PL44114B1 - - Google Patents

Description

jy £ v*KTI!»t opublikowano dnia 14 lutego 1961 r.A04K J£l0& !ff % BIBLIOTEKMl Urzedu rutentowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44114 Jeleniogórskie Zaklady Farmaceutyczne*) Przedsiebiorstujo Panstiuoiue Jelenia Góra, Polska KI. 30 h, 2/20 Sposób otrzymywania pelnego ekstraktu watrobowego Patent trwa cd dnia 14 sierpnia 1959 r.Pelny ekstrakt watrobowy powinien zawierac oprócz witaminy B12 imozliwie wszystkie war¬ tosciowe, rozpuszczalne w wodzie skladniki watroby. Otrzymanie takiego „pelnego" ekstrak¬ tu napotyka na duze trudnosci, poniewaz przy oddzielaniu szkodliwej histaminy, np. przez wytracanie za pomoca siarczanu amonowego, pozostale rozpuszczalne w wodzie skladniki watroby ulegaja zupelnemu lub daleko idace¬ mu wytraceniu razem z histamina.Stwierdzono, ze mozna w prosty sposób uzyskac pelny ekstrakt watrobowy zawierajacy wymagane stezenie witaminy Bl2 i duze ste¬ zenie pozostalych cial czynnych, jezeli zrezy¬ gnuje sie z jednostopniowego procesu wytwa¬ rzania takiego wyciagu i proces wytwarzania rozbije sie na dwa procesy, mianowicie na pro¬ ces otrzymywania ekstraktu zawierajacego wi¬ tamine B12 oraz na proces otrzymywania eks- traktu pozostalych czynnych cial watroby i do- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa dr Fritz Wadehn, mgr Zygmunt Zborucki i mz. Felicjan Mozolowski. piiero tak uzyskane ekstrakty polaczy sie w od¬ powiednich ilosciach.Otrzymywanie ekstraktu zawierajacego wita¬ mine Bl2 prowadzi sie sposobem opisanym w patencie Nr 40247, z ta róznica, ze zaadsorbo- wane na weglu aktywnym substancje czynne przed eluacj% alkoholem etylowym przemywa sie ciepla woda destylowana. Dzieki temu za¬ biegowi z adsorbatu zostaja wyplukane zanie¬ czyszczenia, wskutek czego w znacznym stop¬ niu^zostaje skrócony czas procesu oraz zmniej¬ szone o okolo 10—15% straty witaminy B12.Ekstrakt pozostalych czynnych cial watroby, tak zwany ekstrakt brazowy otrzymuje sie przez dwukrotne gotowanie rozdrobnionej wa¬ troby w rozcienczonym alkoholu etylowym.Otrzymany alkoholowy wyciag zageszcza sie i usuwa histamine, a w koncu odbialcza przez energiczne wytrzasanie wodnego, brazowego roztworu koncowego z chloroformem.Pelny ekstrakt uzyskuje sie przez zmieszanie odpowiedniej proporcji obu akstraktów. Pelny ekstrakt zawiera 20—25 mcg witaminy B12 (1 ml• oraz 125 — 175 mg ekstrahowanych substan¬ cji watroby) 1 ml, co odpowiada 5—7 g watroby.Przykladal. W , ceju^ uzyskania ekstraktu, zawierajacego ^witamine BiV* postepuje sie po¬ dobnie jak opisano w patencie Nr 40247, z ta róznica, ze otrzymany adsorbat na weglu akty¬ wowanym przemywa sie ciepla woda destylowa¬ na.Przyklad II. Do 10 kg zmielonej swiezej watroby dodaje sie 85 litrów 85%-wego alkoho¬ lu etylowego (skazonego) i miesza sie 1 go¬ dzine w temperaturze 70°C. Wyekstrahowana miazge watrobowa oddziela sie i ponownie wy¬ gotowuje z 10 litrami 56%-wego alkoholu ety¬ lowego (skazonego). Polaczone ekstrakty alko¬ holowe zageszcza sie pod zmniejszonym cisnie¬ niem do objetosci 1,25 