PL38432B1 - - Google Patents

Description

KI. 12 o, 14 C0?o 6*/2b Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania kwasu tereftalowego, a zwlaszcza oczyszczania kwasu tereftalowego zawierajacego kwas p-toluilowy.Przy otrzymywaniu kwasu tereftalowego przez utlenianie zwiazków aromatycznych para-podsta- wionych, takich jak p-ksylen, wytworzony suro¬ wy kwas tereftalowy zawiera male ilosci kwasu p-toluilowego. Calkowite oczyszczenie kwasu te¬ reftalowego przedstawialo dotychczas pewne trud¬ nosci.Proponowano, aby mieszanine kwasu tereftalo¬ wego i p-toluilowego zadawac woda o tempera¬ turze 1000—2(M)0C, a nastepnie oziebiac do tem¬ peratury ponizej 200°C i oddzielac oczyszczony kwas tereftalowy. Stwierdzono, ze sposób ten jest dlugotrwaly i uciazliwy poniewaz wymaga uzycia duzej ilosci wody do oczyszczenia stosunkowo malej ilosci kwasu tereftalowego. Powodem tego jest slaba rozpuszczalnosc kwasu tereftalowego, wynoszaca mniej niz 2%.Sposób wedlug wynalazku oczyszczania suro¬ wego kwasu tereftalowego, zawierajacego kwas p-toluilowy, polega na ogrzewaniu surowego kwa¬ su tereftalowego 'z woda do temperatury 230°— 280°C, ostudzeniu otrzymanego rozitwoiru do tem¬ peratury nie nizszej od 165°C i oddzieleniu kwasu tereftalowego, który wykrystalizowuje. W razie potrzeby mozna oddzielic kwas p-toluilowy od pozostalego wodnego roztworu za pomoca dalsze¬ go oziebienia.Przy otrzymywaniu kwasu tereftalowego za po¬ moca utleniania na przyklad p-ksylenu, stwier¬ dzono, ze produkt zawiera jako zanieczyszczenia kwas p-toluilowy w ilosci 5%. Stosujac sposób wedlug wynalazku mozna z takiej mieszaniny otrzymac kwas tereftalowy o bardzo wysokim stopniu czystosci i oddzielic calkowicie kwas p-toluilowy. Dalsza zaleta tego sposobu jest to, ze otrzymuje sie produkt staly, grubokrystalicz- ny, co ulatwia saczenie i przemywanie.Stwierdzono, ze rpzpuszczajnpsc fcwasu terefta¬ lowego w wodzie w temperaturze powyzej 200°C zwieksza sie nagle. Na przyklad w temperaturze 250°C rozpuszczalnosc kwasu tereftalowego wy-' nosi 13%r a W temperaturze 270°C jest rzedu 25%. Stwierdzono równiez, ze w temperaturze po¬ wyzej 165°C kwas p-toluilowy rozpuszcza sie cal¬ kowicie, to tez jest wazna rzecza, aby w czasie wykrystalizowywania kwasu teref talowego nie oziebiac mieszaniny ponizej 165°C.Ponizej przytoczony przyklad, w którym czesci sa czesciami wagowymi, wyjasnia wynalazek, lecz nie ogranicza jego zakresu.Przyklad. 1 czesc kwasu teref tal owego, za¬ wierajacego 7% kwasu p-tcluilowego i'7% cze¬ sci wody umieszcza sie w autoklawie i ogrzewa mieszanine do temperatury 200°C pod cisnieniem manometry cznym 13,7 kg/cm2, w ciagu 2 godzin.Kwas tereftalowy odsacza sie bez oziebiania.Otrzymuje sie w ten sposób kwas tereftalowy o czystosci zaledwie 96%—97%, wskazujacy na to, ze w warunkach tych usunieto tylko czescio¬ wo kwas p-toluilowy. 1 czesc surowego kwasu tereftaloiwego, zawie¬ rajacego t% kwasu p-toluilowego i 7% czesci wody umieszcza sie w autoklawie i ogrzewa mie¬ szanine do temperatury 260°G pod cisnieniem manometrycznym 50,9 kg/cm2, w ciagu 1 godziny.Mieszanine oziebia sie do 180°C pod cisnieniem 10,5 kg/cm2 i w tych warunkach odsacza krysta¬ liczny kwas tereftalowy. W ten sposób otrzymany kwas tereftalowy wykazuje czystosc 99—100%.MPrzyklad niniejszy przedstawia korzysci osiag¬ niete przy zastosowaniu sposobu wedlug wynalaz¬ ku w porównaniu ze sposobami dotychczasowymi.Sposób wedlug wynalazku daje wielkie korzysci w produkcji handlowej, poniewaz surowy kwas tereftalowy mozna przerobic stosujac male ilosci wody. Jezeli stosuje sie temperature rzedu 280°C, potrzeba tylko 3 czesci wody na 1 czesc surowego kwasu teref talów ego. Nalezy podkreslic, ze w tem¬ peraturze ponizej 200°C i przy rozpuszczalnosci nizszej od 2% wymagany jest do calkowitego rozpuszczenia stosunek 50 czesci wody na 1 czesc kwasu tereftalowego, przy czym przy produkcji na duza skale potrzebne sa masywne naczynia.Ponadto na skutek wysokiego stezenia kwasu w roztworze zwieksza sie znacznie latwosc i zdol¬ nosc krystalizacji kwasu tereftalowego.Kwas tereftalowy stosowany jest do wytwarza¬ nia teref talanu polietylenowego, poliestru o duzej wartosci handlowej, jako material do wytwarzania wlókna i blon. Zasadnicza rzecza jest, aby kwas tereftalowy do tych celów posiadal mozliwie wy¬ soki stopien czystosci. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania kwasu tereftalowego zawie¬ rajacego kwas p-toluilowy, znamienny tym, ze su¬ rowy kwas tereftalowy ogrzewa sie z woda do temperatury 230°—280°C, studzi otrzymany roz¬ twór do temperatury nie nizszej od 165°C i od¬ dziela wykrystalizowany kwas tereftalowy. Imperial Chemical Industries Limited Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych 2628 — Lak — 12.9.55 — 150 — Pap. ilttit. ki. III Bl/80 g PL