PL41202B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnta 10 wi-nsnla 1*68 r. calS Urzedu Patentowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41202 KI. 12 o, 16 VEB Leuaa-Werke „Walter Ulbricht" Lenna, Niemiecka Republika Demokratyczna Sposób przeróbki surowego formamidu Patent trwa od dnia 25 wrzesnia 1958 r.Surowy formamid otrzymywany przez reakcje amoniaku z tlenkiem wegla pod cisnieniem, w obecnosci metanolu i metylanu metalu alkalicz¬ nego, zawiera obok powstalego formamidu rów¬ niez nieprzereagowany amoniak, dalej metanol i mrówczan metylu, a takie zwiazki nieorganicz¬ ne, które stanowia mieszanine metylanu metalu alkalicznego, mrówczanu metalu alkalicznego i ewentualnie weglanu metalu alkalicznego.Azeby otrzymac czysty formamid, surowy pro¬ dukt musi byc uwolniony od wymienionych do¬ mieszek. Na skutek duzej róznicy temperatur wrzenia formamidu z jednej strony, a amoniaku, metanolu i mrówczanu metylu z drugiej strony, istnieje oczywiscie mozliwosc oddzielenia for¬ mamidu za pomoca frakcjonowanej destylacji surowego produktu, przy czym skladniki nieor¬ ganiczne pozostana jako pozostalosc podestyla¬ cyjna w naczyniu destylacyjnym.Przy próbie zastosowania tego sposobu, nastre¬ cza jednak trudnosci stosunkowo latwa sklon¬ nosc do rozkladu formamidu przy przekroczeniu temperatury roboczej okolo 80°—90°C. Jesli de¬ stylowac na przyklad surowy formamid z wyzej wymienionymi domieszkami w zwyklym apara¬ cie destylacyjnym z kolumna frakcyjna i defle- gmatorem, to ulatnia sie, przy pracy pod cisnie¬ niem atmosferycznym, najpierw wieksza czesc gazowego amoniaku, z którym przechodza mrów¬ czan metylu i w koncu metanol. W celu mozli¬ wie dokladnego odpedzenia metanolu przewaz¬ nie konieczne jest ogrzewanie pozostalosci do temperatury 130°—140 °C.Przy nastepnej destylacji prózniowej otrzymu¬ je sie jako pierwszy destylat najpierw formamid o dostatecznej czystosci. Bardzo szybko jednak podnosi sie ciezar wlasciwy destylujacego for¬ mamidu, co wskazuje na to, fce widocznie po¬ wstale na skutek przemiany formamidu substan¬ cje sa domieszane do destylatu.Bilans wagowy pod koniec destylacji prowadzi do stwierdzenia, ze przy opisanym sposobie pra-cy przewaznie okolo 15—20% formamidu za¬ wartego w surowym produkcie traci sie na sku¬ tek rozkladu w czasie przeróbki. Otrzymany w ten sposób czysty formamid wykazuje wyrazny zapach cyjanowodoru.Stwierdzono, ze mozna uniknac wyzej opisa¬ nych wad i z surowego formamidu wyodrebnic z dobra wydajnoscia czysty produkt, bez strat spowodowanych rozkladem lub innymi zmiana¬ mi, jesli surowy fonmamid najpierw przepuscic szybko pod cisnieniem atmosferycznym w tem¬ peraturze 130°—160° C w sposób ciagly przez kolumne destylacyjna i po oddestylowaniu lot¬ nych skladników pozostalosc podestylacyjna pnzedestylowac w sposób ciagly pod próznia, bez rektyfikacji.Sposób wedlug wynalazku wyjasnia blizej na¬ stepujacy przyklad: Przyklad. Mieszanine 5% wagowych amo¬ niaku, 31% wagowych metanolu, 4% wagowych mrówczanu metylu i 60% wagowych formamidu, otrzymywana na przyklad w wyniku reakcji amoniaku i tlenku wegla pod cisnieniem 180 atmosfer w obecnosci metanolu i metylanu sodu jako