PL47965B1 - - Google Patents

Description

1 Opis wydano drukiem dnia 16 lutego 1964 iv ^o BIBLIOTEKA! llrzedy Polenlowegol IfoljH-j teigpospilittl liW POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47965 KI. 12 o, 7/03 KI. internat. C 07 c Polskie Odczynniki Chemiczne*) Gliwice,' Polska tyi Sposób wytwarzania wódziami chloralu o duzym stopniu czystosci Patent trwa od ctnia 24 listopada 1961 r.Znane sposoby wytwarzania wodzianu chlo¬ ralu o duzym stopniu czystosci polegaja na bezposrednim uwodnieniu chloralu, a nastep¬ nie krystalizacji uzyskanego wodzianu chlo¬ ralu z rozpiiszczaliniików organicznych.Wedltug tych sposobów do 100 czesci chlo¬ ralu wlewa sie porcjami parzy mieszaniu 12,2 czesci wody, po czym goraca mieszanine po¬ reakcyjna wylewa sie na tace porcelanowe, na których po oziebieniu wykryistalizowuje wodzian chloralu (Ullmanms Encyklopadie der Technisichen Chemie, Berlin 1054, t.5, sfor. 323,— G. Martin, Indusitrdial and Manufacibuiring Che- mistry, Londyn 1952, cz. I, str. 379. — Hagers Handbuch 'der Pharmazeutischen Praxis, Ber¬ lin 1949, t. I, str. 984). Otrzymany wodzian chloralu przekrystallizowuje sne z benzenu lub chloroformu, eteru narboweigo lub benzyny, az do uzyskanila krjTsztalów o pozadanym stopniu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca ( wynalazku jest Wladyslaw Walczyk. czystosci. Jak wiadonuo, chloral jest zwiazkiem nietrwalym, latwo tworzy produkty addycji produkty polimeryzacji, autokatalitycznie utle¬ nia sie do -takich produktów jak kiwas trój- chlorooctowy, CO, C02, HCl i fosgen (R. KLrk, D. Othmer, Encyklopedia of Chemical Techno¬ logy, New York 1953, t. 3, sitr. 661), Z drugiej strony reakcji uwadnianiia chloralu towarzy¬ szy duze wydzielanie sie ciepla tak, ze tempe¬ ratura mieszaniny reakcyjnej w calosci lub lo¬ kalnie, moze osiagnac temperature wrzenia chloralu. Tak znaczne podwyzszenie tempera¬ tury srodowiska reakcji zwieksza szybkosc re¬ akcji ubocznych. Produkty reakcji ubocznych zanieczyszczaja otrzymany wodzian chloralai do tego stopnia, ze do uzyskani'a wodzianu chloralu czystego konieczna jest kilkakrotna krystalizacja z rozpuszczalników orgamczmych, która jest dosc klopotliwa i malo wydajna.Stwierdzono, ze mozna zmniejszyc mozjiwosc tworzenia sie wiekszych ilosci zanieczyszczen, -pochodzacych z reakcji ubocznych i osiagnac 'produkt o duzym stopniu czystosci, jezeli pro-ces uwadniania chloralu proiwa'dzi sie w srodo¬ wisku rozpuszczalników organicznych.Wedlug wynalazku swiezo przedestylowany znad weglanu wapnia chloral rozioienczia sie niskowrzacym rozpuszczalnikiem organicz¬ nym, np. benzenem, eterem naftowym lub mieszanina obydwu i mieszajac wfcrapla ste- chiometryczna ilosc wody, przy czym proces uwodnienia ehloralu prowadzi sie w tempera¬ turze nie przekraczajacej 45°C.Przyklad. Techniczny chloral destyluje sde znad weglanu wapnia w ciemnym pomieszcze¬ niu. Swiezo odebrana w temperaturze 96 — 98°C trakcje ehloralu rozciencza sie benzenem, eterem naftowym lub mieszanina obydwu, w stosunku 1:1 wagowo do chloralu. Do miesza- ndny tej wprowadza sie przy ciaglym miesza¬ niu stechiometryczna ilosc wody z dodatkiem 30% wody utlenionej, w ilosci 0,2 ml na 1 kg chloralu w celu utlenienia ewentualnie obec¬ nych sladów substancji redukujacych unie^ mozliwiajacych niekiedy argentometryiczna analize jonów CV w wodziamie chlorailu. Utrzy¬ muje sie przy tym temperature nie wyzsza jak 45°C. Po wkroplemiu calej ilosci wody otrzyma¬ na mieszanine oziebia sie do temperatury 10— 15°C i odsacza powstale krysztaly wodzianu chloralu. Po przemyciu krysztalów mala ilos¬ cia benzenu lub eteru naftowego rozklada sie je na tacach i suszy w temperaturze pokojo¬ wej w ciemnym pomieszczeniu. Otrzymany wodzian chloralu odpowiada nastepujacym wymaganiom: a) zawartosc wodzianu ehloralu najmniej 99,5% b) pozostalosc po prazeniu (w postaci siarcza¬ nów najwyzej 0,02% c) zawartosc chlorków (CV) najwyzej 0,002% d) zawartosc metali ciezkich (Pb' ') najwyzej 0,0002% e) próbka 0,5 g wodzianu ehloralu zadana 5 ml kwasu siarkowego (1,84) w temperatu¬ rze 5°C pozostaje bezbarwna, co swiadczy o braku substancji latwo zweglajacych sie. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wodzianu chloralu o duzym stopniu czystosci przez uwodnienie chloralu, znamienny tym, ze proces uwadnia¬ nia chloralu prowadzi sie w niskowrzacych rozpuszczalnikach organicznych w temperatu¬ rze nie przekraczajacej 45°C Polskie Odczynniki Chemiczne 2391. RSW „Prasa", Kielce Naklad 250 egz. PL