PL48785B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30. Xl. 1964 KI 12 q, 29/01 MKP C 07 c UKD ' 1 iUrzco^ J Wspóltwórcy wynalazku: Wladyslaw Stelmachowski, Jan Jakubowski, Edmund Utecht Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Asepta" Spóldzielnia Pracy, Pobiedziska(Polska) : Sposób oczyszczania kwasu salicylowego i/lub parahydroksybenzoesowego W czasie znanego procesu wytwarzania kwasu salicylowego i paraJhydFoksybenzoesowego po¬ wstaja na skutek dzialania temperatur rzedu 150 — 290°C wieloczasteczfcowezwiazki o ciemnej barwie, zanieczyszczajace gotowy produkt i trudne 5 do usuniecia nawet "przez wielokrotna obróbke roztworu soli metali alkalicznych lub amonowych tych kwasów weglem aktywowanym przed wytra¬ ceniem kwasów hydroksybenzoesowych silnymi kwasami. 10 Wedlug wynalazku stwierdzono, ze mozna w bardzo prosty sposób uzyskac czysty kwas salicylo¬ wy i lub para^hydroksytoenzoesowy, jezeli na wod¬ ne roztwory latwo rozpuszczalnych w wodzie soli tych kwasów, zwlaszcza na roztwory soli metali al- 15 kalicznych lub amonowych o wartosci pH = 7—9 z dodatkiem wegla aktywowanego dziala sie gazo¬ wym dwutlenkiem siarki lub wodnym roztworem kwaisu siarkowego az do uzyskania wartosci pH = 5—7, a ma otrzymany produkt dziala sie nastepnie 20 cynkiem metalicznym zwlaszcza pylem cynkowym po ozym po przesaczeniu z roztworów tych wytraca sie kwas salicylowy i/lub paira^hydroksybenzoeso- wy silnym kwasem. 25 Stwierdzono, ze po tego rodzaju obróbce z roz¬ tworów soli kwasu salicylowego i paira-hydroksy- benzoesowego uzyskac nrozna po wytraceniu woline kwasy, nie zawierajace juz jakichkolwiek zanie¬ czyszczen barwnych. 30 Przyklad I. Do okolo 150 1 roztworu wod¬ nego zawierajacego okolo 30 kg kwasu p-hydroksy- benzoesowego w postaci soli dwupotasowej, spo¬ rzadzonego w koncowym etapie produkcji tego kwasu dodaje sie kwas siiarkowy az do uzyskania wartosci pH = 7—9, studzi, saczy w celu oddzie¬ lenia czesciowo wydzielonego siarczanu potasowe- wego, rozciencza sie do 250 1 i dodaje 0,8 kg wegla aktywowanego. Roztwór ten nasyca sie gazowym dwutlenkiem siarki az ido uzyskania wartosci pH = 5,0—6,5 i dodaje 0,3 kg pylu cynkowego, po czym calosc ogrzewa sie do temperatury 70°C i miesza intensywnie, a nastepnie saczy. Z otrzymanego przesaczu wytraca sie kwas p-hydiroksylbenzoesowy przez zakwaszenie 50% kwasem siarkowym. Wy¬ tracony produkt jest czysty i nie zawiera jakich¬ kolwiek zanieczyszczen barwnych.Przyklad II. Do okolo 150 1 roztworu wod¬ nego zawierajacego 100 kg kwasu salicylowego w postaci soli sodowej, sporzadzonego w koncowym etapie produkcji tego kwasu, dodaje sie mieszajac 50%-wy kwas siarkowy az do uzyskania wartosci pH = 7—9, a po oddzieleniu wytraconego siar¬ czanu sodowego traktuje sie ten roztwór podczas mieszania wodnym roztworem kwasu siarkawego az do uzyskania wartosci pH = 5,0—6,5. Nastepnie dodaje sie 3 kg wegla aiktywowainego i 1 kg pylu cynkowego, a calosc ogrzewa sie mieszajac do tem¬ peratury 80°C. Otrzymana mieszanine saczy sie, 48 78548 785 a przesacz zakwasza sie kwasem siarkowym az do wyldzielenia kwasu salicylowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezernie patentowe 1. Sposób oczyszczalnia kwasu salicylowego i/lub para-hydrolksybenzoesowego otrzymywanego z roztworów latwo rozpuszczalnych w wodzie soli przez wytracenie silnym kwasem, znamienny tym, ze wodne roztwory soli metali alkalicznych lub amonowych kwasów salicylowego li/lub 10 para-hydroksyibeinzoesowego o wartosci pH = 7—9 wysyca sie dwutlenkiem siarki lub trak¬ tuje kwasem siarkawym, do wartosci pH = 5—7 zwlaszcza pH = 6 a nastepnie traktuje sie je cynikiem metalicznym i weglem aktywowanym w podwyzszonej temperaturze zwlaszcza w temperaturze 80°C, po czym calosc saczy sie i z przesaczów wytraca sie kwas salicylowy i/lub parahydroksybenzoesowy 'dzialaniem sil¬ nego kwasu, korzystnie kwasu siarkowego w znany sposób. m I & L 2089. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 250 egz. PL