katalizatora, doprowadza sie stale do apa¬ ratury, uwidocznionej schematycznie na ry¬ sunku.Surowy formamid, który znajduje sie w zbior¬ niku zapasowym 1, doprowadza sie z* pomoca pompy 2 do podgrzewacza 3 i tu podgrzewa sie go do temperatury 100°C. Podgrzany produkt dostaje sie do górnej czesci stojacej pionowo wypelnionej kolumny odpedowej 4, która na calej swej dlugosci ogrzewana jest za pomoca plaszcza grzeljnego do temperatury 150,,0—155°C.Temperatura wnetrza kolumny wzrasta od 100°C w miejscu doplywu surowego formamidu do 145°C u podstawy kolumny. Podczas sciekania surowego formamidu w kolumnie ulatniaja sie amoniak, mrówczan metylu i metanol i po skrop¬ leniu w chlodnicy 5 zbieraja sie w odbieralni¬ ku 6. Przez odpowietrznik 7 uciekaja tylko bar¬ dzo male ilosci amoniaku (ponizej 1% ogólnej ilosci), który mozna odzyskac absorbujac go w wodzie. U podstawy kolumny odpedowej 4 od¬ ciaga sie stale nielotne produkty, które po przej¬ sciu przez chlodnice 8 zbiera sie w naczyniu 0.Szybkosc przeplywu surowego formamidu przez kolumne odpedowa 4 jest tak uregulowana, ze pozostalosc podestylacyjna zbierajaca sie w na¬ czyniu 9 nie zawiera wiecej niz 1% metanolu.Pólprodukt, który obok formamidu zawiera jeszcze tylko okolo 1% metanolu i poza sladami wody wszystkie nieorganiczne domieszki, jest ze zbiornika 9 w sposób ciagly zasysany do próz¬ niowego naczynia destylacyjnego 10, które ogrzewa sie z zewnatrz do temperatury 120° — 130 °C i które pracuje pod próznia 10 mm Hg.Doplyw do naczynia 10 reguluje sie w ten sposób, ze cala ilosc produktu natychmiast od¬ parowuje i w naczyniu nie zbiera sie ciekly pro¬ dukt. Caly odparowany formamid komdensuje sie i studzi w chlodnicy 11, skad scieka on do odbieralników 12 i 13, z których odciaga sie go ostatecznie do zbiornika czystego formamidu 14.W ten sposób otrzymuje sie praktycznie cala ilosc formamidu znajdujacego sie w surowym produkcie syntezy, w postaci preparatu o czys¬ tosci 99,8% i o ciezarze wlasciwym 1,131 w tem¬ peraturze 20 °C. Zebrane w odbieralniku 6 odde¬ stylowane w kolumnie odpedowej 4 lotne sklad¬ niki skladaja sie z 10% amoniaku, 80% me¬ tanolu i 10% mrówczanu metylu. Mieszanina ta po dodaniu odpowiedniej ilosci amoniaku i me¬ tylanu sodu, moze znalezc bezposrednie zasto¬ sowanie do syntezy formamidu. Mase zbierajaca sie w naczyniu prózniowym 10 i skladajaca sie z czesci nieorganicznych usuwa sie od czasu do czasu szybko i latwo przez rozpuszczenie jej w wodzie. W danym przypadku w czasie mycia wlacza sie do ruchu druga retorte prózniowa. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób przeróbki surowego formamidu, który powstaje w wyniku dzialania tlenkiem wegla na amoniak pod cisnieniem, w obecnosci meta¬ nolu i alkalicznego alkoholanu, znamienny tym, ze surowy produkt przepuszcza sie szybko pod cisnieniem atmosferycznym w temperaturze 130°—160°C w sposób" ciagly przez kolumne de¬ stylacyjna i po oddestylowaniu lotnych sklad¬ ników pozostalosc podestylacyjna destyluje sie w sposób ciagly pod próznia, bez rektyfikacji. VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Zastepca: Kolegium Rzeczników PatentowychDo opisu patentowego nr 41202 ^ Vokuum PL