PL51006B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 11.VI.1963 (P 101 863} Opublikowano: 28. IV. 1966 51006 KI. 12o,19/02 MKP f(M&t UKD BIBLIOTEKA rtfcfcf Wspóltwórcy wynalazku: Janina Herczyk, Lucjan Kwiecinski, Jolanta Pruszynska Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ ska) Sposób wydzielania 1, 2, 3, 4, 10, 10-szesciochloro-6,7-epoksy-l, 4, 4ar 5, 6, 7, 8, 8a-osmiohydro-lr 4-endor egzo-5, 8-dwumetano- naftalenu z poreakcyjnego roztworu benzenowego w postaci granulatów Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania 1, 2, 3, 4, 10, 10-szesciochloro-6, 7-epoksy-i, 4, 4ar 6, C. 7, 8, 8a-osmiohydro-lr 4-endo, egzo-5, 8-dwume- tanonaftalenu, znanego powszechnie insektycydu z grupy cyklodienów, z poreakcyjnego roztworu benzenowego w formie zgranulowanej. 1,2,3,4,10, 10-szesciochloro-6, 7-epoksy-l,4,4a,5,6,7,8, 8a-osmiohydro-l,4-endo, egzo-5,8 dwumetanonaftalen jest w normalnych warunkach cialem stalym, prak¬ tycznie nierozpuszczalnym w wodzie, o temperaturze topnienia czystego produktu 175°C i technicznego 125—135°C.W stadium koncowym produkcji wydziela sie go z obojetnego rozpuszczalnika organicznego, a miano¬ wicie z benzenu.Znane dotychczas metody polegaja na oddestylo- wywaniu benzenu pod normalnym lub zredukowa¬ nym cisnieniem i rozdrabnianiu zestalajacej sie w normalnych warunkach masy w róznego typu urzadzeniach kruszacych i luskujacych.Operacje te sa dlugotrwale, bardzo uciazliwe, jak równiez niebezpieczne z uwagi na wysoka toksycz¬ nosc 1,2,3,4, 10,10-szesciochloro-6,7-epoksy-l,4,4a, 5,6,7,8,8a-osmiohydro- 1,4-endo, egzo-5, 8-dwumetano- naftalenu i wlasnosci palne benzenu. Metody te wy¬ magaja stosowania dodatkowych, tylko dla tego celu przystosowanych urzadzen i daleko idacych zabez¬ pieczen BHP.Sposób wedlug wynalazku polega na wydzielaniu 1,2,3,4, 10,10-szesciochloro-6,7-epoksy-l,4,4a, 5, 6, 7, 10 15 20 25 80 2 8, 8a-osmiohydro-l,4-endo, egzo-5,8-dwumetanonaf- talenu z poreakcyjnego roztworu benzenowego w po¬ staci zgranulowanej przez odpedzenie benzenu z pa¬ ra wodna, przy czym na kazde 1000 czesci wago¬ wych rozpuszczalnika wprowadza sie 30 do 150 czesci wagowych pary wodnej na minute. Przy doprowadze¬ niu pary w ilosciach ponizej 70 czesci wagowych na minute korzystne jest zastosowanie dodatkowego mieszania mechanicznego, przy ilosciach powyzej 70 czesci wagowych na minute dodatkowe mieszanie jest zbyteczne.Operacje te mozna przeprowadzic w tym samym reaktorze, w którym uprzednio prowadzono synteze.Sposób wedlug wynalazku eliminuje wiec koniecz¬ nosc stosowania kosztownych urzadzen rozdrabnia¬ jacych i pozwala na otrzymywanie w jednym reak¬ torze produktu zgranulowanego porowatego, bardzo wygodnego do dalszego przerobu na wszelkie formy uzytkowe.Przyklad. Do 200 g warstwy benzenowej stano¬ wiacej roztwór 1,2,3,4,10,10-szesciochloro-6,7-epok- sy-l,4,4a,5,6,7,8,8a-osmiohydro-l,4-endo, egzo-5,8-dwu- metanonaftalenu i zawierajacej okolo 559/o benzenu, dodaje sie 100 ml wody, oddzielonej od benzenu z poprzedniej destylacji i doprowadza pare wodna w ilosci 8 g na minute. Destylacja rozpoczyna sie w temperaturze 66°C, a konczy przy 100°C. Czas operacji trwa 20 minut.W odbieralniku otrzymuje sie 107 g benzenu rege¬ nerowanego i 100 g warstwy wodnej. Po rozdziele- 510063 niu oddestylowany benzen zawraca sie do syntezy, a warstwe wodna skierowuje do nastepnej operacji odpedzania benzenu.W kolbie destylacyjnej pozostaje zawieszony w wodzie lr2r3r4r10,10-szesciochloro-6,7-epoksy-l,4f4ar 5,6,7,8r8a-osmiohydro-l,4-endo, egzo-5,8-dwumetano- naftalen w postaci porowatych granulek o zabarwie¬ niu jasjip-kremowym, które po oddzieleniu od wody i wysuszeniu posiadaja ciezar 87 g i temperature topnienia 125—135°C. 4 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania l,2,3,4,10,10-szesciochloro-6,7- epoksy- lr4,4a,5,6r7,8r8a-osmiohydro-lr 4-endo, egzo- 5 5r8-dwumetanonaftalenu z poreakcyjnego roztworu benzenowego w postaci granulatów, znamienny tym, ze benzen oddestylowuje sie z para wodna wprowa¬ dzona z szybkoscia 30—150 czesci wagowych pary na kazde 1000 czesci wagowych rozpuszczalnika na io minute. Zekiady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 40, naklad 310 egz. PL