PL46829B1 - - Google Patents

Description

f # '"*« iblikgwjmo dnia 8 maja 1963 r, 0 &Wi POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46829 KI. 12 q, 32/10 KI. internat. C 07 c Zdzislaw Grzymalski Brzeg, Polska Franciszek Mirek Gliwice, Polska Sposób otrzymywania wysokoprocentowego krystalicznego para-aminofenolu Patent trwa od dnia 12 grudnia 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób bez¬ posredniego otrzymywania wysokoprocentowe¬ go krystalicznego p-aminofenolu z jego wodne¬ go roztworu otrzymanego w toku elektrore- dukcji wodnej emulsji odpowiednich nitro- zwiazków aromatycznych.W wyniku elektrolizy oprócz p-aminofenolu powstaja zwiazki dobrze rozpuszczalne w sro¬ dowisku kwasnym, wytracajace sie w czasie neutralizacji przy wyodrejbnianiu produktu z roztworu. Skutkiem tego otrzymany produkt jest niskoprocentowy o ciemnej barwie, ogra¬ niczony w zastosowaniu bez dodatkowego oczyszczani a.Niedogodnosci tych nie posiada sposób wedlug wynalazku, w mysl którego procesu neutralizacji roztworu, otrzymanego w toku elektrolizy nie prowadzi sie wprost do wytracenia produktu, lecz stopniowo, w sposób kontrolowany uzysku¬ je sie coraz wyzsze wartosci pH lacznie z war¬ toscia nieco poprzedzajaca wytracanie sie p-aminofenolu. W zakresie tym wytracaja sie wszystkie produkty uboczne a w roztworze pozostaje jedynie p-aminofenoi. Do neutrali¬ zacji uzywa sie substancji gazotwórczych np. weglanów alkalicznych lub innych srodków alkalizujacych w polaczeniu a przedmuchiwa¬ niem roztworu gazami obojetnymi. Neufrfcijw zacje mozna prowadzic równiez przy kombi? nacji tych czynników.Pod wplywem czynnika gazowego i swych wlasciwosci hydrofobowych produkty uboczne zbieraja sie na powierzchni roztworu w po¬ staci ciemnobrunatnych smól. Te substancjesmoliste usuwa sie z powierzchni roztworu w sposób mecbaniczny. Z tak uwolnionego od zantaesyaaeian pobLwotu, po doprowadzeniu go do pH — 8, wypada juz tylko sam p-amino- fenol.Po odwirowaniu produkt przemywa sie alko¬ holem metylowym i suszy w niezbyt wysokiej temperaturze. W ten sposób usuwa sie resztki produktów ubocznych oraz stwarza atmosfere redukcyjna w czasie suszenia, kiedy to p-ami- nofenol jest szczególnie sklonny do utlenia¬ nia sie.Tak otrzymany wysokoprocentowy produkt o barwie jasnocielistej, ni© traci swych wlasci¬ wosci nawet przy dluzszym przechowywaniu.Przyklad. Do naczynia 10-litrowego (kwa- soodpornego) wprowadza sie 5 litrów roztworu otrzymanego po przeprowadzeniu do konca elektrolizy nitrozwiazku w wodnym roztworze kwasu siarkowego. Temperatura roztworu wy¬ nosi 60—80°C, sklad (w 1 litrze): 100—120 g p-*rahiofenolu, 200—250 g H2SO^. Nastepnie porcjami, stala mieszajac, dodaje sie 1,5—1,8 kg kwasnego weglanu amonowego (zaleznie od poczatkowego stezenia kwasu siarkowego). Pod koniec zobojetniania dodaje sie nieco (10 g) kwasnego siarczynu sodowego, celem utworze¬ nia redukcyjnej atmosfery. Podczas procesu neutralizacji zbiera sie powstajace substancje smoliste i odrzuca. Po doprowadzeniu do pH = 8, roztwór wraz z wytraconym p-amino- fenolem przenosi sie do wirówki, gdzie naste¬ puje odwirowanie roztworu od gotowego pro¬ duktu. W dalszym ciagu produkt przemywa sie OJt 1 alkoholu metylowego i po odwirowa¬ niu od resztek alkoholu, przenosi na tace do suszenia. Proces suszenia przebiega w tempe¬ raturze okolo 80 °C w celu unikniecia utlenienia produktu. Po wysuszeniu produkt gotowy jest do uzytku. PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe

1. Sposób otrzymywania wysokoprocentowego krystalicznego para-amlinofenolu z jego wod¬ nego roztworu otrzymanego w toku elektror redukcji odpowiednich nitrozwiazków aro¬ matycznych za pomoca rozkladajacych sie z wydzieleniem gazów srodków alkalicznych znamienny tym, ze srodki alkaliczne wpro¬ wadza sie do roztworu stopniowo, przy czym nastepuje stopniowe wydzielanie zanieczysz¬ czen smolowych, które usuwa sie, a na¬ stepnie z tak uwolnionego roztworu wy¬ dziela sie krystaliczny para-aminofenol. Zdzislaw Grzymalski Franciszek Mirek F.WJI. wtór Jednoraz. zara. PL/Ke, Czat. sam. 524 ift.tt.e* 100 egz* pism. ki. nt PL