PL48554B1 - - Google Patents

Description

Do glowicy kolumny 7 doprowadzany jest przewodem 2 ciekly etanal.Skroplmy, splywajace ze spodu kolumny 7 przewo¬ dem 7a i z kondensatora 6 przewodem 6a, lacza sie ze isoba w przewodzie 7b, który doprowadza produkty reakcji zmieszane z pewna iloscia etanalu do urzadzenia destylacyjnego. Nie skroplone gazy wychodzace z kolumny 7 przewodem 8 sa obciazo¬ ne parami etanalu. Czesc gazu usuwa sie przewo¬ dem 9, a zawarty w tym gazie etanal odzyskuje sie zw znany sposób przez przemywanie i destylacje.Swieze powietrze doprowadza sie przewodem 10 i calosc gazu utleniajacego wprowadza sie za po¬ moca pompy 11 do reaktora 1, w którym etanal za¬ warty w gazie utleniajacym rozpuszcza sie w mie¬ szaninie reakcyjnej i utlenia sie w fazie cieklej w obecnosci octanów metali, stosowanych jako ka¬ talizatory.Mozna równiez w saturatorze odparowac tylko czesc etanalu, reszte zas wprowadzic bezposrednio w postaci cieklej do reaktora. W ten sposób mozna dowolnie regulowac temperature w saturatorze.Sposób wedlug wynalazku mozna tez korzystnie stosowac w przypadku, gdy wychodzaca z reaktora mieszanine gazu i pary czesciowo sie skrapla w de- fleigmatorze, a kondensat zawraca do mieszaniny reakcyjnej w celu utrzymania jej objetosci na sta¬ lym poziomie.Zakres wynalazku obejmuje rózne warianty wy¬ twarzania bezwodnika octowego, polegajace na mozliwosciach stosowania tylko kondensatora 6 i saturatora 7 tak jak to przedstawione jest sche¬ matycznie na rysunku, zastosowania dodatkowo deflegmatora lub tylko deflegmatora i saturatora 7 z pominieciem kondensatora 6. Mozna równiez ga¬ zy wychodzace z reaktora doprowadzac bezposred¬ nio do saturatora 7.Przeprowadzono szereg badan, w których stoso¬ wano jako katalizatory utleniania octan kobaltu \ octan miedzi.Calkowita ilosc doprowadzanego gazu wynosila 4,25 m3/godzine/litr mieszaniny reakcyjnej. Swie¬ ze powietrze doprowadzano w ilosci 0,5 m3/godzi- ne/litr mieszaniny reakcyjnej, a aldehyd w ilosci okolo 600 g/godzine/litr mieszaniny reakcyjnej. Tem¬ peratura utleniania wynosila 55°C. Otrzymano na¬ stepujace wyniki: Przy stosowaniu zwyklego kon¬ densatora oziebianego woda, umieszczonego w obie¬ gu cyrkulujacego gazu temperatura kondensatu przy wyjsciu z kondensatora wynosila 25°C. Wy¬ dajnosc bezwodnika kwasu octowego, obliczona na przereagowany etanal, wynosila 60%.Gdy umieszczono kondensator solankowy za kon¬ densatorem wodnym temperatura kondensatu przy wyjsciu z kondensatora wodnego wynosila 25°C.Temperatura kondensatu przy wyjsciu z konden- 5 satora solankowego 10^C.Wydajnosc bezwodnika kwasu octowego, obliczo¬ na na przereagowany etanal wynosila 79%.Zuzycie energii chlodniczej wynioslo 275 fry- gorii (odpowiadajacych odprowadzeniu 275 kcal) na 10 kg bezwodnika kwasu octowego dla tej do iatko- wej kondensacji.Zastepujac kondensator solankowy saturatorem otrzymano temperature kondensatu przy wyjsciu z kondensatora wodnego 25°C, temperature przy 15 wyjsciu z saturatora 8°C. Wydajnosc bezwodnika kwasu octowego, obliczona na przereagowany eta¬ nal wynosila 79,8%.Energia chlodnicza jest zbedna. 20 55 PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Ciagly sposób wytwarzania bezwodnika kwasu octowego przez utlenienie etanalu za pomoca powietrza w reaktorze zawierajacym ciekla 25 mieszanine skladajaca sie glównie z kwasu oc¬ towego i bezwodnika kwasu octowego oraz za¬ wierajaca katalizator i nastepnie przez odpro¬ wadzenie produktów reakcji w postaci pary po¬ rywanej przez gaz utleniajacy i odzyskiwanie 30 ciepla zawartego w produktach reakcji opusz¬ czajacych reaktor znamienny tym, ze ciekly etanal w stanie rozproszonym wprowadza sie do opuszczajacego reaktor strumienia gazu sta¬ nowiacego mieszanine gazu utleniajacego, pro- 35 duktów reakcji i wody w postaci pary, przed usunieciem pozostalych w nim nie wykroplo- nych produktów lub poddaje rozproszeniu w strumieniu gazu w saturatorze, po czym eta¬ nal, kt'óry w wyniku zetkniecia z gazem prze- 40 szedl w stan pary kosztem pobranego z gazu ciepla wraz z gazem utleniajacym uzupelnio¬ nym swiezym gazem zawraca sie do reaktora, a uzyskany wskutek obnizenia sie temperatury kondensat zawierajacy bezwodnik kwasu octo- 45 wego, kwas octowy i wode skierowuje do urza¬ dzenia destylacyjnego celem wyosobnienia bez¬ wodnika kwasu octowego.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze eta¬ nal wprowadza sie do komory, zaopatrzonej 50 w przeszkody, ulatwiajace jego rozproszenie.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze strumien gazu poddaje sie czesciowemu ochlo¬ dzeniu w urzadzeniu kondensujacym umieszczo¬ nym przed saturatorem, przed jego wprowadze¬ niem w zetkniecie z cieklym etanalem.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze do strumienia gazu wprowadza sie tylko czesc cieklego etanalu, reszte zas etanalu wprowadza bezposrednio do reaktora.48554 1 \ / ^i Wa -5 6\ 1 --- 16 6b*\ a ± J *- -7 7a i ¦- tu i -^*— _v_ m. 0 *¦ y + W PL