PL88944B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposóboczyszczania lakta¬ mów o 6-12 atomach wegla w pierscieniu za pomoca ekstrakcji weglowodorami.

W przypadku omawianych tu produktów, tj. laktamów, chodzi o produkty wytwarzane w skali wielkoprzemyslo¬ wej. Wiadomo, ze produktom tym stawia sie coraz wieksze wymagania odnosnie ich czystosci. Aby dojsc do zadanego celu rozwijano najrozmaitsze metody, takie jak przekrys- talizowanie, ekstrakcja z roztworów wodnych lub organi¬ cznych, obróbka srodkami adsorpcyjnymi, obróbka sub¬ stancjami utleniajacymi lub redukujacymi, i destylacja znad substancji kwasnych lub alkalicznych. Nie jest do¬ kladnie znane, z czego skladaja zanieczyszczenia, które maja byc usuniete, a kryteria stosowane przy pomiarach czystosciproduktusa czesto empiryczne. Kazda z wyszcze¬ gólnionych metod prowadzi w jakis sposób do oczyszcze¬ nia laktamów, jednak efekt oczyszczania tymi metodami ma zawsze jakies granice. Dlatego znane sa tez sposoby oczyszczania, w których wzajemnie splata sie kilka dróg oczyszczania.

Znaczna rozpuszczalnosc kaprolaktamu w wiekszosci stosowanych rozpuszczalników powoduje albo duze straty produktu, albo przy dobrej wydajnosci mala skutecznosc oczyszczania wskutek niewystarczajacej selektywnosci.

Ekstrakcje w ukladzie ciecz-ciecz wymagaja wysokich nakladów aparaturowych i wysokich mocy energetycz¬ nych zwlaszcza wówczas, gdy trzeba odparowac warstwy wodne. Efekt oczyszczania w takich wypadkach jest na ogól niewystarczajacy i stad konieczne jest stosowanie ekstrakcji w polaczeniu z innymi sposobami, takimi jak wymiana jonowa, traktowanie srodkami adsorbcyjnymi lub dodatkami chemicznymi.

W odniesieniu do sposobów znanych, mozna wskazac na opis patentowy St. Zjedn. Am. nr 2861988, który omawia sposób ponownego uzyskania kaprolaktamu w stosunko¬ wo czystej postaci, przy czym surowy laktam rozpuszcza sie na goraco w rozpuszczalniku nie mieszajacym sie z wo¬ da, roztwór chlodzi sie w celu wykrystalizowania przewa¬ zajacej czesci kaprolaktamu i oddziela sie wykrystalizo¬ wany kaprolaktam, po czym przesacz organiczny ekstra¬ huje sie woda. I tak np. destylowany laktam calkowicie rozpuszcza sie w temperaturze 65°C w mieszaninie izome¬ rów heptamu, po czym roztwór chlodzi sie do temperatury °C. Odsaczony placek filtracyjny przemywa sie swieza iloscia rozpuszczalnika a przesacz ekstrahuje sie woda w ciagu 15 minut.

Ten opis patentowy St. Zjedn. Am. traktuje jednoznacz¬ nie o krystalizacji z rozpuszczalnika, podczas której naj¬ pierw laktam calkowicie rozpuszcza sie w temperaturze 65°C, a pózniej otrzymany roztwór chlodzi sie do tempera- tury 30°C. Przemywanie odsaczonego placka filtracyjnego wedlug tego opisu patentowego St. Zjedn. Am. zachodzi za pomoca swiezych ilosci rozpuszczalnika nie w celu oczysz¬ czania grudek krysztalu, lecz w celu powierzchniowego oczyszczenia powierzchni krysztalów, to znaczy w celu wymycia jeszcze powierzchniowo zwiazanego lugu macie¬ rzystego.

Z czechoslowackiego opisu patentowego nr 126518 zna¬ ne jest urzadzenie do wykrystalizowania kaprolaktamu z rozpuszczalników organicznych, takich jak benzen, tolu- 88 94488 944 3 en i cyklaheksan, to jest z rozpuszczalników o nizszym ciezarze wlasciwym od kaprolaktamu. Wykrystalizowanie to przeprowadza sie metoda ciagla w kolumnie, która sklada sie z pólek, wzajemnie oddzielonych dnami, i przez która w góre porusza sie rozpuszczalnik, natomiast ruch oczyszczonego kaprolaktamu jest skierowany z góry na dól. Kazda pólka w dnie jest zaopatrzona w zamkniecie, które przepuszcza tylko wznoszacy sie lug macierzysty.