litra, odsacza powstaly osad i zadaje trzykrotna iloscia 96%-wego alko¬ holu etylowego. Pozostawia sie w spokoju na 12 godzin i odsacza nastepnie wytracony osad.Przesacz zageszcza sie pod zmniejszonym ci¬ snieniem do konsystencji pasty, do której do¬ daje sie przy silnym wstrzasaniu 1 litr 96%^we- go alkoholu etylowego i gotuje pod chlodnica zwrotna przez 1/2 godziny.Mieszanine poozstawia sie na noc i odsacza nierozpuszczalna pozostalosc (A), która przera¬ bia sie dalej, jak podano nizei. Z przesaczu odpedza sie alkohol przez kilkakrotne dodawa¬ nie wody i azeotropowa destylacje, po czym za¬ geszcza sie go do objetosci 500 ml (1 ml = 20 g watroby), uzyskujac wyciag wodny (B), z któ¬ rego usuwa sie bialko, jak podano nizej.Nierozpuszczalna w 96%^owym alkoholu czesc *(A) rozpuszcza sie w 400 ml wody destylo¬ wanej, po czym dodaje sie alkoholu etylowego, az uzyska sie stezenie 73%. Pozostajacy osad od¬ sacza sie i ponownie zadaje 73%-owym alkoho¬ lem, po czym znów oddziela s^ czesc nieroz¬ puszczalna. Z polaczonych roztworów alkoholo¬ wych odpedza sie alkohol przez dodatek wody podwójnie destylowanej, jak podano wyjej i zageszcza sie do objetosci 500 ml (1 ml koncen¬ tratu odpowiada 20 g watroby) uzyskujac wy¬ ciag wodny (C).Polaczone wodne wyciagi (B i C) zadaje sie kolejno 1/5 objetosci chloroformu i silnie miesza lub wstrzasa. Operacje te prowadzi sie tak dlugo, az reakcja z kwasem sulfosalicylo- wym bedzie negatywna. Odbialczony roztwór ostroznie ogrzewa sie w celu usuniecia sladów chloroformu i zadaje sie 0.3% fenolu. Po 10-dniowym lezakowaniu filtruje sie oba brazo¬ we roztwory i laczy razem, 1 ml otrzymanego roztworu odpowiada 8—10 g watroby.Przyklad III. Do brazowego, otrzymanego wedlug przykladu II ekstraktu dodaje sie tyle ekstraktu, otrzymanego wedlug przykladu I, aby uzyskac w 1 ml 15—20 g witaminy B12 (co spraw¬ dza sie po 1 tygodniu od polaczenia obu roz¬ tworów) oraz 125—175 mg ekstraktu w 1 ml. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania pelnego ekstraktu wa¬ trobowego zawierajacego witamine Bl2 oraz inne ciala czynne watroby, znamienny tym, ze miesza sie ekstrakt watrobowy zawiera¬ jacy glównie witamine Bl2 z otrzymywa¬ nym oddzielnie ekstraktem pozostalych czyn¬ nych cial watroby.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie ekstrakt watrobowy, zawierajacy witamine B12, otrzymany sposobem wedlug patentu Nr 40247, z ta róznica, ze uzyskany w trakcie tego procesu adsorbat na weglu aktywowanym przed eluacja alkoholem ety¬ lowym przemywa sie ciepla woda destylowa¬ na.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie ekstrakt zawierajacy brazowe cia¬ la czynne watroby, otrzymany przez eks¬ trakcje watroby rozcienczonym alkoholem na goraco, zageszczenie otrzymanego ekstraktu i wytracenie histaminy przez ogrzewanie do wrzenia z wysokoprocentowym alkoho¬ lem, a w koncu odbialczenie przez trakto¬ wanie chloroformem. Jeleniogórskie Zaklady Farmaceutyczne PrzedsiebiorstwoPanstwowe Zastepca: inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy Z5S1. RSW „Prasa", Kielce PL