PL39563B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 10 stycznia 1957 r.^ COfc J/-10 lte.4L'S'°"«5*' 1MAW-- "**$*&•¦ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39563 Lódzki Zwiazek Spóldzielni Pracy*) Lódz, Polska Sposób wytwarzania nilroprusydku sodowego, czystego do analiz Patent trwa od dnia 20 pazdziernika 1955 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania ni- troprusydku sodowego, czystego do analiz.Najbardziej znana i stosowana metoda wytwa¬ rzania nitroprusydku sodowego, czystego do ana¬ liz, polega na traktowaniu srednio stezonym kwa¬ sem azotowym zelazocyjanku potasowego w tem¬ peraturze okolo 60°C. Z mieszaniny poreakcyjnej wydziela sie nitroprusydek sodowy razem z sa¬ letra potasowa i oczyszcza go przez wielokrotna krystalizacje z mieszaniny etanolu z woda.Przy stosowaniu tej metody natrafia sie na trudnosci nastepujace. Reakcja przebiega w sro¬ dowisku silnie kwasnym w sposób tak energicz¬ ny, ze wywoluje wydzielanie sie duzych ilosci cyjanowodoru w ciagu krótkiego czasu, co unie¬ mozliwia calkowite zaadsorbowanie wydzielaja¬ cego sie cyjanowodoru, a zatem metoda ta staje sie niebezpieczna dla otoczenia. Poza tym wy¬ tworzony produkt jest silnie zanieczyszczony i da¬ je sie oczyszczac z duza trudnoscia, co powoduje duze straty przy wielokrotnej krystalizacji.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa inz. Wieslaw Józefowicz i inz, Jerzy Szczerbinski.Przy stosowaniu innych znanych metod napo^ tyka sie na jeszcze wieksze trudnosci techno¬ logiczne.Literatura techniczna podaje w ogólnych za¬ rysach równiez mozliwosc wytwarzania nitropru¬ sydku sodu z zelazocyjanku wapniowego i azo¬ tynu sodowego przy przepuszczaniu dwutlenku wegla przez mase reakcyjna, nie podaje jednak zadnych warunków prowadzenia tego procesu.Stwierdzono, ze wytwarza sie nitroprusydek so¬ dowy, czysty do analiz, z zelazocyjanku wapnio¬ wego i azotynu sodowego przy przepuszczaniu przez mase reakcyjna dwutlenku wegla, jezeli reakcje nie doprowadza sie do konca. Otrzymuje sie wtedy produkt latwo dajacy sie oczyszczac przy jednoczesnie duzej wydajnosci procesu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze przez wodny roztwór mieszaniny zelazocyjanku wapniowego z azotynem sodowym, wzietym w nadmiarze, przepuszcza sie dwutlenek wegla do chwili przereagowania okolo 85% zelazocyjan¬ ku wapniowego. Proces prowadzi sie w tempera-turze 30—100°C. Reakcga przebiega wedlug wzo¬ ru nastepujacego: Fe (CN)6"" + NO'2 + HaO Fe (CN) 5NO" + CN' + 2 OH' Wzmiankowany wyzej nadmiar azotynu sodo¬ wego w stosunku do zelazocyjanku wapniowego powinien wynosic molowo co najmniej 4:1.Reakcja w tych warunkach przebiega stopnio¬ wo w miare usuwania za pomoca dwutlenku we¬ gla cyjanowodoru i stalego zobojetniania srodo¬ wiska reakcji, która przebiega w kierunku wy¬ twarzania roztworu zasadowego. Umozliwia to 1 latwe pochlanianie stopniowo wydzielajacego sie cyjanowodoru.Przerywanie reakcji po przereagowaniu okolo 85% zelazocyjanku wapniowego uniemozliwia rozklad nitroprusydku sodowego, nietrwalego w srodowisku wodnym przy dluzszym ogrzewa¬ niu, oraz zanieczyszczenie masy reakcyjnej pro¬ duktami rozkladu trudnymi do usuniecia przez zwykla krystalizacje Po przereagowaniu okolo 