Zebrane na dnie przestrzeni krysializacyjnej, wytracone z roztworu krysztaly biegna przewodem do zbiornika sta¬ piajacego (roztopienie krysztalów), skad udaja sie one w stanie stopionym do nizszej pólki, przestrzeni zaopatrzo¬ nej w scianke rozdzielcza, chlodnice i mieszadlo, gdzie sa one ponownie rozpuszczane wprzeciwpradowym strumie¬ niu rozpuszczalnika. Najnizsza pólka jest zaopatrzona w doprowadzanie czystego rozpuszczalnika i w urzadzenie odbioru krysztalów, a glowica kolumny jest wyposazona w odplyw lugu macierzystego i urzadzenie odprowadzaja¬ ce laktam poddawany oczyszczaniu.

Funkcja kolumny spoczywa w umozliwieniu stopniowe¬ go ochladzania goracego roztworu kaprolaktamu, przy czym wytracone krysztaly po przejsciu kazdej pólki sa znowu stapiane i rozpuszczane. Chodzi w tym sposobie o wielokrotna krystalizacje z prowadzonego w przeciw- pradzie rozpuszczalnika, a zatem o wykrystalizowanie rozpuszczonego laktamu z rozpuszczalnika; u góry o wy¬ krystalizowanie z roztworu utworzonego z juz zabrudzo¬ nego lugu macierzystego, a u dolu o wykrystalizowanie z roztworu utworzonego z czystego rozpuszczalnika.

W dole omawianej kolumny krysztaly pochodzace z os¬ tatniego stopnia przekrystalizowania dochodza do ze¬ tkniecia ze swiezym rozpuszczalnikiem. Przy tymcalkowi¬ cie konczy sie proces krystalizacji. Krysztaly równoczesnie przemywa sie, to znaczy ich powierzchnie uwalnia sie od zwiazanego lugu macierzystego. Przemywane sa zatem krysztaly laktem juz wczesniej oczyszczane za pomocatego znanego sposobu.

W obu omówionych znanych sposobach koncowym eta¬ pem oczyszczania jest przemywanie juz oczyszczanych krysztalów lub placka filtracyjnego, to znaczy uwalnianie powierzchni produktu od zwiazanego lugu macierzystego.

Nalezy jednak podkreslic, ze przed tym koncowym zabie¬ giem musi byc przeprowadzony szereg kosztownych ope¬ racji i czynnosci, co jest oczywista niedogodnoscia.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu uzyskania wysokowartosciowego laktamu na drodze uproszczonego oczyszczania pozostalosci laktamu, zawierajacych zanie¬ czyszczenia o wysokim stezeniu, umozliwiajacego równo¬ czesnie wyeliminowanie omówionych niedogodnosci zna¬ nych sposobów.

Stwierdzono, ze mozna znacznie latwiej uzyskac znako¬ mity i wystarczakcy efekt oczyszczania laktamów, jezeli zanieczyszczony laktam, np. kaprolaktam, w stanie krys¬ talicznym ekstrahuje sie rozpuszczalnikiem organicznym, który selektywnie rozpuszcza zanieczyszczenia, nie rozpu¬ szczajac przy tym laktamu wcale lub tylko bardzo niezna¬ cznie.

Sposób oczyszczania laktamów o 6—12 atomach wegla w pierscieniu za pomoca ekstrakcji weglowodorami polega wedlug wynalazku na tym, ze laktamy w stanie krystalicz¬ nym ekstrahuje sie w temperaturze 1(M5°C, korzystnie w temperaturze 10-30°C, w ciagu 5-60 minut, korzystnie w ciagu 10-30 minut, za pomoca niepodstawionych cyklo- alkanów o 5-6 atomach wegla, ich pochodnych alkilowych o lacznie co najwyzej 10 atomach wegla, prostych lub 4 rozgalezionych weglowodorów alifatycznych o 5-10 ato¬ mach wegla lub za pomoca eteru naftowego, przy czym utrzymuje sie stosunek wagowy laktamu do ekstrahenta równy od 1:1,5 do 1:4. Korzystnie ekstrahuje sie kapro- laktam.

