PL49895B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 5.X.1965 49895 KI. 12 o, 1/04 UKD mc Twórca wynalazku: mgr Józef Janczur Wlasciciel patentu: Instytut Chemicznej Przeróbki Wegla, Zabrze (Polska) BIBLIOTEKA Sposób otrzymywania antracenu o wysokiej czystosci z antracenu technicznego Urzedu Pal«fitow*g# Pilski* -taw-MUi tlftW[ Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia antracenu o wysokiej czystosci z produktu technicznego jako substratu wyjsciowego.Dotychczas jest znany sposób otrzymywania czy¬ stego okolo 99%-ego antracenu na drodze chroma¬ tograficznego oczyszczania przy uzyciu tlenku ze¬ laza. Znany jest takze sposób oczyszczania antra¬ cenu, polegajacy na destylacji azeotropowej antra¬ cenu technicznego z glikolem etylenowym na ko¬ lumnie o sprawnosci 20 pólek teoretycznych, usunieciu z destylatu resztek glikolu, wysuszeniu antracenu i sublimacji w wysokiej prózni 10_3tora.Dotychczasowe sposoby otrzymywania antracenu o wysokiej czystosci sa wiec bardzo skomplikowa- i kosztowne, co jest ich podstawowa wada. Oprócz tego znany jest sposób oczyszczanie surowego an¬ tracenu, na drodze rafinacji kwasem siarkowym.Jednak ta droga, stosujac jako produkt wyjsciowy antracen surowy, nie otrzymuje sie antracenu o wymaganej wysokiej czystosci i temperaturze topnienia. Tym sposobem mozna otrzymac antra¬ cen o czystosci tylko 96%-ej, który nie moze byc wykorzystany do celów badawczych i do specjal¬ nych zastosowan w przemysle, na przyklad do liczników scyntylacyjnych i w przemysle farma¬ ceutycznym.Wedlug niniejszego wynalazku oczyszczanie an¬ tracenu technicznego prowadzi sie na drodze rafi¬ nacji kwasem przy takim doborze temperatury pro¬ cesu i stezenia zastosowanego kwasu, przy których 10 25 30 2 najlatwiej ulegaja sulfonowaniu zanieczyszczenia towarzyszace technicznemu antracenowi. Sposób ten jest prosty w wykonaniu, a przy tym uzyskuje sie antracen o bardzo wysokiej czystosci Wyniki oznaczen spektrofotometrycznych po przeprowa¬ dzonych doswiadczeniach wykazaly, ze krzywe ab¬ sorpcji uzyskanego produktu odpowiadaja przebie¬ gowi krzywych wzorcowych, z czego wynika, ze antracen otrzymany sposobem wedlug wynalazku wykazuje bardzo wysoka czystosc.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze an¬ tracen techniczny okolo 90%-wy jako surowiec wyjsciowy, rozpuszcza sie najpierw w toluenie w stosunku 5 g surowca na 100 ml toluenu, a na¬ stepnie otrzymany roztwór poddaje sie przez szesc godzin w temperaturze 80 — 85°C rafinacji okolo 85°/o-owym kwasem siarkowym w ilosci 60% wa¬ gowych w stosunku do surowca. Kwas siarkowy wprowadza sie porcjami co godzine w. ilosci po 10% wagowych w stosunku do surowca, po uprze¬ dnim odpuszczeniu kwasu porafinacyjnego. Po szesciu takich jednogodzinnych rafinacjach, roz¬ twór przemywa sie kolejno goraca woda, 5%-ym lugiem sodowym i woda w celu zobojetnienia. Na¬ stepnie po krystalizacji z toluenu w temperaturze pokojowej, odwirowaniu, przemyciu na wirówce mala iloscia czystego metanolu i wysuszeniu otrzy¬ muje sie wysokiej czystosci antracen ponad 99%- -owy o temperaturze topnienia 21.7°C.Przyklad: do reaktora szklanego ogrzewane- 4989549895 3 go wezownica parowa i zaopatrzonego w mieszadlo mechaniczne wlewa sie 100 1 toluenu i dodaje sie 5 kg antracenu technicznego. Po uruchomieniu mieszadla ogrzewa sie do temperatury 80 — 85°C.Po rozpuszczeniu produktu dodaje sie 500 g kwasu siarkowego 85%-owego i rafinuje sie w tempera¬ turze 85°C przez godzine (szybkosc obrotu miesza¬ dla okolo 600/min.). Po godzinie rafinacji wylacza sie mieszadlo i odpuszcza dokladnie kwas porafi¬ nacyjny i dodaje sie nastepna taka sama porcje kwasu siarkowego, przy czym czynnosci te powta¬ rza sie szesc razy co godzine. Po rafinacji i ostat¬ nim oddzieleniu kwasu porafinacyjnego zawartosc poddaje sie krystalizacji po uprzednim jednorazo¬ wym przemyciu goraca woda w temperaturze oko¬ lo 80°C potem kolejno 5%-owym lugiem sodowym i goraca woda w celu zobojetnienia. Zuzycie wody wynosi okolo 50 1, a lugu sodowego 5%-owego 3 1.Po neutralizacji zawartosc pozostawia sie do kry¬ stalizacji w temperaturze pokojowej. Po krystali¬ zacji z toluenu, odwirowaniu, przemyciu metano¬ lem na wirówce i wysuszeniu, otrzymuje sie pro¬ dukt o temperaturze topnienia 217°C zawierajacy ponad 99% antracenu. Ilosc otrzymanego produktu w stosunku do surowca wynosi okolo 70%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania antracenu o wysokiej czy¬ stosci z antracenu technicznego na drodze rafinacji kwasem siarkowym wobec rozpuszczalnika orga¬ nicznego znamienny tym, ze antracen techniczny rozpuszcza sie w toluenie wT stosunku 1 :20, a otrzymany roztwór poddaje sie przez szesc godzin w temperaturze 80 — 85°C rafinacji okolo 85%- -owym kwasem siarkowym w ilosci 60% wago¬ wych w stosunku do surowca, przy czym kwas siarkowy wprowadza sie szesc razy w odstepach jednogodzinnych w ilosci po 10% wagowych od¬ puszczajac kazdorazowo poprzednia porcje kwasu, a nastepnie roztwór przemywa sie kolejno goraca woda, zobojetnia 5%-owym lugiem sodowym i zno¬ wu przemywa woda, po czym poddaje sie krysta¬ lizacji w temperaturze pokojowej a wydzielony antracen odwirowuje i przemywa czystym meta¬ nolem. Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, A/447, naklad 400 egz. \ PL