PL47965B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL47965B1 PL47965B1 PL47965A PL4796561A PL47965B1 PL 47965 B1 PL47965 B1 PL 47965B1 PL 47965 A PL47965 A PL 47965A PL 4796561 A PL4796561 A PL 4796561A PL 47965 B1 PL47965 B1 PL 47965B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- chloral
- hydrate
- temperature
- purity
- chloral hydrate
- Prior art date
Links
- HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N trichloroacetaldehyde Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C=O HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- RNFNDJAIBTYOQL-UHFFFAOYSA-N chloral hydrate Chemical compound OC(O)C(Cl)(Cl)Cl RNFNDJAIBTYOQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229960002327 chloral hydrate Drugs 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 230000000887 hydrating effect Effects 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- KRQUFUKTQHISJB-YYADALCUSA-N 2-[(E)-N-[2-(4-chlorophenoxy)propoxy]-C-propylcarbonimidoyl]-3-hydroxy-5-(thian-3-yl)cyclohex-2-en-1-one Chemical compound CCC\C(=N/OCC(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1)C1=C(O)CC(CC1=O)C1CCCSC1 KRQUFUKTQHISJB-YYADALCUSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
1 Opis wydano drukiem dnia 16 lutego 1964 iv ^o BIBLIOTEKA! llrzedy Polenlowegol IfoljH-j teigpospilittl liW POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47965 KI. 12 o, 7/03 KI. internat. C 07 c Polskie Odczynniki Chemiczne*) Gliwice,' Polska tyi Sposób wytwarzania wódziami chloralu o duzym stopniu czystosci Patent trwa od ctnia 24 listopada 1961 r.Znane sposoby wytwarzania wodzianu chlo¬ ralu o duzym stopniu czystosci polegaja na bezposrednim uwodnieniu chloralu, a nastep¬ nie krystalizacji uzyskanego wodzianu chlo¬ ralu z rozpiiszczaliniików organicznych.Wedltug tych sposobów do 100 czesci chlo¬ ralu wlewa sie porcjami parzy mieszaniu 12,2 czesci wody, po czym goraca mieszanine po¬ reakcyjna wylewa sie na tace porcelanowe, na których po oziebieniu wykryistalizowuje wodzian chloralu (Ullmanms Encyklopadie der Technisichen Chemie, Berlin 1054, t.5, sfor. 323,— G. Martin, Indusitrdial and Manufacibuiring Che- mistry, Londyn 1952, cz. I, str. 379. — Hagers Handbuch 'der Pharmazeutischen Praxis, Ber¬ lin 1949, t. I, str. 984). Otrzymany wodzian chloralu przekrystallizowuje sne z benzenu lub chloroformu, eteru narboweigo lub benzyny, az do uzyskanila krjTsztalów o pozadanym stopniu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca ( wynalazku jest Wladyslaw Walczyk. czystosci. Jak wiadonuo, chloral jest zwiazkiem nietrwalym, latwo tworzy produkty addycji produkty polimeryzacji, autokatalitycznie utle¬ nia sie do -takich produktów jak kiwas trój- chlorooctowy, CO, C02, HCl i fosgen (R. KLrk, D. Othmer, Encyklopedia of Chemical Techno¬ logy, New York 1953, t. 3, sitr. 661), Z drugiej strony reakcji uwadnianiia chloralu towarzy¬ szy duze wydzielanie sie ciepla tak, ze tempe¬ ratura mieszaniny reakcyjnej w calosci lub lo¬ kalnie, moze osiagnac temperature wrzenia chloralu. Tak znaczne podwyzszenie tempera¬ tury srodowiska reakcji zwieksza szybkosc re¬ akcji ubocznych. Produkty reakcji ubocznych zanieczyszczaja otrzymany wodzian chloralai do tego stopnia, ze do uzyskani'a wodzianu chloralu czystego konieczna jest kilkakrotna krystalizacja z rozpuszczalników orgamczmych, która jest dosc klopotliwa i malo wydajna.Stwierdzono, ze mozna zmniejszyc mozjiwosc tworzenia sie wiekszych ilosci zanieczyszczen, -pochodzacych z reakcji ubocznych i osiagnac 'produkt o duzym stopniu czystosci, jezeli pro-ces uwadniania chloralu proiwa'dzi sie w srodo¬ wisku rozpuszczalników organicznych.Wedlug wynalazku swiezo przedestylowany znad weglanu wapnia chloral rozioienczia sie niskowrzacym rozpuszczalnikiem organicz¬ nym, np. benzenem, eterem naftowym lub mieszanina obydwu i mieszajac wfcrapla ste- chiometryczna