PL45842B1 - - Google Patents

Description

Wi IMft r.% / ^ JBIBLIOTEK-.J Urzedu ?*tentewegol POLSKIEI RZECZYPOSPOLITE) WDOWE) OPIS PATENTOWY Nr 45842 KI. 22 'a,*Pf Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania i n dyg ó sol I * barwników kadziowych latwo redukujacych %ta Patent trwa od dnia 9 sierpnia 1960 r.Jeden z najdawniej znanych sposobów prze¬ twarzania barwników kadziowych w sole estrów kwasu «iaiikowego leukozwiazków tych barwni¬ ków (indygosole) polega na dzialaniu na barw¬ nik kadziowy kwasem chlorosulfortowym i prosz¬ kiem metafu w srodowisku Ill-rzedowej zasady organicznej, jak pirydyna, pikoliny, dwume- ftyloformaimid i inne. Postepuje sie przy tym nastepujaco: kwas chlorosulfonowy wkrapla sie do Ill-rzedowej zasady organicznej, utrzy¬ mujac temperature w granicach 0—20 °C przez intensywne chlodzenie, po czym do masy reak¬ cyjnej dodaje sie dobrze zmielony i starannie wysuszony barwnik kadziowy oraz proszek me¬ talu; np. zelaza, a nastepnie podnosi sie tempe¬ rature do 50—55°C i utrzymuje ja az do za¬ konczenia procesu.Sposób ten dla niektórych barwników ka- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr inz. Jerzy Jaros. dziowych, zwlaszcza nalezacych do latwo re* dtfkujacych sia, np. z grupy pochodnych tis* indyga, nie daje zadawalajacych wyników na jskutek wystepowania blizej niewyjasnionych jeszcze reakcji ubocznych, przez co wydajnosc indygosolu zmniejsza sie.Wiadomo, ze im temperatura reakcji jest wyzsza, tym produkty reakcji ubocznych Wy¬ stepuja W wiekszej ilosci, a otrzymywany ifi- dygosoi jest bardziej zanieczyszczony. Obnize¬ nie temperatury reakcji nieco wprawdzie popra¬ wia wydajnosc indygosolu, jednak zarazem znacznie przedluza czas trwania procesu i czyni go przez to ekonomicznie nieoplacalnym.Sposób wedlug wynalazku pozwala na etrzy- nianie równiez i z barwników kadziowych latwo redukujacych sie indygosole z wysoka wydajnoscia w stosunkowo krótkim czasie, unikajac przy tym reakcji ubocznych. Polega on na tym, ze kwas chlorosulfonowy wprowa¬ dza sie szybko do Ill-rzedowej zasady ccga-piicznej w temperaturze okolo 100°C a nastep- pie po dodaniu barwnika kadziowego ogrzewa miase reakcyjna do temperatury 100—110°C w ciagu okolo pól godziny w celu osiagniecia specznienia barwnika i homogenizacji masy, po czyim oziebia do temperatury 20—50 °C, dodAporcjanii proszku metalu, a nastepnie po calkowitym przereagowanlu bai-wnika kadzio¬ wego podniesie ja do 50—65 °C w celu doestry- fikowania tej czesci barwnika kadziowego, która ulegla redukcji.Temperatura masy reakcyjnej przy dodawa¬ niu proszku metalu oraz podczas wlasciwej reakcji powinna miescic sie w przedziale 20— 50°C i byc tym nizsza, im latwiej przerabiany barwnik ulega redukcji, to znaczy im poten¬ cjal redukcyjno-oksydacyjny barwnika kadzio¬ wego mierzony w srodowisku pirydyny przy wzyciu elektrody platynowej w odniesieniu do elektrody AglAg+ (0,0475 molowy roztwór AgNO$ w pirydynie) jest mniejszy w wartos¬ ciach bezwzglednych od — 0,25 V (okreslenie potencjalu redox wedlug W. Marshalla i R. H.Petersa Jour. Soc. Dyers and Colour. tom 68, 1952 rok str. 289).Dalsza przeróbka masy reakcyjnej po zakon¬ czeniu podstawowej reakcji jest identyczna, jak w znanych metodach wytwarzania indy- gosoM; to jest po zalkalizowaniu i oddestylo¬ waniu zasady organicznej oddziela sie gotowy ieukoester w postaci soli sodowej od szlamu przez saczenie wodnego roztworu na goraco.Przyklad. Pod powierzchnie 75 czesci wagowych bezwodnej pirydyny wprowadza sie 17,5 czesci wagowych kwasu ehlorosulfonowego itak, aby temperatura masy reakcyjnej docho¬ dzila do okolo 100°C, a nastepnie dodaje sie 10 czesci wagowych wysuszonego i zmielonego 100*/o-go bis (4,5-benzo) tionaftenindyga, po czym, ciagle mieszajac zawiesine, utrzymuje sie temperature okolo 110°C przez okolo pól go¬ dziny, az masa reakcyjna zgestnieje na skutek specznienia barwnika. Wówczas obniza sie tem¬ perature do okolo 40°C i dodaje porcjami 6 czesci wagowych proszku zelaza. Temperature reakcji 40—42°C utrzymuje sie przez 1—2 go¬ dziny, az masa stanie sie rzadka, poczym pod¬ nosi sie temperature do 55—60°C i utrzymuje przez nastepne 3—4 godziny, az do zakonczenia reakcji, gdy masa ponownie zgestnieje na sku¬ tek wydzielania sie zóltego krystalicznego pro¬ duktu reakcji oraz kompleksowego zwiazku chlorku zelazawego z pirydyna. Wówczas mase reakcyjna przenosi sie do roztworu 27 czesci wagowych sody w 350 czesciach wagowych wo- idy o temperaturze 70°C i po ustaniu wydzie¬ lania sie dwutlenku wegla ochladza zawiesine do 30 °C i oddiestylowuje pirydyne pod próznia.Z pozostalosci po destylacji odsacza sie surowy jLndygosol, przenosi placek filtracyjny do okolo 650 czesci wagowych wody i po dodaniu 1 czesci wagowej wegla aktywnego odsacza produkt reakcji od szlamu w temperaturze 90°C. Goto¬ wy produkt wysala sie z przesaczu i suszy pod próznia w temperaturze 65°C. Wydajnosc soli podowej leukoestru kwasu siarkowego bis/4,5- benzo/tionaftenindyga wynosi ponad 90°/o. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania indygosoli z barwników kadziowych latwo redukujacych sie przy za¬ stosowaniu Ill^rzedbwej zasady organicznej i kwasu ehlorosulfonowego, znamienny tym, ze kwas chlorosulfonowy wprowadza sie szyb¬ ko do Ill-rzedowej zasady organicznej pod jjej powierzchnie w temperaturze okolo 100 °C, po czym dodaje sie barwnika kadziowego i tem¬ perature masy reakcyjnej utrzymuje sie jeszcze przez okolo pól godziny w granicach 100—110°C, ¦a nastepnie mase reakcyjna chlodzi sie do temperatury 20—50°C i dodaje proszku me¬ talu, zwlaszcza zelaza, utrzymujac temperature w tych granicach do calkowitego przereagowania barwnika kadziowego, po czym temperature podwyzsza sie do 50—65°C i utrzymuje az do zakonczenia reakcji. Instytut Przemyslu Organicznego P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czit. zam. 684 10.III.62 100 egz. Al pism. ki. III PL