PL441B1 - Metoda wytwarzania sacharyny. - Google Patents

Description

Niniejszy sposób ma na celu nowa metode fabrykacji sacharyny, przez utle¬ nianie ortho-tolueno-sulfamidu.Pierwszej próby utleniania ortho- tolueno-sulfamidu dokonal w r. 1875 Ira Remsen, który w tym celu stosowal mieszanine sulfo-chromowa (Liebig's Annalen, tom 178 str. 304). Próba ta w zupelnosci zawiodla. Wówczas po¬ wzieto mysl stosowania^ innych srodków utleniajacych oraz nadmanganianu po¬ tasu, któremi tenze badacz wraz ze swym wspólpracownikiem Fahlbergiem sie poslugiwali, co ich doprowadzilo w r. 1879 do odkrycia sacharyny (Be- richte, tom 12, str. 469).Od tego czasu zostaly ogloszone liczne sposoby utleniania o-tolueno- sulfamidu, z których to sposobów kilka droga elektro-chemiczna. Ale zdaje sie byc pewnem, ze nie starano sie powró¬ cic do pierwotnej metody Remsena i nie próbowano utleniania droga czy- sto-chemiczna o-tolueno-sulfamidu przez wylaczna mieszanine sulfo - chromowa, z wylaczeniem roztworu organicznego.Obecnie wykryto, ze mozna przygo¬ towac sulfamid o-benzoesowy, dzialajac zwyczajnie na o-toluen-sulfamid miesza¬ nina sulfochromowa. Utlenianie to za¬ pewnia bardzo dobra wydajnosc przy odpowiednim doborze rozczynu kwasu siarczanego, oraz warunków potrzebnych do reakcji jako to: temperatury i czasu mieszania. Dobry rezultat dzialania nie jest bynajmniej zalezny od okolicznosci,czy mieszanina, w której sie odbywa reakcja, jest plynem jednostajnym; nawet przeciwnie, znaczna czesc mieszaniny moze sie znajdowac w stanie stalym.Sposób, stanowiacy przedmiot wyna¬ lazku, jest bardzo latwy w zastosowa¬ niu, a wykonanie jego nie jest ograni¬ czone do jakiejkolwiek poszczególnej operacji.Tak np., co sie tyczy czynników re¬ akcji, nie potrzebujemy wcale trzymac sie przy ich mieszaniu jakiegokolwiek scisle okreslonego porzadku. Pozatem mozna dzialac albo odrazu, lub tez przez stopniowe dodawanie odczynników.Kwas siarczany mozna tez podzielic w stosunkach bardzo rozmaitych pomie¬ dzy produktem utleniajacym i amidem, nim te dwa zwiazki zostana ze soba zmieszane.Aby u^tworzyc mieszanine sulfochro- mowa, mozna stosowac, albo wolny kwas chromowy, lub tez dwuchromiany.Co sie zas tyczy warunków opero¬ wania, to mozna im nadawac niezliczona ilosc odmian.W szczególnosci otrzymuje sie dobre rezultaty przy uzyciu kwasu siarczanego w stezeniu od 50 do 75%, temperatura moze sie wahac w najrozleglejszych gra¬ nicach, stosownie do zawartosci kwasu.Moze tez byc z korzyscia przeprowa¬ dzenie reakcji w ten sposób, ze znaczna czesc ortho-tolueno-sulfamidu, wchodzaca w dzialanie, pozostaje w koncu reakcji nienaruszona.Po ukonczeniu reakcji nastepuje chlo¬ dzenie, o ile jest ono potrzebne, poczem filtrujemy cala mase, po uprzedniem odpowiedniem rozcienczeniu, o ile to bylo wskazane. W ten sposób otrzymuje sie nierozpuszczalny sulfamid orthoben- zoesowy, który sie oddziela, sposobami powszechnie znanemi, od mogacego zna¬ lezc sie jednoczesnie w produkcie ortho- tolueno-sulfamidu.Roztwór kwasu siarczano-chromo- wego, po uwolnieniu od nadmiaru kwasu siarczanego, posiada doniosle zastoso¬ wania techniczne, lub tez moze sluzyc jako produkt pierwotny (surowiec) do fabrykacji soli chromowych krystalicz¬ nych. Jednoczesnie mozna tez rege¬ nerowac kwas chromowy zapomoca elektrolizy.Przyklad 1.Do 50 czesci kwasu siarczanego 50% z dodaniem 10 czesci kwasu chromo¬ wego, ogrzanych do 35° C i dobrze wymieszanych, dodaje sie roztwór przy¬ gotowany z: ortho-tolueno-sulfamidu 8 czesci, kwasu siarczanego . . 