PL49223B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 31.111.1965 49223 KI. 12 o, 5/04 MKP UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Mieczyslaw Wilczek, mgr inz. Edmund Krzyzanowski Wlasciciel patentu: Warszawska Fabryka Syntetyków Zapachowych Przedsiebiorstwo Panstwowe, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania octanu benzylu do celów perfumeryjnych i aromatów spozywczych BIDLiOTEKA Urzec Pcis:; r -;?owego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania octanu benzylu do celów perfumeryjnych i aroma¬ tów spozywczych.Octan benzylu jest skladnikiem praktycznie wszystkich kompozycji zapachowych, zarówno per¬ fumeryjnych jak równiez mydlarskich i spozyw¬ czych. Do celów perfumeryjnych i aromatów spo¬ zywczych stosuje sie octan benzylu wykazujacy specyficzny, aromatyczny zapach i nieobecnosc chloru.Znane sa dwie zasadnicze metody wytwarzania octanu benzylu z chlorku benzylu. Wedlug jedne) z nich octan benzylu otrzymuje sie bezposrednio z chlorku benzylu przez dzialanie octanem sodo¬ wym. Warunkiem otrzymywania octanu benzylu o odpowiednim zapachu jest nieobecnosc chloru w pierscieniu benzenowym chlorku benzylu, debra jakosc octanu sodowego oraz koniecznosc scislej regulacji temperatury. Dodatkowym warunkiem jest koniecznosc prowadzenia reakcji w reaktorze wylozonym srebrem, azeby uniknac katalitycznego dzialania metali.Druga posrednia metoda wytwarzania octanu benzylu polega na zmydlaniu chlorku benzylu do alkoholu benzylowego i estryfikacji alkoholu ben¬ zylowego kwasem octowym w obecnosci kwasu siarkowego.W tej metodzie warunkiem koniecznym otrzymy¬ wania dobrego pod wzgledem zapachu octanu ben¬ zylu jest wytwarzanie alkoholu benzylowego wolne- 2 go od chloru .Dla uzyskania takiego alkoholu ben¬ zylowego potrzebny jest chlorek benzylu bez zanie¬ czyszczen zwiazkami zawierajacymi chlor w piers¬ cieniu benzenowym. W przeciwnym przypadku za- 5^ chodzi koniecznosc oczyszczania alkoholu benzy¬ lowego na drodze chemicznej. Jedna z metod oczyszczania polega na traktowaniu alkoholu ben¬ zylowego w roztworze benzenowym sproszkowa¬ nym chlorkiem wapnia, myciu zwiazku addycyj- 10 nego alkoholu benzylowego i chlorku wapniowego benzenem, nastepnie rozkladzie woda, oddzieleniu warstwy oleistej, suszeniu i destylacji. Te znane metody wytwarzania octanu benzylu sa kosztowne i wymagaja stosowania skomplikowanych operacji 15 technologicznych. Poza tym chlorek benzylu nie za¬ nieczyszczony zwiazkami z chlorem w pierscieoiu benzenowym jest niedostepny na rynku krajowym.Wynalazek umozliwia wytwarzanie octanu ben¬ zylu z chlorku benzylu zawierajacego zanieczysz- 20 czenia w postaci zwiazków chlorowych z chlorem w pierscieniu benzenowym przez usuwanie tych zwiazków na drodze destylacji z para wodna w koncowej fazie hydrolizy chlorku benzylu. Z alko¬ holu benzylowego o zawartosci chlorku 0,8°/o po de- 25 stylacji z para wodna otrzymuje sie produkt za¬ wierajacy sladowe ilosci Cl, okolo 0,003%, a pozo¬ staly odpad zawiera okolo 15% chloru.Wedlug wynalazku chlorek benzylu hydrolizuje sie okolo 15%-owym wodnym roztworem weglanu 3Q sodowego i w koncowej fazie procesu do masy 492233 49223 4 reakcyjnej wprowadza sie poprzez belkotke pare wodna.Z para wodna destyluja zanieczyszczenia. Nastep¬ nie uwolniony od zanieczyszczen chlorem alkohol benzylowy po rektyfikacji estryfikuje sie w znany sposób kwasem octowym w obecnosci kwasu siar¬ kowego w temperaturze do 50°. Po zobojetnieniu i odwodnieniu, na otrzymany produkt dziala sie bezwodnikiem kwasu octowego, w obecnosci kwa¬ su siarkowego w temperaturze do 35°. Mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie i octan benzylu rekty¬ fikuje sie przy cisnieniu okolo 10 mm Hg.Sposób wedlug wynalazku umozliwia uzyskiwa¬ nie zawsze jednakowego produktu o wymaganej jakosci, z chlorku benzylu o róznym stopniu zanie¬ czyszczenia przez regulacje czasu destylacji z para wodna do uzyskania sladowych ilosci chloru w su¬ rowym alkoholu benzylowym.Wynalazek wyjasnia blizej nastepujacy przyklad: Przyklad. 350 kg chlorku benzylu miesza sie z roztworem 220 kg sody bezwodnej w 1250 kg wo¬ dy, podgrzewa do wrzenia i utrzymuje w tempera¬ turze wrzenia w ciagu 10 godzin. Nastepnie wpro¬ wadza sie przez belkotke do masy reakcyjnej pare wodna tak dlugo, az zawartosc chloru w surowym alkoholu benzylowym spadnie do ilosci sladowych np. do 0,003%. Nastepnie otrzymany surowy alko¬ hol benzylowy rektyfikuje sie. Do reaktora emalio¬ wanego laduje sie 300 kg alkoholu benzylowego i po uruchomieniu mieszadla dozuje sie w ciagu 1h godziny mieszanine 205 kg 99%-wego kwasu octowego z 60 kg 96%-wego kwasu siarkowego. Po zakonczeniu wkraplania miesza siie mase reakcyjna w ciagu okolo 3 godzin. Temperatura reakcji wy¬ nosi okolo 45°. Wytworzony octan benzylu po zobo¬ jetnieniu odwadnia sie w aparacie destylacyjnym pod zmniejszonym cisnieniem. 600 kg odwodnio¬ nego octanu benzylu laduje sie do emaliowanego reaktora, uruchamia mieszadlo i wkrapla miesza¬ nine 60 kg okolo 98%-wego bezwodnika kwasu octowego i 0,6 kg 96%-wego kwasu siarkowego utrzymujac temperature 20—30°. Po zakonczeniu wkraplania zatrzymuje sie mieszadlo i mase reak¬ cyjna pozostawia okolo 2 godzin w reaktorze. Pro¬ dukt po zobojetnieniu wodnym roztworem sody kalcynowanej rektyfikuje sie w kolumnie z wy¬ pelnieniem przy cisnieniu okolo 10 mm Hg. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania octanu benzylu do celów perfumeryjnych i aromatów spozywczych przez hy¬ drolize chlorku benzylu i estryfikacje otrzyma¬ nego alkoholu benzylowego znamienny tym, ze w koncowym stadium hydrolizy chlorku benzylu prowadzi sie destylacje z para wodna w celu odpe¬ dzenia zanieczyszczen w postaci zwiazków zawie¬ rajacych chlor w pierscieniu benzenowym az do uzyskania sladowych ilosci chloru rzedu 0,003% w pozostalosci, stanowiacej surowy alkohol benzylo¬ wy, po czym alkohol benzylowy w znany sposób rektyfikuje sie i estryfikuje a nastepnie utworzony octan benzylu wyosabnia w znany sposób. 10 15 20 25 ZG „Ruch" W-wa, zam. 2204-64 naklad 300 egz. PL