PL49289B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 23.IV.1965 49289 KI. lfr 0 II MKP C 07 c WtjZb UKD Wspóltwórcy wynalazku: Wieslaw Moszczynski, Tadeusz Ostrowski, Witold Tomasik Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania srodków chwastobójczych opartych na solach kwasów metylo-chloro-fenoksyoctowych w postaci stalej i 2 Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia srodków chwastobójczych opartych na stalych solach sodowych i ^potasowych technicznych kwa¬ sów metylo-chloro-fenoksyoctowych oraz ich mie¬ szaninach.Sole kwasów metylo-chloro,-fenoksyoctowych, zwlaszcza najbardziej znanego z nich kwasu 2-me- tylo-4-chlorofenoksyoctowego, wytwarzane sa w formie 20—40%-owych roztworów wodnych lub proszków i lusek do rozpuszczania w wodzie. Bar¬ dziej poszukiwane sa preparaty stale, zawierajace wyzszy procent skladnika aktywnego, latwiejsze w uzyciu, transporcie i przechowywaniu, szczegól¬ nie w okresie zimowym. Mimo, iz preparaty w for¬ mie stalej sa znane od szeregu lat, to ich produkcja nastrecza ciagle powazne trudnosci. Sól sodowa i potasowa kwasów metylo-chloro-fenooctowych nie krystalizuja nawet ze stezonych roztworów wodnych z uwagi na doskonala rozpuszczalnosc oraz wystepujace zawsze w produktach technicz¬ nych zanieczyszczenia. Omawiane sole otrzymy¬ wano dotychczas droga odparowywania wodnych roztworów odpowiednich soli do sucha, na specjal¬ nych urzadzeniach, jak suszarnie rozplywowe, wal¬ ce ze skrobakami itp. Urzadzenia te wymagaja sporzadzenia wyjsciowych roztworów z soli o zna¬ cznej czystosci, ostrej temperaturze topnienia i scisle okreslanym stezeniu. Sole o mniejszej czy¬ stosci, zwlaszcza zawierajace smoliste domieszki 15 20 25 30 zalepiaja suszarnie i walce oraz daja produkt trud¬ ny do konfekcjonowania.Wedlug wynalazku srodki chwastobójcze otrzy¬ muje sie bezposrednio przez reakcje równomolo- wych ilosci stalych, bezwodnych wodorotlenków sodu lub potasu ze stopionymi technicznymi kwa¬ sami metylo-chlofenoksyoctowymi. Proces prowa¬ dzi sie w dwu etapach: w pierwszym etapie ogrze¬ wa sie reagenty do temperatury 100°—1KPC w czasie 0,5 — 2,0 godzin a w drugim etapie w takim samym czasie ogrzewa do temperatury powyzej 140°C. Nastepnie w celu stabilizacji otrzy¬ manej soli dodaje sie kwasnego lub obojetnego weglanu sodu lub potasu, w ilosci 1 — 5% wago¬ wych w stosunku do uzytego kwasu, a nastepnie otrzymany stop soli zestala sie przez wychlodze¬ nie. Mozna równiez w I etapie procesu wprowadzic do reakcji z kwasem niecala ilosc wodorotlenku lecz jego czesc, wówczas reszte wodorotlenku wprowadza sie w II etapie procesu.Sposób wedlug wynalazku odznacza sie licznymi zaletami; przede wszystkim eliminuje operacje od¬ parowywania i suszenia soli i moze byc stosowany zarówno do wytwarzania soli z kwasów czystych jak i zanieczyszczonych, niskotopliwych kwasów technicznych i ich mieszanin. Do otrzymywania soli sposobem wedlug wynalazku wystarcza proste urzadzenie skladajace sie ze stalowego reaktora z mieszadlem i plaszczem grzejnym, przy czym urzadzenie takie jest wielokrotnie bardziej wydaj- 4928949289 3 ne i mniej energochlonne anizeli urzadzenia stoso¬ wane dotychczas.Otrzymany w wyniku procesu stop soli moze byc granulowany bezposrednio przez wykraplanie go na chlodzone tarcze lub walce, luskowany na lu- skowniku walcowym lub zestalony na tacach i mie¬ lony.Przyklad I. Do reaktora zeliwnego, pojemno¬ sci 25 litrów, zaopatrzonego w plaszcz grzejny i mieszadlo laduje sie 14,3 kg technicznego kwasu 2-metylo-4-chlorófenoksyoctowego oraz 1,27 kg sta¬ lego granulowanego wodorotlenku sodowego. Na¬ stepnie zawartosc reaktora powoli ogrzewa sie do temperatury 110°C uruchamiajac jednoczesnie mieszadlo. Gdy temperatuna stopu osiagnie 110°C dodaje sie reszte stalego wodorotlenku sodowego w ilosci 1,27 kg i grzeje dalej. Zobojetnianie uwaza sie za zakonczone gdy temperatura w reaktorze osiagnie 140°C — 145°C. Wtedy to w celu stabili¬ zacji do stopionej soli dodaje sie 0,21 kg kwasne¬ go weglanu sodowego i dalej miesza w ciagu 30 minut utrzymujac temperature 140— 145°C. Otrzy¬ many stop soli sodowej technicznego kwasu 2-me- . tylo-4-chlorpfenoksyoctowego spuszcza sie na tace i po ostudzeniu i zestaleniu rozdrabnia do poza¬ danej wielkosci.Przyklad II. Do reaktora jak w przykla¬ dzie I laduje sie 12,5 kg technicznego kwasu 3-me- 15 25 tylo-4-chlorofenoksyoctowego oraz 2,9 kg stalego granulowanego wodorotlenku potasowego. ¦ l?o uru¬ chomieniu mieszadla zawartosc reaktora ogrzewa sie do 100—110°C w czasie jednej godziny po czym temperature zwieksza stopniowo do 160°C.Nastepnie do mieszaniny dodaje sie 0,2 kg weglanu potasowego bezwodnego i po 30 minutowym mie¬ szaniu otrzymany produkt w postaci stopu granu¬ luje sie w tarczowym granulatorze. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania srodków chwastobójczych opartych na solach kwasów metylo-chloro-feno- ksyoctowych w postaci stalej, znamienny tym, ze stopiony kwas metylo-chloro-fenoksyoctowy ogrze¬ wa sie ze stalym wodorotlenkiem sodu lub potasu w ilosciach stechiometrycznych w dwu etapach, najpierw do temperatury 100 — 110°C w ciagu 0,5 — 2,0 godzin, a nastepnie do temperatury po¬ wyzej 140°C w ciagu 0,5 — 2,0 godzin, przy czym stosuje sie odrazu cala ilosc wodorotlenku lub w pierwszym etapie ogrzewania wprowadza sie jego czesc, a reszte w drugim etapie, utworzona sól stabilizuje sie weglanem lub kwasnym wegla¬ nem sodu lub potasu w ilosci 1 — 5°/o wagowych w stosunku do wyjsciowego kwasu i otrzymany stop zestala przez schlodzenie. Zaklady Kartograficzne. Wroclaw, zam. 130-111-6;*, naklad 300 egz. PL