20 czesci.Utrzymuje sie temperature pomiedzy 35° C i 40° C, dopóki pierwotna barwa czerwona mieszaniny nie zamieni sie wyraznie na zielona. Wówczas wylewa sie mieszanine reakcji na 7 kg lodu i otrzymuje sie przez filtrowanie mie¬ szanine sacharyny i orto-tolueno-sulfa- midu, które sie oddziela jedna z metod zwyklych, stosowanych w tym celu.Przyklad 2.Miesza sie, poruszajac, 270 czesci dwuchromianu potasu i 1400 czesci kwasu siarczanego 55°/0- Utrzymujac temperature pomiedzy 35° C i 45° C, . dodaje sie nastepnie 160 czesci ortho- tolueno-sulfamidu, a gdy masa reakcyjna przybierze barwe zielona, wstrzymuje sie reakcje i oddziela sulfamidortoben- zoesowy przez filtracje.Przyklad 3.Miesza sie 500 czesci kwasu siarcza¬ nego 50° Be i 80 czesci orthotolueno- sulfamidu, poczem, utrzymujac tempera¬ ture na 25° C i mieszajac bezustannie, dodaje sie 120 czesci dwuchromianu sodu. - 2 —Gdy reakcja jest skonczona, wlewa sie do 500 czesci wody i otrzymuje sie przez filtrowanie sacharyne nierozpuszczalna.Aby ja oddzielic od ortho-toluenosulfa- midu nienaruszonego, z którym jest zmieszana, dziala sie na mieszanine roz¬ tworem wodnym sody i filtruje roztwór, poczem straca sie za posrednictwem kwasu mineralnego sulfamid ortho-ben- zoesowy czysty.Wydajnosci, tak co do amidu prze¬ ksztalconego, jak równiez i z punktu widzenia zuzytkowania srodka utleniaja¬ cego, znacznie sie polepszaja, gdy reakcja sie odbywa w obecnosci niektórych me¬ talów, jako to: zelaza, chromu, manganu... i t. p. metalów lub polaczen tychze.Szczególnie zasluguje na zastosowa¬ nie do tego celu siarczan chromu. Ko¬ rzystne jest zuzytkowanie kwasnego roz¬ tworu siarczanu chromu, otrzymywanego jako produkt poboczny w przykladach poprzednich, do którego dodaje sie ste¬ zonego kwasu siarczanego, aby dopro¬ wadzic do pozadanej koncentracji, oraz postepuje sie jak wskazano poprzednio.Otrzymujemy w ten sposób prawie teoretyczna przemiane amidu; przeszlo 80% uzywalnego tlenu z kwasu chro¬ mowego mozna zuzytkowac.Przyklad 4.Do mieszaniny 140 g kwasu siar¬ czanego (62,5%), 30 g dwuchromianu sodu i 3 g siarczanu zelaza, dodaje sie 16 g o-tolueno-sulfamidu, mieszajac w ciagu 12 godzin w temperaturze od 30—60°; nastepnie mieszanine wlewa sie do wody i oddziela amid nie przeksztal¬ cony, o ile takowy pozostal, podlug jednej ze zwyklych metod.Przyklad 5.Miesza sie 375 czesci kwasu siarcza¬ nego (75%) ze 125 czesciami kwasnego roztworu siarczanu chromu, otrzyma¬ nego wedlug przykladu 2-go, a nastep¬ nie dodaje sie 120 czesci dwuchromianu sodu i 80 czesci o-tolueno-sulfamidu, wszystko to miesza sie silnie przy 30°, dopóki barwa mieszaniny nie stanie sie czysto-zielona, poczem postepuje sie jak wskazano powyzej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wyrobu sacharyny, zna¬ mienny przez utlenianie ortotolueno- sulfamidu mieszanina sulfochromowa.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, zna¬ mienny przez dodawanie metali jako to: zelaza, chromu, manganu,, albo pola¬ czen tych metali, do mieszaniny utlenia¬ jacej sulfo-chromowej.
3. 3. Metoda wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienna przez zastosowanie w charakte¬ rze dodatku do mieszaniny utleniajacej roztworu kwasnego siarczanu chromu, otrzymywanego jako produkt poboczny w trakcie procesu. Societe Chimique des Usines du Rhóne, an- ciennement Gilliard, P. Monnet et Cartier. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. lAKLGRAF.KOZlAMSKICH W WARSZAWIE PL