SU1025709A1 - Способ разделени метанола и тетрагидрофурана - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЕТАНОЛА И ТЕТРАГИДРОФУРАНА экстрактив ной перегонкой с применением селективных растворителей, от ли ч а tola и и с   тем что.в качестве селективвдх растворителей примен ютс  многоатомйые, в частности двухатомные , спирта с 2-6 углеродHHt«J ато . мами или вода. 2.Сйособ по п. 1, о т л и ч а10 щ и и с   тем, что в качестве селек;тй5ног;р растворител . примен етс  этил гликол. 3.Способ по п. 1, от л и ч а ю-, щ и и с   тем, что селективные растворители примен ютс  отдельно или в смес х.

Description

(Л

гв

J-.

О

0 :п

W

13

8

о Изобретение относитс  к способам разделени  метанола и тетрагидрофурана экстрактивной перегонкой при применении селективных растворителе Смеси из метанола и тетрагидрофу рана возникают в некоторых случа х в качестве побочных промышленных продуктов. По соображени м экономичности их раздел ют путем дистилл ции . Достигаемые при этом результаты различны, поскольку при концен рации тетрагидрофурана в смеси 49,6 мол.% образуетс  азеотррпна  смесь. Поэтому раздел ют только ; такие смеси, которые содер жат один из двух компонентов в избытке. Известен способ,при котором богатые метанолом смеси подают в середину непрерывно рабо такнд й колонны . Кип ща  при более, низкой тем-. пературе азеотропна  смесь выходит при этом вместе со всем тетрагидрофураном через верх колонны. Из ку ба отвод т чистый метайол. В случае разделени  смесей, богатых . тетрагидрофураном, процесс ведут аналогичным образом. Через верх колонны выходит кип ща  при более низкой температуре аэеотропна  сме Но в данном случае она забирает с собой весь метанол. Из куба отвод т чистый тетрагйдрофуран. Известен также способ, при кото ром смесь метанол - тетрагйдрофуран подвергают периодической рекптификации . При этом сначала выходи азеотропна  смесь, а после промежу точной фракции следует избыточный компонент. Получаемый в чистом виде , он пригоден дл  дальнейшего применени . Однако известные способы не поз вол ют полностью разделить метанол и тетрагйдрофуран. Достигаетс  лиш частичное отделение избыточно хэ ко понента. Кроме того, азеотропна  смесь не. кюжет быть использована и ее необходимо сбрасывать. Это приводит к снижению экономичности установки, а также к тому, что наноситс  вред окружаклцей среде. Цель изобретени  состоит в том, чтобы полностью разделить смеси из метанола и тетрагидрофураном на их составные части. Эта цель должна быть достигнута посредством экстрактивной перегонки при применении селективных растворителей. Задача заключаетс  в том, чтобы найти растворители, которые в качестве добавок могли бы способство вать перегонному разделению метано ла и тетрагидрофурана. Нар ду с высокой селективностью.они должны обладать хорошей раствор ющей способностью , инертным поведением и достаточной разностью точки кипени  по отношению к раздел емой смеси. Желательны также низка  в зкость и высока  термостабильность. Эта задача согласно изобретению решаетс  таким образом, что при ректификации в качестве селективных растворителей дополнительно ввод тс  многоатомные, в частиости .дву гатомные , спирты, имемцие 2-6 углеродных атомов, или вода, или их смеси. В отличие от других пол рных растворителейf таких как атомные спирты и карйоновые кислоты, они обладают высокой селективностью. Вследетвиё этого летучесть тетрагидрофурана повышаетс  в такой степени , что становитс  возможным его отделение от метанола. Дл  этого достаточны концентрации указанных селективных растворителей 60-65 мол. %. Установка дл  разделени  метанола и тетрагидрофурана состоит из двух колонн: экстрактивно-перегонной и десорбционной. В первой из них происходит рекупераци  тетрагидрофурана , во второй - метанола. Смесь метанол-тетрагидрофуран подают на средней высоте в экстрактивно-перегонную колонну. При этом известньм способом устанавливают равновесие пар/жидкость. На равновесие оказывают вли ние указанные селективные растворители, которые .ввод т в колонну чуть ниже возврата . В ней они стекают вниз и вымыBciioT из поднимающихс  паров метанол . Через верх колонны выходит чистый тетрагйдрофуран. Кубовый остаток состоит из метайола и дополнительно введенных селективных растворителей . Его непрерывно отвод т и подают в десорбционную колонну, , где происходит отделение метанола, который выходит через верх и обладает высокой степенью чистоты. СелективнЕ й растворитель отсасывают из куба и снова подают в экстрактивнО-йерегонную колонну. Примен емые согласно изобретению растворители нар ду с хорошей раствор ющей способностью обладают высокой стабильностью, инертным пове-, дением и желаемой высокой селективностью . Потребл емые количества при этом соответствуют требуемым и по сравнению с другими экстрактивными перегонками относительно малы. Кроме того, при применении многоатомных спиртов давление пара крайне низко. Благодар  этому удаетс  разделить метанол и тетрагйдрофуран с большой степенью чистоты. На чертеже приведена схема устройства дл  реализации предлагаемого способа. Устройство содержит трубопровод 1 дл  ввода смеси, экстрактивно-перегонную колонну 2, трубопровод 3