W sposobie wedlug wynalazku celowo stosuje sie jako rozpuszczalnik cykloheksan, w którym na przyklad kapro¬ laktam wykazuje tylko nieznaczna rozpuszczalnosc. Moz¬ na stosowac równiez inne weglowodory alifatyczne lub cykloalifatyczne. Szczególnie nadaja sie weglowodory me- tylocyklopentan, metylocykloheksan oraz alifatyczne we¬ glowodory o lancuchu prostym lub rozgalezionym o 5-10 atomach wegla, takie jak n-heksan i eter naftowy.

W sposobie wedlugwynalazku laktamwprowadza sie do rozpuszczalnika w postaci krysztalów lub lusek. Po prze¬ prowadzeniu ekstrakcji laktam oddziela sie od rozpusz¬ czalnika na drodze saczenia lub odwirowania. Laktam otrzymany zawiera jeszcze okolo 10% rozpuszczalnika, który mozna usunac na drodze suszenia pod próznia, albo w przypadku prowadzenia kolejno nastepujacej destylacji, za pomoca strumienia gazu obojetnego, wprowadzonego do stopu.

Latwa ekstrakcja krysztalów sposobem wedlug wyna¬ lazku w przeciwienstwie do pracochlonnej metody oma- wianej w opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 2861988, wykorzystuje procesy dyfuzyjne w substancji stalej, przy czym ekstrakcja sposobem wedlug wynalazku jest zdecy¬ dowanie rózna od omawianego w tej znanej metodzie przemywania oczyszczonego placka filtracyjnego swiezy¬ lo mi ilosciami rozpuszczalnika.

Obróbce ekstrakcyjnej sposobem wedlug wynalazku poddawane sa nieoczyszczone krysztalylaktamuw warun¬ kach, w których praktycznie wystepuje nierozpuszczal- nosc obrabianych krysztalów, przeciwnie niz w skompli- kowanej metodzie przedstawionej w czechoslowackim opisie patentowym nr 126518.

Jest nieoczekiwanym fakt, ze obróbka laktamów w sta¬ nie krystalicznym w omówionych niskich temperaturach za pomoca rozpuszczalników wskazanych w sposobie we- 40 dlug wynalazku daje w efekcie skuteczne dzialanie oczysz¬ czajace, bowiem jest to sprzeczne z dotad uznana doktryna, iz w ukladzie ciecz cialo stale dyfuzja jednego skladnika do krysztalu przebiega zbyt wolno, bymogla byc wykorzysta¬ na technicznie. 45 Skutecznosc dyfuzji ciecz-cialo stale w sposobie wedlug wynalazku jest tym bardziej zaskakujaca dla tych przy¬ padków, w których zanieczyszczenia laktamu skladaja sie ze zwiazków chemicznie pokrewnych laktamowi, zwlasz¬ cza z metylolaktamów i alifatycznych amidów kwasowych, 50 bowiem np. ekstrakcyjne traktowanie w temperaturze po¬ kojowej w ciagu 20-30 minut stezonych, wodnych roztwo¬ rów kaprolaktamu, np. zawierajacych 90% laktamu i 10% wody, nie daje zadnych, ze sposobem wedlug wynalazku porównywalnych efektów oczyszczania. 55 Otrzymany po ekstrakcji sposobem wedlug wynalazku i wysuszony produkt jest drobnokrystalicznyi w porówna¬ niu z materialem wyjsciowym wykazuje znacznie lepsze wlasnosci. Poprawa ta widoczna jest nie tylko odnosnie liczby nadmannianowej i ilosci lotnych zasad, ale przede 60 wszystkim na chromatogramie gazowym oraz w widmie UV oczyszczonej próbki laktamowej, to znaczy, ze widocz¬ ne na chromatogramie gazowym zanieczyszczenia sa wy¬ raznie mniejsze, a przepuszczalnosci swiatla przy charak¬ terystycznej * dlugosci fali zwiekszaja sie. W przypadku 65 laktamu laurynowego zachodzi szczególnie duze polepsze-88 944. nic danych na chromatogramie gazowym, oraz zawartosci ketonów i liczby APHA.

Sposób wedlug wynalazku jest szczególnie odpowiedni do oczyszczania pozostalosci laktamu, które wskutek prze¬ prowadzonych zabiegów wzbogacania, takich jak na przy¬ klad krystalizacja stopu, zawieraja zanieczyszczenia o wy¬ sokim stezeniu. Takie lugi krystalizacyjne juz nie daja sie oczyscic za pomoca zwyklej destylacji, podczas gdy zasto¬ sowanie sposobu wedlug wynalazku daje wysokowartos- ciowy laktam. Oczywiscie, sposób ten mozna stosowac równiez wówczas, gdy wstepne oczyszczone laktamy nale¬ zy przeprowadzic w produkty o najwyzszym stopniu^czys- tosci, na przyklad w celu spelnienia wysokich wymagan stawianych przez producentów poliamidów.