85°/o zelazocyjnaku wapniowego oddziela sie osad weglanu wapnio¬ wego, a roztwór zateza sie, przy czym zatezariie prowadzi sie mozliwie daleko, jednak tak, aby po oziebieniu roztworu wydzielajace sie krysztaly nitroprusydku sodowego nie zawieraly domieszki azotynu sodowego.Po oziebieniu roztworu wydzielaja sie krysztaly nitroprusydku sodowego, które odsacza sie i su¬ szu. Nastepnie w wysuszonym produkcie ozna¬ cza sie zawartosc zelazocyjanku sodowego, który po rozpuszczeniu nitroprusydku sodowego w wo¬ dzie usuwa sie przez dodanie stechiometrycznej ilosci soli zelazowej, ewentualnie w pewnym nadmiarze. Po oddzieleniu osadu roztwór wodny poddaje sie krystalizacji przez oziebienie zate- zonego roztworu, przy czym wypadaja krysztaly nitroprusydku sodowego, czystego do analiz.Wydajnosc procesu wynosi 50—60% wydajnosci teoretycznej.Przyklad: 3 kg zelazocyjanku wapniowego i 2 kg azotynu sodowego rozpuszcza sie w 12 1 wody, ogrzewa do temperatury 90°C w ciagu oko¬ lo 60 godzin przepuszczajac przez mieszanine re¬ akcyjna dwutlenek wegla i utrzymujac wartosc pH roztworu w granicach 6,5—7.0. Okresowo przeprowadza sie analize masy reakcyjnej i z chwila stwierdzenia, ze przereagowalo 85% zelazocyjanku, oziebia sie ja, oddziela od osadu i zateza do objetosci 4 1.Wykrystalizowany nitroprusydek sodowy, od¬ dziela sie z roztworu, suszy i oznacza w nim za¬ wartosc zelazocyjanku sodowego,, który usuwa sie po rozpuszczeniu nitroprusydku sodowego w 2,5-krotnej ilosci wody i ogrzaniu do tempe¬ ratury $0*C — przez dodanie stechiometrycznej ilosci soli zelazowej w postaci roztworu wodnego.Po oddzieleniu osadu zelazocyjanku zelazowego, przesacz zateza sie do objetosci 30% objetosci poczatkowej i oziebia. Wydzielone krysztaly prze¬ mywa sie woda, etanolem i suszy. Z lugu pokry- stalicznego po jego zatezeniu wydziela sie druga frakcje krysztalów, która nastepnie rekrystali- zuje sie z wody.Wydajnosc nitroprusydku sodowego, czystego do analizy, wynosi 1,2 kg. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nitroprusydku sodo¬ wego, czystego do analiz przez przepuscza- nie dwutlenku wegla przez roztwór zelazo¬ cyjanku wapniowego i azotynu sodowego, znamienny tym, ze przez wodny roztwór mieszaniny zelazocyjanku wapniowego i azo¬ tynu sodowego, wzietego w nadmiarze, przepuszcza sie dwutlenek wegla az do prze- reagowania 85% zelazocyjanku, utrzymujac mase reakcyjna w temperaturze 80—100°C, oddziela po oziebieniu osad, zateza nastepnie roztwór tak, aby po jego oziebianiu wydzie¬ lajace sie krysztaly nitroprusydku sodowe¬ go nie zawieraly domieszki azotynu sodowe¬ go, oziebia roztwór, oddziela wydzielajace sie krysztaly nitroprusydku sodowego, su¬ szy je, i usuwa zawarty w nich zelazocyJa¬ nek sodowy przez dodanie do roztworu ni¬ troprusydku sodowego soli zelazowej, zate¬ za roztwór, oziebia go, odsacza wydzielone krysztaly, przemywa je woda oraz etano¬ lem i suszy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosunek molowy azotynu sodowego do zelazocyjanku wapniowego wynosi co naj¬ mniej 4:1. Lódzki Zwiazek S p ó l d z i e 1 n i P r a c y Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Wzór jednoraz. CWD Ke, zam. 457/PL/Ke. Czst. zam. 2880 3.12.£6. 100 egz. Al pism, ki.
3. 3. n-757 PL