PL39773B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 8 kwietnia 1957 r.T - K Al POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39773 KI. 12 q, 14/01 Jerzy Kowalski Zabrze, Polska Maria Strzeszeiuska Bytom, Polska Sposób ekstrahowania fenoli ze smól i olejów smolowych Patent trwa od dnia 6 maja 1955 r.W celu wyodrebnienia fenoli z olejów smolo¬ wych lub samej smoly ekstrahuje sie je lugiem sodowym. Odfenolowanie prasmoly z wegla bru¬ natnego przeprowadza sie takze za pomoca se¬ lektywnych rozpuszczalników organicznych.Ostatnia metoda pozwala na uproszczona rege¬ neracje srodka ekstrakcyjnego. Ekstrakcja za pomoca lugu sodowego jest malo ekonomiczna, gdyz straty przy regeneracji lugu sa duze i wy¬ nosza w najlepszym razie okolo 25°/ regeneracja lugu jest niemozliwa, jezeli fenole nie daja sie wytracic z fenolanów za pomoca ca CO2.Stosowanie metody selektywnej ekstrakcji do smoly wysokotemperaturowej (koksowniczej i ga¬ zowniczej) oraz smoly sredniotemperaturowej lub olejów z nich otrzymanych dotychczas nie bylo mozliwe, gdyz uzywane rozpuszczalniki mi-eszaly sie w kazdym stosunku z tymi smolami lub ole¬ jami, a w przypadku gdy nastapilo rozwarstwie¬ nie, co wymagalo dodawania bardzo duzych ilo¬ sci wody, warstwa srodka ekstrakcyjnego prak¬ tycznie nie zawierala fenoli.Wedlug wynalazku stwierdzono, ze wszystkie smoly lub oleje mozna ekstrahowac za pomoca selektywnych rozpuszczalników, jezeli doda sie do nich rozpuszczalnika pomocniczego w postaci we¬ glowodorów alifatycznych lub naftenowych albo ich mieszanin. Jako rozpuszczalniki selektywne do ekstrakcji stosuje sie organiczne zwiazki tle* nowe, np. alkohole, ketony, kwasy tluszczowe, estry, poza tym SOi, NHs lub ich mieszaniny zawierajace wode. Najczesciej stosuje sie naj¬ nizsze czlony wspomnianych homologów, a wiec metanol, etanol, aceton itcL Ilosc wody, dodawanej podczas ekstrakcji, zale¬ zy od rozpuszczalnika, struktury fenoli i warun¬ ków w jakich prowadzi sie ekstrakcje. W przy¬ padku stosowania np. mieszaniny metanolu z wo¬ da, zawartosc wody powinna wynosic 10—30%.Ze wzrostem stosowanej ilosci wody zwieksza sie stopien czystosci ekstrahowanych fenoli. Zakrestemperatur, w których mozna przeprowadzic ek¬ strakcje jest bardzo szeroki. Górna granica, przy prowadzeniu procesu bez uzycia cisnienia, jest temperatura wrzenia rozpuszczalnika. Dolna gra¬ nica stanowi temperatura, w której nastepuje krzepniecie olejów albo rozpuszczalnika, lub w której wiskoza reagentów jest zbyt duza. Zwy¬ kle odpowiednia do ekstrakcji jest temperatura pokojowa, jakkolwiek obnizanie temperatury wplywa korzystnie na przebieg ekstrakcji.Ilosc, sklad i czystosc weglowodorów stosowa¬ nych jako rozpuszczalniki pomocnicze w czasie ekstrakcji za pomoca rozpuszczalników selek¬ tywnych, moze wahac sie w szerokich granicach.Zalezy to od skladu i struktury olejów fenolo¬ wych, od srodka ekstrahujacego i warunków ekstrakcji. Rozpuszczalniki pomocnicze powinny byc ciekle w warunkach ekstrakcji i wolne od parafiny stalej. Moga one zawierac pochodne tle¬ nowe, siarkowe i azotowe, lepszy efekt daja jed¬ nak gdy sa wolne od tych zwiazków lub sa nimi tylko nieznacznie zanieczyszczone. Najlepsze wy¬ niki osiaga sie przy zastosowaniu weglowodo¬ rów alifatycznych, a miedzy nimi parafinowych.Doskonalym rozpuszczalnikiem pomocniczym sa ciekle weglowodory z syntezy Fischer-Tropscha, przede wszystkim nad katalizatorem kobaltowym.Weglowodory te mozna wprowadzic albo do roz¬ puszczalników selektywnych, albo tez bezposred¬ nio do olejów fenolowych. Uzycie kogazyny z syntezy Fischer-Tropscha jako rozpuszczalni¬ ka pomocniczego ma ta zalete, ze mieszanine od- fenolowanego oleju z kogazyna mozna uzyc bez¬ posrednio jako olej dieslowy.Warunki ekstrakcji, a wiec potrzebna ilosc rozpuszczalników selektywnych, wody, weglowo¬ dorów, jak i temperature, nalezy ustalic w pró¬ bach laboratoryjnych. Oleje fenolowe bogate w fenole, a o niskiej zawartosci skladników kry¬ stalizujacych, nie nalezacych do fenoli, ekstrahu¬ je sie szczególnie dobrze.Ekstrakcje mozna przeprowadzic w sposób pe¬ riodyczny lub ciagly, najlepiej w przeciwpradzie, w mieszalnikach, kolumnach, komorach, pom¬ pach itp. Najbardziej ekonomiczna, ze wzgledu na zuzycie rozpuszczalnika selektywnego, jest ekstrakcja stopniowa, przeciwpradowa. Zdolnosc ekstrakcyjna rozpuszczalników selektywnych za- Wzór jednoraz. CWD, zam. 62/PL/Ke. Czst. wierajacyeh rozpuszczalniki pomocnicze jest tak duza, ze wi odpowiednich warunkach wystarcza nawet jednorazowa ekstrakcja okresowa w mie¬ szalniku.Przyklad. Olej karbolowy ze smoly ko¬ ksowniczej zawierajacy 30% fenolu i krezolu miesza sie z kogazyna i z syntezy Fischer-Trop¬ scha (praktycznie wolna od olefin) w stosunku 30 :70. Mieszanine wytrzasa sie jednorazowo z 100 czesciami metanolu zawierajacego 20°/o wo¬ dy i pozostawia do odstania. Po pewnym czasie mieszanina rozdziela sie na dwie warstwy, z któ¬ rych jedna stanowi metanol zawierajacy fenole, druga mieszanina odfenolowanego oleju karbo¬ lowego i kogazyny (z mala iloscia metanolu).Druga warstwa jest praktycznie wolna od fenoli.Metanol odzyskuje sie droga destylacji lub in¬ nymi sposobami. Zastosowanie ekstrakcji stop¬ niowej przeciwpradowej umozliwia obnizenie ilo¬ sci metanolu do okolo 30%.Odfenolowany olej karbolowy mozna oddzielic latwo (droga destylacji) od rozpuszczalników uzytych do ekstrakcji w tym przypadku, gdy rozpuszczalniki te maja nizsza lub wyzsza tem¬ perature wrzenia od temperatury wrzenia oleju karbolowego. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ekstrahowania fenoli ze smól lub ole¬ jów smolowych za pomoca rozpuszczalników selektywnych, znamienny tym, ze do znanych rozpuszczalników, a mianowicie organicznych zwiazków tlenowych, SOs, NHs lub ich mie¬ szanin, stosowanych w obecnosci wody, do¬ daje sie rozpuszczalnika pomocniczego w po¬ staci weglowodorów alifatycznych lub nafte- nowych albo ich mieszanin.
2. 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze jako weglowodory alifatyczne stosuje sie pro¬ dukty z syntezy Fischer-Tropscha. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 2, znamienny tym, ze smoly lub oleje smolowe miesza sie z ole¬ jami alifatycznymi, naftenowymi lub ich mieszaninami i ekstrahuje znanymi rozpusz¬ czalnikami selektywnymi zawierajacymi wode. Jerzy Kowalski Maria Strzeszewska l. 606 14.2.57. 100 egz. Al pism. ki.
3. 3, B-757 PL