PL51531B1 - - Google Patents

Description

BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego Sposób oczyszczania surowego kwasu tereftalowego zawierajacego kwasy benzoesowy i ftalowy Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania kwasu tereftalowego zanieczyszczonego kwasem benzo¬ esowym i kwasem ftalowym.Kwas tereftalowy uzywany do przerobu na teref- talan polietylenowy, poliester o duzej wartosci han- 5 dlowej, stosowany do wytwarzania wlókna i blon, musi byc bardzo czysty. Podczas otrzymywania kwasu tereftalowego przez dysproporcjonowanie benzoesanu potasowego, jak równiez przez izomery¬ zacje ftalanu potasowego wytworzony kwas terefta- 10 Iowy, zawiera niezaleznie od uzytego surowca male ilosci kwasów benzoesowego i ftalowego, niepoza¬ danych podczas przerobu kwasu tereftalowego na tereftalan polietylenowy. Usuniecie tych zanie¬ czyszczen przedstawialo dotychczas pewne trud- 15 nosci.Znane dotychczas sposoby oczyszczania kwasu te¬ reftalowego dostosowane sa przede wszystkim do oczyszczania kwasu tereftalowego otrzymanego pod¬ czas utleniania p-ksylenu. Glównym zanieczyszcze- 20 niem jest w tym przypadku kwas p-toluilowy.Znane sposoby oczyszczania polegaja zatem na re¬ krystalizacji kwasu tereftalowego w temperaturze 300°C z wody lub ze stezonego kwasu siarkowego.Sa one jednak uciazliwe, gdyz w przypadku uzycia 25 wody wymagaja stosowania cisnienia, a w przypad¬ ku uzycia kwasu siarkowego — operowania goraca ciecza o silnym dzialaniu korodujacym. Sposoby te sa równiez dlugotrwale, co wynika zarówno z sa¬ mej istoty operacji krystalizacji, i jak i z malej roz- 30 puszczalnosci kwasu tereftalowego w wodzie i w kwasie siarkowym.Podczas otrzymywania kwasu tereftalowego za pomoca dysproporcjonowania benzoesanu potasowe¬ go lub izomeryzacji ftalanu potasowego stwierdzo¬ no, ze produkt zawiera jako zanieczyszczenie, nie¬ zaleznie od stosowanego produktu wyjsciowego, lacznie okolo 5°/o kwasów benzoesowego i ftalowe¬ go. Wynalazek umozliwia otrzymywanie z takiej mieszaniny kwasu tereftalowego o wysokiej czy¬ stosci.Wedlug wynalazku sposób oczyszczania kwasu te¬ reftalowego zanieczyszczonego kwasem benzoeso¬ wym i ftalowym w ilosci okolo 5% polega na ogrze¬ waniu zawierajacego wode kwasu tereftalowego, zaleznie od stopnia czystosci jaki zamierza sie uzy¬ skac, w temperaturze 250—310°C w ciagu 15—45 mi¬ nut.Woda zawarta w kwasie tereftalowym powoduje, ze znajdujace sie w kwasie zanieczyszczenia latwiej oddestylowuja w pierwszej fazie ogrzewania. Ze wzgledów ekonomicznych nie oplaca sie jednak do¬ dawac do kwasu tereftalowego wody wiecej niz 50*Vo jego masy. Zamiast zwiekszac ilosc wody moz¬ na ogrzewac kwas przez kilkanascie minut w tem¬ peraturze wyzszej o kilkanascie stopni od tempera¬ tury sublimacji kwasu tereftalowego i uzyskac dzieki temu kwas tereftalowy pozbawiony calko¬ wicie kwasów benzoesowego i ftalowego.Sposób wedlug wynalazku daje znaczne korzysci 5153151581 3 4 w produkcji przemyslowej, poniewaz jest prosty, szybki, nie wymaga skomplikowanych urzadzen i jest latwy do realizacji metoda ciagla.Przyklad I. 1 czesc fagowa kwasu tereftalo- wego zawierajacego 5% kwasów benzoesowego i fta¬ lowego oraz 0,4 czesci wagowe wody podzielono na dwie czesci: czesc 1 — po ogrzewaniu w ciagu 45 minut w tem¬ peraturze 250°C wykazala czystosc 99,2% czesc 2 — po ogrzewaniu w ciagu 15 minut w tem¬ peraturze 310°C wykazala czystosc 100%.Przyklad II. Surowy kwas tereftalowy za¬ wierajacy 0,01 czesci wody i 4,5% kwasów benzo¬ esowego i ftalowego ogrzewano 45 minut w tempe¬ raturze 285°C. Otrzymany po ogrzewaniu kwas te- reftalowy wykazal czystosc 98,5%.Przyklad III. 3 próbki surowego kwasu te- reftalowego zawierajacego 5.0% kwasów benzo¬ esowego i ftalowego oraz kolejno 0,05, 0,2, 0,4, czesci wagowych wody przypadajacych odpowiednio na 1 czesc wagowa surowego kwasu tereftalowego, ogrzewano w ciagu 15 minut w temperaturze 285°C. 5 Otrzymany po prazeniu kwas tereftalowy wykazal czystosc: z próbki 1 — 99,1%, z próbki 2 — 99,3%, z próbki 3 — 99,5%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania surowego kwasu tereftalo¬ wego zawierajacego kwasy benzoesowy i ftalowy w ilosci okolo 5%, znamienny tym, ze surowy kwas tereftalowy zawierajacy wode w ilosci od 5 do 50% ogrzewa sie w temperaturze 250—310°C w ciagu 15—45 minut. 10 15 Zaklady Kartograficzne. Wroclaw, zam. 214 naklad 340 egz. PL