Podane nizej przyklady objasniaja blizej sposób wedlug wynalazku.

Przyklad I. 200 g kaprolaktamuw postaci lusek, wyka¬ zujacego liczbe madmanganianowa 100, oraz zawartosc lotnych zasad równa 1,3 miesza sie w 400 ml cykloheksanu w ciagu 30 minut w temperaturze pokojowej. Przemyty laktam odsacza sie i traktuje 400 ml cykloheksanu. Wydaj¬ nosc: 186,6 g = 93,3% wydajnosci teoretycznej, liczba nadmanganianowi 600 a zawartosc lotnych zasad równa 0,49. Po destylacji prózniowej nad 0,18% NaOH otrzymuje sie laktam o liczbie nadmanganianowej 12500, zawartosci lotnych zasad równej 0,19 i o przepuszczalnosci swiatla: LD2«o D 88,5% i LD 310 = 94,5%. W celu porównania material wyjsciowy poddaje sie tylko destylacji prózniowej nad 0,18% NaOH, otrzymujac wówczas laktam o nieznacz¬ nie polepszonych wlasciwosciach: Liczba nadmangania¬ nowa 4300, zawartosc lotnych zasad równa 0,75, przepusz¬ czalnosc swiatla LD290 = 34,5% i LD310 = 65%.

Przy kl ad II. 200 gkaprolaktamu wyzej podanej jakosci stapia sie i wprowadza mieszajac do 300 ml cykloheksanu, przy czym podczas dodawania chlodzi sie woda tak, by temperatura nie wzrastala powyzej 20°C. Po wykrystalizo¬ waniu calej ilosci laktamu oddziela sie rozpuszczalnik stosujac saczenie. Wydajnosc: 196,2 g = 98,1% wydajnosci teoretycznej, liczba nadmanganianowa 400 a zawartosc lotnych zasad równa 0,58. Po destylacji prózniowej nad 18% NaOH otrzymuje sie laktam o liczbie nadmangania¬ nowej 18000, zawartosc lotnych zasad równa 0,13 i przepu¬ szczalnosci swiatla LD^go = 86,0%, LD^jo = 94,5%.

Przyklad III. W czasie krystalizacji utrzymuje sie tem¬ perature 45°C, dalej postepuje sie analogicznie jak w przy¬ kladzie II. Wydajnosc: 194,6 g = 97,3% wydajnosci teorety¬ cznej, liczba nadmanganianowa 800 a zawartosc lotnych zasad równa 0,4.2. Po destylacji prózniowej nad 18% NaOH otrzymuje sie laktam o liczbie nadmanganianowej 20000, zawartosci lotnych zasad równej 0,14 i przepuszczalnosci swiatla: LD23t) = 77,5%, LD310 = 89%.

Przy kiad IV. Postepuje sie analogicznie jak w przykla¬ dzie III, utrzymujac stosunek kaprolaktamu: cykloheksan równy 1:2. Wydajnosc: 192,4 g = 96,2% wydajnosci ¦ teoretycznej, liczba nadmanganianowa 300 a zawartosc lotnych zasad równa 0,63. Po destylacji prózniowej nad 0,18% NaOH otrzymuje sie laktam o liczbie nadmangania¬ nowej 18000, zawartosci lotnych zasad równej 0,21 i prze¬ puszczalnosci swiatla: LD2M = 89%, LD310 = 95,5%.

Przyklad V. 200 g bezwodnego laktamu poekstrakcyj¬ nego (liczba nadmanganianowa 200, lotnych zasad 0,35, przepuszczalnosc swiatla LD 290/310 = 22,0/43,09%, ta¬ kiego jaki otrzymuje sie po zobojetnieniu i ekstrakcji produktu reakcji przegrupowania Beckmanna oksymu cy- kloheksanonu za pomoca kwasu siarkowego, wprowadza 6 sie w stanie stopionym do '400 ml cykloheksanu stosujac intensywne mieszanie. Podczas wprowadzania (w ciagu 5 minut) oraz w ciagu nastepnych 30 minut utrzymuje sie temperature 20°C. Nastepnie odsacza sie drobnokrystali- czny osad. Wydajnosc 196,6 g = 98,3% wydajnosci teorety¬ cznej. Liczba nadmanganianowa: 850, zawartosc lotnych zasad równa 0,2. Przepuszczalnosc swiatla: LD290 = 33,0%, LD310 = 47,5%. Po destylacji prózniowej nad 0,18% NaOH otrzymuje sie laktam o liczbie nadmanganianowej 28000, zawartosci lotnych zasad równej 0,03 i przepusz¬ czalnosci swiatla LD290 - 94,5%, LD310 = 97,0%.

