PL46461B1 - - Google Patents

Description

Jak wiadomo, dekacyklen otrzymuje sie przez stapianie acenaftenu z siarka. Obok niego pow¬ staja jednakze znaczne ilosci dwunaftylenotiofe¬ nu, fluorocyklenu i czesciowo równiez substan¬ cje zywiczne, których oddzielenie przez ekstrak¬ cje róznymi rozpuszczalnikami stanowi znaczna trudnosc. Przy bezposrednim ogrzewaniu mie¬ szaniny acenaftenu i siarki osiaga sie wydajnosc najwyzej 20°/». Równiez przy stopniowym wpro¬ wadzaniu siarki do stopionego acenaftenu uda¬ je sie, z pcwcdu krzepniecia masy reakcyjnej ze wzrostem czasu trwania reakcji, otrzymac jedynie niedostateczna przemiane na dekacyklen.Z tego powodu dekacyklen otrzymywano w ten sposób, ze dwunaftylenotiofen z acenaftenem i (lub) acenaftylenem, ewentualnie w obecnosci *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Martin Ehrlich i dr Kurt Junchans, srodków rozcienczajacych poddawano reakcji z wodorotlenkami metali alkalicznych lub me¬ tali ziem alkalicznych w podwyzszonej tempe¬ raturze. W meitodizie tej wymaga sie usuniecia z otrzymywanego produktu nieorganicznych i organicznych zanieczyszczen jak równiez sub¬ stancji zywicznych. W tym celu konieczny jest stosunkowo duzy naklad pracy recznej. Tak na przyklad goracy produkt surowy spuszcza stfe do panwi, co powoduje przykry zapach i zwiek¬ sza niebezpieczenstwo zapalenia sie. Produkt wy¬ lamuje sie z panwi, rozdrabnia i poddaje eks¬ trakcji rozpuszczalnikiem. Przeprowadzanie od poczatku uwodorniania w wysokowrzacym roz¬ puszczalniku okazuje sie równiez nde celowe* poniewaz w danych warunkach najczesciej rea¬ guje on sam i z tego powodu uzyskuje sie nie¬ przydatny produkt koncowy.Stwierdzono, ze dekacyklen otrzymuje sie z dobra wydajnoscia, gdy de stopionego acenafte-nu wprowadza sie powoli wymagana ilosc siarki w postaci cieklej. Aby zapobiec krzepnieciu ma¬ sy, pod koniec reakcji równoczesnie z jeszcze nie doprowadzona siarka wprowadza sie sto¬ piony acenaften lub wysokowrzacy rozpuszczal¬ nik, na przyklad chloro wcoweglowodór.Okazalo sie to korzystne, gdy do mieszalnika zaopatrzonego w ogrzewana chlodnice zwrotna wprowadza sie uprzednio stopiony acenaften i mieszajac doprowadza powoli w podwyzszonej temperaturze ciekla siarke .Uchodzace pary, za¬ wierajace H2S, kieruje sie do plóczki wiezowej, dla wychwytywania sublimujacego acenaftenu.Nastepnie siarkowodór absorbuje sie w drugiej plóczce wiezowej. Otrzymany surowy stop prze¬ tlacza sie do reaktora, w którym znajduje sie chloro wco weglowodór i dobrze miesza aa pomo¬ ca mieszadla. Powstajace w czasie reakcji pro¬ dukty uboczne rozpuszczaja sie przy tym w chlorowcoweglowodorze, podczas gdy dekacy- klen jako nierozpuszczalna pozostalosc oddziela sie, na przyklad na wirówce.Otrzymany sposobem wedlug wynalaraku de- kacyklen jest nadzwyczaj czysty tak, ze dodat¬ kowe rozpuszczanie i wytracanie jest zbyteczne.Prócz tego nowy sposób daje sie przeprowadzic w stosunkowo krótkim czasie. Dalej rozpusz¬ czalnik jak równiez soiblimowany acenaften mo¬ zna odzyskiwac przez destylacje.Przyklad. 125 czesci wagowych acenaftenu ogrzewa sie w mieszalniku zaopatrzonym w ogrzewana chlodnice zwrotna w temperaturze 260° C i wprowadza 45 czesci wagowych cieklej siarki za pomoca pompy dozujacej. Uwolniony w czasie reakcji siarkowodór kieruje sie poprzez chlodnice zwrotna i ogrzewany przewód do wiezy wypelnionej pierscieniami Raschiga, zra¬ szanej czterochlorkiem wegla, w której pochla¬ nia sie wprowadzany razem produkt sublimaej i (acenaften). Siarkowodór zraszany jest nastep¬ nie w drugiej wiezy zraszajacej lugiem sodowym i ulega pnemianie na siarczek lub wodorosiar- cz«k. Pod femiee reakcji dodaje sie do mieszal¬ nika 25 czesci wagowych cieklego acenaftenu.Po zakonczeniu dodawania siarki miesza sie jeszcze w ciagu godziny w temperaturze 270° C.Przereagowany stop przetlacza sie nastepnie za pomoca azotu przez ogrzewany przewód do eksfcrafctora, w którym mdesza stie intensywnie z 400 czesciami objetosciowymi trójchloroetyle¬ nu i w koncu dla wyparcia trójchloroetylenu za¬ lewa metanolem. Po wysuszeniu otrzymuje sie 60 czesci wagowych dekacyklenu, o temperatu¬ rze topnienia 380° C. Otrzymane przesacze za¬ trzymuje sie i przerabia na drodze destylacji. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dekacyklenu z acenaftenu i siarki, znamienny tym, ze do stopionego ace¬ naftenu wprowadza sie powoli ciekla siarke, nastejpnie pod koniec reakcji dodaje jeszcze stopiony acenaften lub rozpuszczalnik, a po za¬ konczeniu reakcji stop miesza sie z chloro wco- weglowodorem !i oddziela sie nierozpuszczony dekacyklen. VEB Farbenf abrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowy ZG „Ruch" W-wa, zam. 1224-62 naklad 100 egz. PL