PL47801B1 - - Google Patents

Description

Ops wydana drukiem dnia 2 grudnia 1S63 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY boU^Oo Nr 47801 Instytut Przemyslu Gumoiuego *) Warszawa, Fciska KI. 39 b, ^j/f o KI. internat. C 08 c J ' Sposób wytwarzania kauczuku naturalnego szczepionego metakrylanem metylu lub styrenem Patent trwa od dnia 24 sierpnia 1962 r.Wynalazek dc tyczy sposoou wytwarzania czy¬ stego kauczuku naturalnego szczepionego meta¬ krylanem metylu lub .styrenem. Wiadomo, ze w wyniku szczepienia monomerami winylowymi wlasciwosci kauczuku naturalnego zmieniaja sie w szerokim zakresie zaleznie od rodzaju i ilosci wprowadzonego monomeru, przy czym najcen¬ niejsze produkty powstaja przez ,szczep(ienie kauczuku ¦metakrylanem lub styrenem.Literatura podaje ogólnikowe wiadomosci na temat szczepienia kauczuku naturalnego mono¬ merami winylowymi. Brak jest jednak doklad¬ niejszych informacji dotyczacych sposobu pro¬ wadzenia reakcji. Wiadome, ze szczepione po- Jimery byly .dotychczas wytwarzane w roztwo¬ rach, emulsjach wodnych lub na.¦ su-^ho- za po¬ moca mcstykacji,- w obecnosci nadtlenków, ukla- *) Wlasciciel patentu .oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Barbai a Antczak. Ro- vbert Gaczynski 'i'Andizej Grszagh. v dów radoksy lub promieni gamma jako ka¬ talizatorów.Z produktów reakcji stanowiacych mieszani¬ ne niezmienionego kauczuku naturalnego, kopo¬ limeru szczepionego i honiopolimerów, czysty kopolimer byl wydzielany przez frakcjonowane wytracanie poszczególnych skladników metano¬ lem, przy czym w zaleznosci od ilosci wprowa¬ dzonego do mieszaniny metanolu najpierw wy¬ tracal sie kauczuk, nastepnie kopolimer szczepio¬ ny, a jako ostatni homopciimer — polimetakry¬ lan'metylu, lub polistyren.Inny znany sposób wytwarzania kauczuku na¬ turalnego szczepionego nrzede wszystkim meta¬ krylanem metylu, rózni sie od opisanego wyzej sposobem (rozdzielania ¦mieszaniny polimerów na skladniki, W pierwszej fazie z mieszaniny byl ¦'ekstrahowany ete-rem naftowym n'ezm;en:cry kauczuk- a z pozostalosci przez frakcyjne wy- traca^ie 'metanolem' byl wydzielany' najpierwkopolimer szczepiony, z nastepnie homopolimer — polimetakrylan metyiu.Znane dotychczas sposoby wytwarzania szcze¬ pionych kopolimerów kauczuku daja. produkty o stosunkowo niskiej czystosci, wymacaja sto¬ sowania zlozonej aparatury np. specjalnych ko¬ lumn ekstrakcyjnych, skladaja sie z dlugotrwa¬ lych operacji ekstrakcyjnych, co niekorzystnie wplywa na zdolnosc produkcyjna urzadzen.Stwierdzono, ze niedogodnosci tych mozna uniknac, jezeli proces wytwarzania kauczuku naturalnego szczepionego met akrylanem metylu lub styrenem prowadzlic wedlug nizej opisanego sposobu.Mleczko kauczuku naturalnego zalkalizowane amoniakiem ogsrzewa sie do 35°—50°C, a nastep¬ nie przy silnym mieszaniu wprowadza sie do niego malymi porcjami z przerwami okolo 50-cio- miniutiowyimi metafkryiLan metylu lub sityren razem z tlenkiem kumenu, jako katalizatorem.Po dodaniu calej ilosci monomeru mieszanine pozostawia sie w spokoju przez okolo 20 godzin, a nastepnie wylewa do wody zakwaszonej kwasem (mrówkowym, cMeki caemiu pinodukjt re¬ akcji szczepienia ulega koagiulaicji. Po oddziele- niiu od faizy cieklej otrzymana mieszanine poli¬ merów suszy sie pod zmniejszonym cisnieniem, rozdrabnia i wyodrebnia siie z