Przyklad VI. 200 g laktamu poekstrakcyjnego (liczba nadmanganianowa 200, lotnych zasad 0,34) destylowano z dodatkiem 0,18% NaOH {brak przedgomu; 3,2% pogo- mu). Wydajnosc: 193,6 g odpowiada 9>6,8% wydajnosci teoretycznej. Liczba nadmanganianowa 3600, lotnych za¬ sad 0,13. Przepuszczalnosc swiatia: LD310 = 89,5%. Uzy¬ skany w ten sposób ciekly, destylowany laktam wprowa¬ dza sie nastepnie do 400 ml cykloheksanuw temperaturze 20°C i utrzymuje te temperature w ciagu 30 minut, stosujac mieszanie. Po uplywie tego czasu krysztaly Laktamu odsa¬ cza sie. Wydajnosc: 190,9 g. Liczba nadmanganianowa 20000, lotnych zasad 0,04. Przepuszczalnosc swiatla: LD290 = 96,5%, LD310 - 98,5%.

Przyklad VII. 200 g silnie zanieczyszczonegokaprolak¬ tamu (liczba nadmanganianowa 80, lotnych zasad 1,6£, przepuszczalnosc swiatla LD290/310 = 6) wprowadza sie w postaci lusek w temperaturze 20°C do 400ml n-heksanu i energicznie miesza w ciagu 30 minut, po czym odsacza.

Wydajnosc: 198,6 g = 99,3% wydajnosci teoretycznej* liczba nadmanganianowa 400, lotnych zasad 0,51. Przepu¬ szczalnosc swiatla: LD290 = 22,5%, IA10 = 38,5%. Po destylacji nad 0,18% NaOH otrzymuje sie produkt o naste¬ pujacych wlasciwosciach: Liczba nadmanganianowa: 16000, lotnych zasad 0,23. Przepuszczalnosc swiatla: LD29o = 84,5%, LD31 Przyklad VIII. 200 g bardzo zanieczyszczonego kapro¬ laktamu, otrzymanego podczas innego zabiegu oczyszcza¬ nia (liczba nadmanganianowa 40 intensywnie mieszajac dodaje sie w postaci stopionej do 400 ml metylocykloheksanu w taki sposób, by temperatura mieszaniny nie przekroczyla temperatury 25°C. Powstaja¬ cy szlamowaty osad krystaliczny po utrzymywaniu j*o w ciagu 30 minut w temperaturze 15-20°C odsacza sie na 45 nuczy. Wydajnosc: 1§6,1 g- 98% wydajnosci teoretycznej.

Liczba nadmanganianowa: 600, lotnych zasad 0,38. Prze¬ puszczalnosc swiatla: LD290 = Z6%,.LD.3io = 40,5%.. Po destylacji nad 0,18% NaOH otrzymuje sie bez zMeranja przedgonu produkt o liczbie nadmanganianowej 2f&&Q} 50 zawartosci lotnych zasad równej 0,12 i przepuszczalnosci swiatla: LD2ao = 87%,LD310 = 93%,zwyd»jnoseialt2,9gf Przy klad IX. 100 g sproszkowanego laktamu lauryno- wego (o zawartosci ketonów 775 czesci na milion, APHA 50 i zawartosci oksymu 5 czesci na milion) miesza sie w 400 ml 55 cykloheksanu w ciagu 30 minut w temperaturze pokojo¬ wej. Odsaczony i wysuszony laktam wykazuje nastepujace dane analityczne: zawartosc ketonów = 3&5 czesci na milion, APHA = 35, zawartosc oksymów (5 czesci na milion, wydajnosc = 99,2% wydajnosci teoretycznej. 60 Przyklad X. Postepuje sie analogicznie jak w przykla¬ dzie II, z tym ze oczyszczanie prowadzi sieza pomoca eteru naftowego o temperaturze wrzenia 110-140°C. Otrzymuje sie produkt o zawartosci ketonów = 183 czesci na milion.