дл  вврдз селективного растворител , Tpyi6c5npoBoa 4 дл  отвода продукта через Bispx экстрактивно-перэгонной колонны, конденсатор 5 дл  тетрагидрофурана, трубопровод 6 возврата тетрагидао трубр- 5 прЬ:вО|Д 7 да р-рвода чисто га|Й) трубсжровод 8 дл  от|вода- остатка из экстрактивvjub-ne i sjHHO .ко онвд , десорбциои|« йо айрдьару;, трубопровод 10 дл  Ш через верх дееорбtmpHWoH крлЬН ад краденсатор: 11 лл л т а1|ола, трУ(Х) 12 возврат:а : метанрла,; трубопровод 13 дл  отвода чистрго метанола и- теплообменник 14, |5

- ; iW: p; и W ,е;р; 1 .;;;. Смесь .из; экйигг.;; ; молегул рных частей метанола и тетрвгидроф5фана подогревают до тэзиператур кииейи  и по Tpy6onpoiBbj4y 1 пЬдают в с)едн1ок часть экстрактивнр-перегонирй колонны 2 (насадрчна  колойна высотой 1,5 м). В качестве селейтивного растворител  примен ют э и ейгликоль, который в подогретом . состо ;ний поступает по трубопрово- с ду 3 в верхнюю час ьколЬ«ны.«Объемное соотношение этиленгликол  и подаваемой смеси 5:1.

колонна эксплуатируетс  при нормальном Да1г1лений и те1 ературе куба 130-135° с. При флегме 4:1 через 30 верх колонны вьаходит тетрагидрофуран чистотой 99%. Он. отводитс  из кблрнны по трубопроводу 4 и конденсируетс  в конденсаторе 5. Часть конденсата возвращают по трубопро- 35 ВОДУ 6 в верхнк о часть колонны 2, а другую часть вывод т из устаиовки по трубопроводу 7.

В кубе колонны скапливаетс  этиленгликрль , содержащий 4eтaнoл. Его 40 отвод т по трубопроводу 8 и подают в соответствующем месте в десорбционную колонну 9, где происходит разделение зтиленгликол  и метаноIла . Последний скапливаетс  в верх- 45 ней части колонны и поступает по трубопроводу 10 в конденсатор 11. Одну часть конденсата возвращают по трубопроводу 13 в виде чистого метанола. Этиленгликоль соби-

рают в кубе колонны и возвращают по трубопроводу 3 и теплообменнику 14 в экстрактивно-перегонную колонну .

Пример 2. Смесь из экви- 55 молекул рных частей метанола и тетрагидрофурана подвергают экстрактивной перегонке в установке по примеру 1. Подогретую до температуры кипени  смесь подают в среднюю часть 60 экстрактивно-перегонной колонны. В верхнюю часть колонны подают в качестве селективного растворител  воду. Объемное соотношение воды и исходной смеси 2:1.65

Колонна эксплуатируетс  при нормальном давлении, температуре куба 85-88с и флегме 3:1. Через верх колонны выходит тетрагидрофуран с содержанием воды 5-6 вес.%. Обезвоживание продукта производ т известным способом. Кубовый остйток представл ет собой смесь из метанрла и вода, которую раздел ют в десорбци онной колонне.

П р и мер 3 . ОгЗО кг смеси из эквим6лекул рн1лх: частей метанола и тетрагидрофурана подогревают до те шературы кипени  и по трубопрсвОду 1 подают в среднюю часть экстракционной колонны 2 (насадочназ колонна высокой 1,5 м). В качестве се-лективного растворител  прикюн ют эти лен гликоль :в количестве 1,95 кг/ . который в подогретом состо нии поступает по трубопроводу 3 в верхнюю часть колонны. Объемное соотношение этиленгликол  и подаваемой смеси 5:1. ;,, ...... , ; .; ;, - ... .

Колонна эксплуатируетс  при нормальном давлении и темп1эратуре куба 130-135 с. При флегме 4:1 и температуре в верхней части колонны выходит 0,21 кг/ч тетрагн фофурана чистотой 99% в виде дистилл та . После конденсации в конденсаторе 5 он отводитс  из колонны по трубопроводу. 7. Флегма возвращаетс  по трубопррводу 6 в верхнюю часть колонны 2.

В кубе колонны собираетс  содержащий метанол этиленгликоль и колич стве 2,04 кг/ч. Его отвод т по трубопроводу 8 и подают в соответствующем месте в десорбционную колонну 9, где происходит разделение этиленгликол  и метанола. Последний отгон ют при температуре в количестве 0,09 кг/ч и после конденсации в крнденсаторе 11 отвод т по трубопроводу 13. Флегму возвращают по трубопроводу 13 в колонну. В кубе колонны при температуре собирают этиленгликрль в количествеве 1,95 кг/ч и возвращают его по трубопррводу 3 и теплообменнику 14 в экстракционную колонну.

Пример 4. 0,50 кг/ч сэлеси из эквимолекул рных частей метанола и тетрагидррфурана подвергают экстрактивной перегонке на установке по примеру 1. Подогретую до температуры кипени  смесь пбдают в среднюю часть экстракционной колонны . В верхнюю часть колонны в качестве селективного растворител  подают 1,16 кг/ч воды. Объемное соотношение врдш и исходной.смеси 2:1.

Колонна работает при нормальном давлении, температуре куба 85-88°С и флегме 3:1. При. тер«пературе в верхней части колонны в качестве дистилл та выходит 0,37 кг/ч те рагидрофурана с содержанием воды вес,%. Обезвоживание продукта производ т известным споообом, В кубе получают 1,29 кг/ч смеси из метанола и воды, которую раздел ют в десорбционной колонне. При температуре в верхней части колонны получают 0,15 кг/ч метанола в виде дистилл та. Из куба колонны температура в котором составл ет около , отвод т воду в количестве 1,14 кг/ч и возвращают в экстракционную колонну, Пример 5,- Подогретые исходну о смесь в количестве 0,20 к и селективный растворитель в количестве 2,36 кг/ч подают через дози рующие насосы в экстракционную колонну . Смесь состоит из эквимолеку л рных частей метанола и тетрагид рофурана, в качестве растворител  используют бутандиол-1,4. Подачу смеси и растворител  осуществл ют так же, как в примере 1, Экстракционна  колонна аналогич на используемой в примере 1, Она эксплуатируетс  при нормальном давлении и с флегмой.4:1. Объемное соотношение бутандиола-1,4 и исход ной смеси 10:1. При та шературе в верхней части колонны отгон ют 0,14 кг/ч 99%-ного тетрагидро фурана,Одновременно из куба колонны, температура в котором составл ет 135-140°С, отвод т 2,42 кг/ч смеси из бутадиола-1,4 и метанола. Обработку смеси осуществл ют в десорбционной колонне. Она работает при 200 торр, температуре в кубе iaO-185 C и с флегмой 1:1. Из верх ней части колонны, температура в которой составл ет около ,, отгон ют 0,06 кг/ч чистого метанола . Из куба колонны, температура в котором составл ет около 184 С/ отвод т 2,36 кг/ч бутандиола-1,4, не содержащего метанол, и возвращают в верх колонны. Пример 6. 0,15 кг/ч смеси из 20 мол.% тетрагидрофурана и 80 мол,% метанола подвергают экстрактивной дистилл ции на установке по примеру 1. В качестве са: лективного растворител  примен ют 2,19 кг/ч гександиола- 1,б. Объемное соотношение гександиола и исходной смеси 12:1. Экстрактивна  колониа работает при нормальном давлении и с флегмой 5:1. При температуре в верхней части колонны 65®С отгон ют 0,05 кг/ч тетрагидрофурана чистотой 98-99%. Одновременно из куба, температура в котором составл ет около 140°С, отвод т смесь из гександиола-1,6 и метанола в количестве 2,29 кг/ч. Разделение смеси осуществл ют в насадочной колонне высотой 30 см. Она работает при 50 торр, те1« пературе куба около 180°С и с флегмой 0,5:1. Из верхней части колонны, температура в котором составл ет , отгон ют 0,10 кг/ч  истого метанола. В кубе колонны, температура в котором составл ет около 180с, получают гександиол-1,6 в количестве 2,19 кг/ч. Его непрерывно отвод т, охл 1ждают до и с этой температурой возвращают в экстракционную колонну. Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.

Claims (3)

1. СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА И ТЕТРАГИДРОФУРАНА экстрактив- ной перегонкой с применением селективных растворителей, о т л и ч a rota и й с я тем, что,в качестве селективных растворителей применяются* ‘ многоатомные, в частности двухатомные, спирты с 2-6 углеродными ато. мами или вода.

2. Способ по π. 1, о т лич аю щ и й с я тем, что в качестве селективногр растворителя.применяется этиленгликоле.

3. Способ по π. 1, от л и ч a root и й с я тем,' что селективные растворители применяются отдельно или в смесях.