PL39703B1 - - Google Patents

Description

OpnbtlkowdfiO dnia 2* marom 1957 r. wohu unim sar nuuw xaa< k. f CV7t 5f/0$ KAi J Urzedu Patentowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39703 Warszawskie Zaklady Chemiczne*) Warszawa, Polska KI. 42-nr4 49*0,44 Sposób otrzymywania szczawianu kobaltowego o wysokiej czystosci Patent trwa od dnia 23 marca 1956 r.Jednym z zasadniczych surowców do produk¬ cji weglików spiekanych jest sproszkowany ko¬ balt metaliczny. Wysoka jakosc tych wyrobów uwarunkowana jest miedzy innymi odpowiednio wysoka dyspersja i czystoscia proszku kobalto¬ wego. W skali przemyslowej pyl kobaltowy otrzymuje sie przez redukcje wodorem organicz¬ nych zwiazków kobaltu, w temperaturze 400— 800°C. Doswiadczenie wykazalo, ze najodpowied¬ niejszym z nich jest szczawian kobaltowy. Ze wzgledu na "wymagana czystosc proszku kobal¬ towego szczawian kobaltowy powinien posiadac nie wiecej niz 0,03 °/o alkalii i najwyzej nie¬ znaczne ilosci zwiazków zelaza, glinu, wapnia oraz krzemionki, które zazwyczaj towarzysza technicznym zwiazkom kobaltu. Ponadto szcza¬ wian kobaltowy powinien posiadac strukture, gwarantujaca uzyskanie zen proszku nie spie¬ czonego, o mozliwie najwiekszym stopniu roz¬ drobnienia.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól- twórcami wynalazku sa inz. Stanislaw Morawski, inz. Wieslaw Sikorski i inz. Jerzy Kowalski.Wynalazek podaje prosty sposób umozliwia¬ jacy otrzymanie szczawianu kobaltowego o czy¬ stosci i strukturze, które czynia go wysoko war¬ tosciowym surowcem do produkcji weglików spiekanych.Sposób wedlug wynalazku polega na wytra¬ caniu szczawianu kobaltowego kwasem szczawio¬ wym z roztworu azotanu kobaltowego w warun¬ kach, w których wytraca sie osad o jak najmniej¬ szych krysztalach. Proces przebiega w mysl schematu: Co /NO3/2 +/COOH/2 2HzO= Co /COO/2.2H1O + + 2HNO3 Kwasne srodowisko reakcji zapewnia prawie se¬ lektywne wydzielenie kobaltu w postaci szcza¬ wianu. Towarzyszace mu zanieczyszczenia nie wypadaja z roztworu, poniewaz ich Szczawiny rozpuszczaja sie w kwasnym srodowisku.Stwierdzono, ze najdrobniejsze krysztaly szczawianu kobaltowego uzyskuje sie stosujac 20°/o-owe roztwory zarówno kwasu szczawiowe¬ go jak i azotanu kobaltowego. Na strukture wy¬ tracanego szczawianu kobaltowego duzy wplywma równiez temperatura, w której nastepuje wy¬ tracanie, powinna dhaN wynosic 40—45°C.- Na (Jrobnoziarnistosc i czystosc pylu kobalto¬ wego, wytwarzanego ze szczawianu kobaltowe¬ go, ujemnie wplywaja sole kobaltowe kwasów mineralnych z uwagi na to, ze posiadaja wyzsza temperature rozkladu od szczawianu kobaltowe¬ go szczególnie w srodowisku redukujacym. Ta¬ kie nie rozlozone termicznie sole zlepiaja pyl ko¬ baltu metalicznego, lub daja prdszek kobaltowy o wiekszym ziarnie. Z tego wzgledu wytracony szczawian kobaltowy plucze sie dokladnie roz¬ tworem kwasu szczawiowego, który usuwa rów¬ niez te zanieczyszczenia, które pozostaly w osa¬ dzie wraz z resztkami macierzystego przesacza.Przyklad. Techniczny 20°/»-owy roztwór azotanu kobaltowego odsacza sie od zanieczysz¬ czen mechanicznych i zadaje 20°/o-owym roztwo¬ rem wodnym kwasu szczawiowego w ilosci prze¬ wyzszajacej ilosc stechiometryczna o okolo 30°/o.Temperatura wytracania osadu wynosi 40—45°C.Po ostygnieciu rotetwoni do temperatury okolo 20°C osad odsacza sie i plucze najpierw 15°/o-owym roztworem kwasu szczawiowego do zaniku re¬ akcji na jon NOj, a nastepnie woda destylowa¬ na. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania szczawianu kobalto¬ wego o wysokiej czystosci, przez wytraca¬ nie kwasem szczawiowym i roztworem azo¬ tanu kobaltowego, znamienny tym, ze sto¬ suje sie 20%-owe roztwory azotanu kobal¬ towego i kwasu szczawiowego i przeprowa¬ dza reakcje w temperaturze 40—45°C w srodowisku kwasnym.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wydzielony osad szczawianu kobaltowe¬ go plucze sie roztworem kwasu szczawio¬ wego do zaniku reakcji na jon NO'i. Warszawskie Zaklady Chemiczne . Wzór Jednoraz. CWD, zam. 62/PL/Ke. Czst. zam. 683 14.2.57. 100 egz. Al pism. ki.
3. 3, B-757. PL