ilosc wody, przy czym proces uwodnienia ehloralu prowadzi sie w tempera¬ turze nie przekraczajacej 45°C.Przyklad. Techniczny chloral destyluje sde znad weglanu wapnia w ciemnym pomieszcze¬ niu. Swiezo odebrana w temperaturze 96 — 98°C trakcje ehloralu rozciencza sie benzenem, eterem naftowym lub mieszanina obydwu, w stosunku 1:1 wagowo do chloralu. Do miesza- ndny tej wprowadza sie przy ciaglym miesza¬ niu stechiometryczna ilosc wody z dodatkiem 30% wody utlenionej, w ilosci 0,2 ml na 1 kg chloralu w celu utlenienia ewentualnie obec¬ nych sladów substancji redukujacych unie^ mozliwiajacych niekiedy argentometryiczna analize jonów CV w wodziamie chlorailu. Utrzy¬ muje sie przy tym temperature nie wyzsza jak 45°C. Po wkroplemiu calej ilosci wody otrzyma¬ na mieszanine oziebia sie do temperatury 10— 15°C i odsacza powstale krysztaly wodzianu chloralu. Po przemyciu krysztalów mala ilos¬ cia benzenu lub eteru naftowego rozklada sie je na tacach i suszy w temperaturze pokojo¬ wej w ciemnym pomieszczeniu. Otrzymany wodzian chloralu odpowiada nastepujacym wymaganiom: a) zawartosc wodzianu ehloralu najmniej 99,5% b) pozostalosc po prazeniu (w postaci siarcza¬ nów najwyzej 0,02% c) zawartosc chlorków (CV) najwyzej 0,002% d) zawartosc metali ciezkich (Pb' ') najwyzej 0,0002% e) próbka 0,5 g wodzianu ehloralu zadana 5 ml kwasu siarkowego (1,84) w temperatu¬ rze 5°C pozostaje bezbarwna, co swiadczy o braku substancji latwo zweglajacych sie. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wodzianu chloralu o duzym stopniu czystosci przez uwodnienie chloralu, znamienny tym, ze proces uwadnia¬ nia chloralu prowadzi sie w niskowrzacych rozpuszczalnikach organicznych w temperatu¬ rze nie przekraczajacej 45°C Polskie Odczynniki Chemiczne 2391. RSW „Prasa", Kielce Naklad 250 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL47965B1 true PL47965B1 (pl) | 1963-12-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2941014A (en) | Manufacture of alkyl chlorination products | |
| DE1493376A1 (de) | Verfahren zur oxydativen Chlorierung von Kohlenwasserstoffen | |
| PL47965B1 (pl) | ||
| US2318540A (en) | Calcium sulphate composition | |
| Green et al. | LVI.—The chlorovinylchloroarsines | |
| EP0006999A1 (en) | A process for the production of 2-chlorobenzonitrile derivatives | |
| DE928896C (de) | Verfahren zur Herstellung Stickstoff enthaltender chlorierter Schwefelverbindungen | |
| GB703954A (en) | A new or improved method for the preparation of alkyl titanates | |
| GB857087A (en) | Process for the manufacture of vinyl chloride | |
| US3652672A (en) | Novel diimine compounds | |
| US3069476A (en) | New process for manufacturing chloronitro derivatives of methane | |
| SU130895A1 (ru) | Способ получени 2-гидро-перфторпропилена | |
| GB866810A (en) | Process for the manufacture of tetrafluoro-benzoquinone-1 : 4 | |
| DE806456C (de) | Verfahren zur Herstellung von Tetrachloraethylen | |
| DE2056029A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxy Chlorierungskatalysatoren | |
| US3409401A (en) | Method of producing phosphorus tribromide | |
| Smith | A new procedure for preparation of anhydrous perchloric acid employing anhydrous magnesium perchlorate | |
| US2777885A (en) | Preparation of phenyl magnesium chloride | |
| US2725408A (en) | Recovery of trichlorobenzene | |
| US2852571A (en) | Production of polychlorobenzenes | |
| GB747659A (en) | Improvements in and relating to the sulphonation of benzene and to the extraction ofgaseous sulphur trioxide | |
| GB898307A (en) | A method of preparing disubstituted chlorinated benzene derivatives | |
| US3451775A (en) | Preparation of cif and cisbf6 | |
| GB692903A (en) | Process for the preparation of aluminium triformate | |
| Barbour et al. | The reactions of highly fluorinated organic compounds. III. A heptafluoroadipic acid and its derivatives |