolwac zupteJlniie talki sam spo* sób, jaki stosowano dla hafnu z ta tylko — 2 —róznica, ze pieirwsizy drut rdzeniowy magrze- ivta isie do 1450° C, ai drugi1—mialjfelorzlysiteiiic"j• powyzej 1600° C. Najwyzsza temperature, dlo jafldej wolno niagrzewac rdzen, okresla badz temperatura topnienia drutu rdzenio¬ wego, gdy jest om wylawiany z tego samego metalu, jaki osadza eie, badz ftemperahira topnienia euteiktyki iz metalu rdteenia i me¬ talu osadzonego, gdy mianowicie rdzen wy¬ konalny jest z mettajlu inJneglo, nilz metal osa¬ dzany.Przy wyitwainzaniiu ralzeiajgliwie|g|o haifmu lub cyrkonu mozrua równiez jako produktu wyjsciowego uizyc hafnu lub cyrfeoinu meta¬ licznego, opzysiziczoniyah sposobem dininiym, dii to opisano w prizykladzfe powyzisizym.Mozna wyzarzac np. hafn lub cyrkon w próztafii, Rzeczj prosto, iz niajleizy baiczyc, aiby nia- czynae, w którym wiytiwiaflzia sie razeiagli- wy metal;, tudziez zawarte w niem czesci metalowe byly równiez wolne od zanie- czystziozen w positaoi1 galzu, a przynajmniej aby nie mogly wydzielac tyicfa .zjainieiazy- sziazen podczas wyfcwiarzainia nozdiagUwieigo metaku PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe, 1. Sposób osaidzaniiia hafnu, cyrkonu, al¬ bo obu tych metali na rozzarzonem ciele, znamienny tern, ze citalb (bo miagkrizewa sie w atmosferze, zawierajacej jeden lub killka jodków osadzanych metali i jest o tyle wol¬ ne od zaniiefczysiziczen, ze osaldlzone metale sa rozciagliwe.
2. 2. Sposób wedlug zaste. 1, ztnamiieinny tern, ze dalo ogrzewa sie do takiej tempe¬ ratury, iz osadzany metal narasta w kie¬ runku prostopadlym do jego powierzchni, w postaci jiedinolSiteglol krysztalu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz, 1 lulV2, zna- mienny tern, ze rdzen ogrzewa siie w aitmio- sferze, zawierajacej jeden luib kilka jodków osadzanych metali, poczem inny rdzen o- grzewa isie w naiozyiniiu, zawierajaeem osa- dizane mieltale i czysty jod, a zaitem, wsku¬ tek nagrzewania, równiez i joddk metallu, przyczem cyrkon, hafn lub oba te metale osiadaja w postaci rozciagliwej.
4. 4. S,posób wedlug zaisbrz. 1 lub 2, zna¬ mienny tern, ze jodki wytwarzaja sie z hafnu lub cyrkonu wyzarzonych w prózni. N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL