PL41192B1 - - Google Patents

Description

^ £ OpvbJlkowane dnia 10 wrzesnio 1958 r.L ^ BIBUO Urzedu fale^owyg^i POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPJS PATENTOWY Nr 41192 KL 12 qf 6/01 Leon Krupinski Lódi, Polska Sposób otrzymywania kwasu L(-f)gluton*lnowago z sarowców bialkowych Patent trwa od dnia 11 wrzesnia 1957 r.Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania kwasu L(+) glutaminowego z surowców bialko¬ wych, pochodzenia roslinnego i zwierzecego.Jako taki surowiec mozna stosowac gluten pszenny, gluten zytni, ziarna pszenicy, zyta, je¬ czmienia, owsa, substancje bialkowe pochodze¬ nia zbozowego, jak gliadyny, hordeiny, zeiny, nasiona roslin straczkowych, jak lubinu, soji, ponadto kazeine (z mleka) i jej przetwory (np. gelolit), kezatyny, rogi i racice zwierzece, tkan¬ ke miesna i skóry zwierzece, jak tez roztwory wodne i wodno-alkoholowe róznego pochodze¬ nia, zawierajace w swoim skladzie bialko z kwa¬ sem L( + ) glutaminowym, wolny kwas L(+) glu¬ taminowy lub produkty jego polaczen.W znanych dotychczas metodach produkcji kwasu L(+) glutaminowego opartym na hydro¬ lizie bialka za pomoca kwasu solnego i wytra¬ caniu kwasu w postaci chlorowodorku, przepro¬ wadza sie podgeszczanie hydrolizatu, badz pod cisnieniem atmosferycznym, badz tez pod zmniejszonym cisnieniem, a nastepnie wysycanie go gazowym chlorowodorem i wysalanie salmia- kiem. W innych znanych sposobach zaleca sie wyodrebnianie kwasu L(+) glutaminowego, bez uprzedniego wydzielania jego polaczenia z chlo¬ rowodorem, wprost z roztworu otrzymanego po hydrolizie, po uprzednim oczyszczeniu go i pod- geszczeniu, które to operacje sa skomplikowane i dlugo trwajace. Te znane sposoby trudne do przeprowadzenia nie daja pozadanego efektu, gdyz produkt koncowy otrzymuje sie z niska wydajnoscia wynoszaca duzo ponizej 50% kwa¬ su L(+) glutaminowego, zawartego rzeczywiscie w odnosnych surowcach bialkowych.Znana cecha charakterystyczna kwasu L(+) glutaminowego jest jego dobra rozpuszczalnosc w kwasie siarkowym,, tak stezonym Jak i rozcien¬ czonym, oraz w zwiazku z tym bardzo slaba zdolnosc do krystalizacji polaczenia kwasu L(+)glutaminowej z kwasem siarkowym z miesza¬ niny, duzej ilosci polaczen innych aminokwasów, powstajacych w czasie hydrolizy bialek.Niespodziewanie stwierdzono, ze jezeli do hyd¬ rolizatu bialkowego wprowadzi sie takie substan¬ cje jak chlorek sulfurylu, chlorek tionylu, trój¬ chlorek fosforu lub inne substancje zdolne do wzbogacania roztworu hydrolizatu w wolny chlorowodór, to powstajacy w czasie reakcji (S02C12+2H20-^H2S04 + 2HC1) kwas siarkowy nie wywiera szkodliwego wplywu na krystalit zacje chlorowodorku kwasu L(+) glutaminowe¬ go, a wywiazujacy sie chlorowodór pozwala na prawie ilosciowe wytracenie kwasu L( + ) gluta¬ minowego w postaci chlorowodorku. Stwierdzo¬ no równiez, ze w przypadku wprowadzenia do roztworu hydrolizatu trójchlorku fosforu, po¬ wstajacy kwas fosforowy (wedlug reakcji: PCl3 + 2H20-»HP02+3HCl) równiez nie wywie¬ ra ujemnego wplywu na krystalizacje kwasu L(+) glutaminowego, który wytraca sie z roz¬ tworu, prawie ilosciowo, w postaci chlorowo¬ dorku.Przeprowadzone badania wykazaly, ze kwas L( + ) glutaminowy, normalnie wrazliwy na dzia¬ lanie takich srodków odwadniajacych jak np.PCis, otrzymany sposobem wedlug wynalazku, nie traci zadnej ze swych wlasciwosci i moze byc stosowany jako lek.Wedlug wynalazku kwas L( + ) glutaminowy otrzymuje sie w ten sposób, ze do shydrolizowa- nogo roztworu bialka, oziebionego do tempera¬ tury pokojowej, wprowadza sie bardzo powoli substancje zdolna do wydzielania chlorowodoru w obecnosci wody. Roztwór chlodzi sie i miesza przez caly czas, tak azeby nie nastapila krysta¬ lizacja. Najkorzystniej reakcja przebiega w tem¬ peraturze .20—40°C. Po ukonczonej reakcji, roz¬ twór przetransportowalje sie do krystalizatorów, w których pozostawia sie go na okres 1—2 doby w temperaturze okolo +4°C. Wytracony chloro¬ wodorek kwasu L(+) glutaminowego odsacza sie, oczyszcza i przerabia w znany sposób na kwas L(+) glutaminowy.Czesc przesaczu po oddzieleniu chlorowodorku kwasu L(+) glutaminowego, zawierajacego, przy postepowaniu sposobem wedlug wynalazku ste¬ zony kwas solny, zawraca sie do hydrolizy na¬ stepnej partii bialka. Dzieki temu sposób we¬ dlug wynalazku jest ekonomiczny.W przypadku stosowania jako produktu wyj¬ sciowego surowców bialkowych o znacznej za¬ wartosci wody, mozliwe jest, wedlug wynalazku, podniesienie stezenia chlorowodoru w roztworze do pozadanej przy hydrolizie wysokosci, za po¬ moca chlorku sulfurylu, chlorku tionylu lub trójchlorku fosforu lub tez przeprowadzenie hydrolizy za pomoca tych zwiazków z calkowi¬ tym wyeliminowaniem kwasu solnego.Przyklad I. 1—0,9 czesci wagowych 20—26% -owego kwasu solnego (wolnego od ar¬ senu) wlewa sie do kotla kwaso-odpomego z przykrywa i plaszczem parowym, wsypuje 0,55 czesci wagowych glutenu pszennego. Po wymieszaniu ogrzewa sie zawartosc kotla do temperatury okolo 40°C przez okolo trzy godzi¬ ny. Nastepnie stopniowo podnosi sie tempera¬ ture mieszaniny az do jej wrzenia i gotuje przez okolo 8 godzin. Po ukonczonej hydrolizie wsy¬ puje sie do hydrolizatu porcjami okolo 0,12 cze¬ sci wagowych wegla aktywnego, po czym ogrze¬ wa jeszcze przez pewien czas i filtruje na goraco.Przesacz zlewa sie do drugiego kotla kwaso-od- pornego z 'mieszadlem mechanicznym, przykry¬ wa, plaszczem wodnym, termometrem i rura przepedowa. Po schlodzeniu cieczy do tempera¬ tury pokojowej wlewa sie do niej, przy urucho¬ mionym mieszadle, cienkim strumieniem chlorek sulfurylu w ilosci okolo 0,3 czesci wagowych w takim tempie, aby temperatura cieczy nie wzro¬ sla ponad 40°C. Po wlaniu calej ilosci chlorku sulfurylu miesza sie mase reakcyjna jeszcze przez okolo pól godziny, a nastepnie przetrans- portowuje sie za pomoca sprezonego powietrza do szczelnie zamknietych krystalizatorów. W krystalizatorach utrzymuje sie temperature oko¬ lo t40°C przez 1—2 doby. Nastepnie mase prze¬ klada sie na filtry prózniowe lub lepiej na filtry cisnieniowe i odciska od cieczy.Uzyskany w ten sposób z wysoka wydajnoscia chlorowodorek kwasu L(+) glutaminowego oczyszcza sie i przerabia w znany sposób na kwas L(+) glutaminowy. Otrzymany kwas L(+) glutaminowy nie rózni sie swoimi wlasciwoscia-* mi od produktu otrzymanego innymi metodami i nadaje sie do celów farmaceutycznych.Przyklad II. 1—0,9 czesci wagowych 20-^26%-owego kwasu solnego (wolnego od ar¬ senu) wlewa sie do kotla kwasoodpornego z przykrywa i plaszczem parowym, nastepnie wrzuca sie do kotla kawalki galalitu w ilosci 0,63 czesci wagowych utrzymujac w kotle tem¬ perature okolo 40°C. Po rozpuszczeniu sie calej ilosci galalitu, postepuje sie dalej jak w przy¬ kladzie I. — 2 — PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu L( f) glutamino¬ wego z surowców bialkowych, znamienny tym, ze do roztworu shydrolizowanego surowca bial¬ kowego, ewentualnie oczyszczonego za pomoca wegla aktywnego, ochlodzonego do temperatury pokojowej, wprowadza sie stopniowo, przy rów¬ noczesnym mieszaniu, substancje zdolne do wy¬ dzielania chlorowodoru w obecnosci wody, np. chlorek sulfurylu, chlorek tionylu, trójchlorek fosforu, przy czym korzystne jest azeby tempe¬ ratura roztworu reagujacego nie przekroczyla 40°C, po czym roztwór oziebia sie do tempera¬ tury okolo + 4°C na okres 1—2 doby, a wytra¬ cony chlorowodorek kwasu L(+) glutaminowego odsacza sie, oczyszcza i przerabia w znany spo¬ sób na wolny kwas L(+) glutaminowy. L e on Krupinski PL