PL46167B1 - - Google Patents

Description

3 WSm -t &£*& POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46167 Instytut Chemii Ogólnej*) Warszawa, Polska KI. 82 a, 1/01 Sposób przygotowywania krysztalów kwasu benzoesowego do suszenia Patent trwa od dnia 8 grudnia 1961 r.We wszystkich stosowanych obecnie meto¬ dach produkcji kwasu benzoesowego jednym z ostatnich etapów jest krystalizacja kwasu benzoesowego z roztworów wodnych wzgled¬ nie wytracanie kwasu benzoesowego kwasami mineralnymi z wodnych roztworów -sol* alka¬ licznych, najczesciej soli sodowej. W obu przy¬ padkach otrzymuje sie zawiesine krysztalów kwasu benzoesowego w wodzie lub roztworze wodnym, która odsacza sie, krysztaly przemy¬ wa woda i suszy.Proces suszenia krysztalów kwasu benzoeso¬ wego sprawia duze trudnosci ze wzgledu na: duza zawartosc wody po odsaczeniu — zwy¬ kle okolo 25% w' stosunku do ilosci kwasu, bardzo male przewodnictwo cieplno warstwy kwasu benzoesowego na pólkach suszarni, latwosc sublimacji kwasu benzoesowego, co uniemozliwia zastosowanie wyzizych tempera¬ tur suszenia.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest doc. dr Stanislaw Ciborow¬ ski.Powyzsze trudnos"' zwiazane sa z drobno- krystaliczna postacia kwasu benzoesowego.Kwas po wysuszeniu posiada bardzo maly ciezar nasypowy, co zwieksza koszty opako¬ wania i transportu.Wilgotnego kwasu benzoesowego nie mozna odwadniac przez stopienie i oddestylowanie wody, gdyz przy podgrzaniu do temperatury stukilkudziesieciu °C zólknie onf co dyskwali¬ fikuje go jako pólprodukt do wielu celów, a w szczególnosci do celów farmaceutycznych.Sposób bedacy przedmiotem niniejszego wy¬ nalazku pozwala na wyeliminowanie w znacz¬ nym stopniu wymienionych wyzej trudnosci.Wilgotne krysztaly kwasu benzoesowego sta¬ pia sie w zbiorniku bezposredcim dzialaniem zywej pary wodnej lub droga ogrzewania prze¬ ponowego. Pierwszy sposób jest lepszy, gdyz nie stwarza niebezpieczenstwa przegrzania kwasu, które prowadzi do jego zólkniecia.Kwas benzoesowy w obecnosci wody topnie¬ je w temperaturze 93^0. Temperatura topnie nia kwasu suchego wynosi 122°C. Po stopieniu powstaje roztwór dwufazowy, w którym skladfaz nie zalezy od ilosci wody w ukladzie. War¬ stwa górna zawiera wodny roztwór kwasu benzoesowego, w którym stezenie kwasu za¬ lezy od temperatury. Warstwa dolna zawiera okolo 85% wag. kwasu benzoesowego orai okolo 15% wag. wody.Warstwe dolna spuszcza sie przez ogrzewa¬ ny spust do zamknietych wanien rozszerzaja¬ cych sie ku górze, w których kwas krzepnie.Wanny moga posiadac przeponowe chlodzenie woda, moga byc wstawione do basenu z prze¬ plywajaca woda, wzglednie moga byc schlo¬ dzone wprost przez kontakt z otaczajacym po¬ wietrzem.Po zakrzepnieciu kwasu i ostudzeniu do temperatury okolo 40°C otwiera sie pokrywe wanny, wyjmuje blok kwasu, rozdrabnia na odpowiednim urzadzeniu do rozdrabniania na ziarno o zadanej wielkosc*, np. 1 mm i suszy w suszarni w zwykly sposób.Poniewaz w czasie krzepniecia kwasu wy¬ dziela sie z niego czesc zawartej w nim wody, po otwarciu pokrywy wanny mozna z nad blo¬ ku kwasu zlac warstwe wodna.Zaleznie od szczególów rozwiazan aparatu¬ rowych i sposobu postepowania zawartosc wo dy w kwasie idacym do suszami wynosi 10-15% wag.Nagromadzajaca sie w topniku kwasu war¬ stwe wodna okresowo zawraca sie do krysta- lizatora kwasu.Otrzymany opisana metoda kwas posiaca barwe równie biala, jak kwas suszony bezpo¬ srednio po odsaczeniu.Sposób wedlug wynalazku wykazuje naste¬ pujace zalety: Do suszarni idzie produkt o zawartosci wo¬ dy 10—15% wag., podczas gdy produkt po od¬ saczeniu zawiera co najmniej 20% wag. wody; proces suszenia przebiega duzo szybciej z po¬ wodu wiekszego przewodnictwa cieplnego zia¬ ren kwasu w porównaniu z platkami lub z iglami, otrzymywanymi w procesie krysta¬ lizacji; ciezar nasypowy kwasu jest okolo dwukrot¬ nie wiekszy niz ciezar nasypowy Jswasu wy krystalizowanego, wskutek tego grubosc wars¬ twy kwasu w suszarni jest dwukrotnie mniej sza, dzieki czemu zmniejszyc mozna wymiary suszarni; produkt koncowy równiez posiada dwukrot¬ nie wiekszy ciezar nasypowy, co pozwala na obnizenie kosztów opakowania i transportu; zbedne jest staranne odsaczanie kwasu, gdyz wiekszy nadmiar wody oddzieli sie po sto¬ pieniu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób przygotowania krysztalów kwasu benzoesowego do suszenia znamienny tym, ze przed wlasciwym procesem suszenia stosuje sie zabieg usuwania znacznej ilosci wody, poFc- gajacy na stopieniu wilgotnych krysztalów i do¬ prowadzeniu do samorzutnego rozwarstwienia stopionego produktu na dwie fazy, górna z nie¬ wielka iloscia kwasu benzoesowego 7awartego w wodzie i dolna z duza iloscia kwasu benzo¬ esowego zawartego w niewielkiej ilosci wody, która po cdd"ztielenitu od fazy górnej, ostudze¬ niu do konsystencji stalej i usunieciu z niej wody, ponownie wydzielajacej sie w czasie studzenia, rozdrabnia sie na ziarno do wyma¬ ganej wielkosci i poddaje suszeniu w zwykly sposób. Instytut Chemii Ogólnej 1880. RSW „Prasa", Kielce. PL