APHA = 35, zawartosci oksymów <\ 5 czesci na milion 65 i wydajnoscia = 99,4% wydajnosci teoretycznej.88 944 Z podanych przykladów jest widoczna przydatnosc i uzytecznosc metody oczyszczania sposobem wedlug wy¬ nalazku. I tak np. oczyszczanie wedlug przykladów I-IV czterech tamze powolanych próbek kaprolajtamu daje w wyniku nastepujace wartosci srednie: podwyzszenie liczby nadmanganianowej ze 100 do 525 (a wiec 5,25-krotnie); obnizenie zawartosci lotnych zasad z 1,3 na 0,53 (a wiec o przeszlo polowe); w przykladzie V: podwyzszenie liczby nadmanganianowej z 200 do 850 (a wiec okolo 4,5-krotnie); obnizenie zawartosci lotnych zasad z 0,35 do 0,2 (a wiec o 43%); w przykladzie VII: podwyzszenie liczby nadmanganianowej z 80 do 400 (a wiec 5-krotnie); obnizenie zawartosci lotnych zasad z 1,62 na 0,51 (a wiec o 68%); w przykladzie VIII: podwyzszenie liczby nadmanganianowej z 50 do 600 (a wiec 12-krotnie); obnizenie zawartosci lotnych zasad z 1,69 na 0,38 (a wiec o 77%); Przyklad XI. Postepuje sie analogicznie jak w przykla¬ dzie V z tym ze oczyszczanie prowadzi sie za pomoca frakcji heptanu o temperaturze wrzenia 95-98°C. Otrzy¬ muje sie produkt o liczbie nadmanganianowej 700 i o za¬ wartosci lotnych zasad 0,3.

Po destylacji prózniowej nad 0,18 NaOH otrzymuje sie laktam o liczbie nadmanganianowej 20000, zawartosci lotnych zasad 0,11 i o przepuszczalnosci swiatla LD290 = 93,7% i LD310 = 97,0%; z wydajnoscia 190 g, odpowiadaja¬ ca 95% wydajnosci teoretycznej.

Przyklad XII. Postepuje sie analogicznie jak w przy- ^ 10 8 kladzie V z tym, ze oczyszczanie prowadzi sie za pomoca izooktanu. Otrzymuje sie produkt o liczbie nadmangania¬ nowej 700 i o zawartosci*!otnych zasad 0,37.

Po destylacji prózniowej nad 0,18% NaOH otrzymujesie laktam o liczbie nadmanganianowej 19000, zawartosci lotnych zasad 0,05 i o przepuszczalnosci swiatla LD20O = 93,7% i LD310 = 94,5%;z»wydajnoscia 189g, odpowiadaja¬ ca 94,5% wydajnosci teoretycznej.

Przyklad XIII. Postepuje sie analogicznie jak w przy¬ kladzie V z tym, ze oczyszczanie prowadzi sie za pomoca frakcji benzyny o temperaturze wrzenia 80-110°C otrzy-. muje sie produkt o liczbie nadmanganianowej 700 i o za¬ wartosci lotnych zasad 0,3.

Po destylacji prózniowej nad 0,18% NaOHotrzymuje sie laktam o liczbie nadmanganianowej 20000, zawartosci lotnych zasad 0,2 i o przepuszczalnosci swiatla LD290 = 90% i LD310 = 94%.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób oczyszczania laktamów o 6-12 atomach we¬ gla w pierscieniu za pomoca ekstrakcji weglowodorami, znamienny tyra, ze laktamyw stanie krystalicznym ekstra¬ huje sie w temperaturze 10-45°C, korzystnie w temperatu¬ rze 10-30°C, w ciagu 5-60 minut, korzystnie w ciagu 10-30 minut, za pomoca niepodstawionych cykloalkanów o 5-6 atomach wegla, ich pochodnych alkilowych o lacznie co najwyzej 10 atomach wegla, prostych lub rozgalezionych weglowodorów alifatycznych o 5-10 atomach wegla lub za pomoca eteru naftowego, przy czym utrzymuje sie stosu¬ nek wagowy laktamu do ekstrahenta równy od 1:1,5 do 1: 4.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ekstra¬ huje sie kaprolaktam. li C7 -ii*-V.- Sklad wykonano w DSP, zam. 6730 Druk w UP PRL, naklad 125 + 20 egz. Cena zl 10,-