niej homiopoilime- ry za pomoca selektywnej, przemiennej ek- Htnakeji organicznymi rozpuszczalnikami, pro¬ wadzonej w ten^peratuiize otoczenia. Najpierw ekstrahuje sie kauczuk oiezmieniony eterem naftowym, a nastepnie polimetakrylan metylu acetonem wzglednie polistyren octanem etylu.Celem uzyskania czystego kopolimeru szcze¬ pionego operacje przemiennej ekstrakcji kazdym z wyzej wymienionych rozpuszczalników pow¬ tarza sie dwukrotnie.Rozpuszczalnik usuwa sJie z mieszaniny przez dekantacje.Sposób wedlug wynalazku pozwala otrzymywac czysty kopolimer szczepiony, zawierajacy 5—50 czesci wagowych metakrylanu metylu lub sty¬ renu na 100 czesci wagowych kauczuku natural¬ nego. Dozowanie monomeru do lateksu malymi porcjami pmzecdwcMala wiekszych ilosci homopolimeru, co wplywa ko¬ rzystnie na wydajnosc reakcji szczepienia oraz ulatwia oczyszczanie kopolimeru szczepionego.Oddzielanie homopolimerów od kauczuku szczepionego .sposobem wedlug wynalazku jest operacja prostta, szybka, nadajaca sie do wyko¬ nywania na prostych urzadzeniach i pozwalaja¬ ca na otnzymywande .produktu o wysokiej czy¬ stosci.Przyklad. Do szklanej kolby z mieszadlem wprowadza sie 167 g 60%-wego lateksu, dodaje do niego 11 g 1,5%-wego amoniaku i calosc mieszajac, oglrzewa w ciagu 1 godziny do itempe- ratury 40°C. Nastepnie do kolby wkrapla sie podczas intensywnego mieszania w 3-ca 'równych porcjach z 50-ciominutowymi przerwami miesza¬ nine o skladzie: 25 g imetakrylanu metylu lub styrenu, 0,22 g wodorotlenku kumenu, 0,3 g 72,5%-wego kwasu olejowego i 3 g 10%-wej trój- etylencezteroaminy. Po docteniu calej ilosci mo¬ nomeru mieszanie przerywa sie, mase poreak¬ cyjna pozostawia w spokoju w temperaturze otoczenia na 20 godzin, a nastepnie poddaje koagulacja przez wylanie iej do 600 ml wrzacej wody zakwaszonej 2,5 ml kwasu mrówkowego.Produkt oddziela sie od fazy cieklej, suszy w su¬ szarce prózniowej w temperaturze 50°—60°C, roz¬ drabnia, a nastepnie zalewa eterem naftowym w ilosci 100 ml na 1 g polimeru, pozostawia w spokoju na 8 godzin i rozpuszczalnik dekan- tuje. Z kolei produkt zalewa sie taka sama iloscia acetonu lub octanu etylu, pozostawia na 8 godzin i rozpuszczalnik dekantuje. Operacje ekstrakcji w tej samej kolejnosci powtarza sie.Po wysuszeniu otrzymuje sie kopolimer prak¬ tycznie calkowicie pozbawiony kauczuku niemo- dyfikowanego i polistyrenu wzglednie polimeta¬ krylanu metylu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kauczuku naturalnego szczepionego metaferylanem metylu lub styrenem w alkalicznych roztworach /wodnych w obecno¬ sci nadtlenków lub ukladów reJdojksy jako kata¬ lizatorów, znamienny tym, ze mieszanine mono¬ meru z katalizatorem, najkorzystniej z tlenkiem kumenu, wprowadza sie do lateks u porcjami z przerwami okolo 1-godzinnymi w temperaturze 35^-50^C, roztwór poreakcyjny zakwasza sie, zwlaszcza kwasem mrówkowym, po czym sko- agulowany produkt oddziela od fazy cieklej, su¬ szy i rozdrabnia, a nastepnie oczyszcza od ho¬ mopolimerów za pomoca selektywnej ekstrakcji naprzemian najpierw eterem naftowym, a na¬ stepnie acetonem lub octanem etylu, przy czym przemienna ekstrakcje wykonuje sie dwukrotnie, a ekstrakt kazdorazow oddziela od produktu przez dekantacje, produkt zas suszy po zakon¬ czeniu procesu ekstrakcji. Instytut Przemyslu Gumowego 2039- RSW „Prasa" Kielce. PL