PL39546B1 - - Google Patents

Description

A.Opublikowano dnia 10 stycmia 1057 r.^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39546 KI. 12 p, 14 Kutnowskie Zaklady Farmaceutyczne Przedsiebiorstwo Panstwowe*) Kutno, Polska Clqgly sposób otrzymywania morfiny co slomy mokowoj Patent trwa od dnia 14 grudnia 1955 r.Morfine otrzymuje sie, jak wiadomo ze slo¬ my makowej (makowin), poddajac ja ekstrakcji w przeciwpradzie do rozpuszczalnika, np. wo¬ dy. Dotychczas prowadzi sie ekstrakcje badz w srodowisku kwasnym, przez samozakwasza- nie, wywolane procesami fermentacyjnymi, zachodzacymi w dolach ekstrakcyjnych, badz w srodowisku alkalicznym, w obecnosci np. wodorotlenku wapniowego. Prowadzenie ek¬ strakcji w srodowisku kwasnym powoduje duze straty morfiny i wydajnosc jej wynosi okolo 55°/o wartosci teoretycznej. Prowadzenie ek¬ strakcji w srodowisku alkalicznym umozliwia wprawdzie dokladniejsza ekstrakcje morfiny, lecz na skutek przebywania morfiny wyek¬ strahowanej w srodowisku wodnoalkalicznym przez czas stosunkowo dlugi, to jest okolo *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca¬ mi wynalazku sa inz. mgr Bogdan Rakowski, inz. mgr Kazimierz Samula i inz. Stanislaw Lewandowski. 24 godzin, morfina ulega utlenianiu i wydaj¬ nosc jej jest nizsza niz wydajnosc, osiagana przy ekstrakcji w srodowisku kwasnym.Stwierdzono, ze mozna znacznie zwiekszyc wydajnosc morfiny, prowadzac ekstrakcje slo¬ my makowej w sposób ciagly w baterii dyfu¬ zyjnej, poczatkowo w srodowisku slabo kwas¬ nym przy pH6,2-6,5, a nastepnie w srodowisku alkalicznym, np. przy pH-ll. Stwierdzono po¬ nadto, ze korzystnie jest zagescic wyciag wodny otrzymany przez dyfuzje makowin do syropu o gestosci okolo 1,4, a nastepnie zmie¬ szac z Wapnem sucho-gaszonym na paste jednolita. Otrzymana paste zadaje sie spirytu¬ sem o mocy okolo 90°, wskutek czego- masa reakcyjna scina sie, przyjmujac postac ziar¬ nista, a alkaloidy przechodza do roztworu spi¬ rytusowego. Roztwór ten odparoyjpje sie w przyblizeniu do Vis objetosci pierwotnej, po czym zadaje ponownie wapnem sucho-gaszo- nym, miesza, saczy i przemywa woda. W otrzy¬ manym stezonym roztworze alkaloidów obnizasie kwasem solnym pH do 9 i dodaje 10% objetosciowych octanu etylowego w celu wy¬ traceniu morfiny. Wydajnosc morfiny, po oczyszczeniu w sposób znany za pomoca kwasu siarkowego i wegla aktywnego wynosi 85% wartosci teoretycznej.Przyklad. Do 8 dolów ekstrakcyjnych polaczonych w baterie dyfuzyjna laduje sie po 1400 kg sieczki makowej i prowadzi ekstrak¬ cje w przeciwpradzie, w sposób nastepujacy: Do ostatniego dolu baterii zawierajacego wyekstrahowane makowiny doprowadza sie wode nasycona roztworem wodorotlenku wa¬ pniowego do drugiego dolu od konca wpro¬ wadza sie 30 kg sody kaustycznej w roztworze wodnym (1:1) tak, aby wartosc pH utrzymy¬ wala sie powyzej 11. Jest to stadium ekstrakcji alkalicznej.Do 3-go dolu od konca baterii doprowadza sie 25 kg kwasnego siarczanu sodowego, który zabezpiecza morfine przed utlenieniem tlenem powietrza. Alkaliczny ekstrakt z dolu 2-go, przeplywajac do 3-go dolu i nastepnych ulega przy zetknieciu sie z kwasna sieczka najpierw szybkiemu zobojetnieniu, a nastepnie samo- zakwaszeniu (na skutek fermentacji), tak, ze koncowy ekstrakt jest lekko kwasny. Druga czesc ekstrakcji poczawszy od dolu 3-go prze¬ biega w srodowisku kwasnym.Po calkowitym ¦ wyekstrahowaniu morfiny z makowin w pierwszym dole, dól ten wyla<- cza sie, a na koncu baterii zalacza sie w znany sposób dól ze swiezymi makowinami. Ekstrakt sciagany z ostatniego dolu przerabia sie na¬ stepujaco: 300 litrów ekstraktu zageszcza sie w wyparkach prózniowych w temperaturze 55-r-60°C do zawartosci okolo 50% wody (kon¬ systencja syropu). , Otrzymany syrop miesza sie z wapnem sucho gaszonym w ilosci V$ wagi syropu. Po doklad¬ nym wymieszaniu zalewa sie syrop spirytusem, np. posulfitowym, o mocy okolo 90° w ilosci 3-krotnej na objetosc syropu i miesza Vf go¬ dziny. Wytracony kaszkowaty osad saczy sie na nuczy cisnieniowej, a nastepnie przemywa dwukrotnie spirytusem. Przesacz spirytusowy zakwasza sie kwasem solnym do pH = 6-6,5 i odparowuje spirytus. W koncowym stadium Wier tednowra, CWD Ke, zam. 4OT/FL/K*. Ctót. odparowywania spirytusu dodaje sie 100 1 "Wo¬ dy i wlacza próznie, tak aby tempperatura nie podniosla sie powyzej 65°C.Z 1200 kg syropu otrzymuje sie okolo 2400 1 pierwszego przesaczu spirytusowego, z którego po odparowaniu otrzymuje sie okolo 100 1 kon¬ centratu wodnego. Otrzymany wodny koncen¬ trat alkaloidów zadaje sie wapnem sucho gaszonym w ilosci i/4 czesci wagowej, miesza, saczy i dobrze przemywa woda.Z klarowanego przesaczu wytraca sie morfine przez zakwaszenie roztworu kwasem solnym do PH=9 i dodanie 10 litrów octanu etylo¬ wego. Otrzymana surowa okolo 80%-wa mor¬ fine poddaje sie jak zwykle oczyszczaniu przez rozpuszczenie w kwasie siarkowym, dodanie wegla aktywnego w temperaturze 60°C, sacze¬ nie oraz przez wytracanie morfiny czystej z roztworu o Ph~9« Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie morfine o zawartosci 90—95% wolnej zasady.Wydajnosc z 1 tony sieczki makowej powietrz¬ nie suchej, zawierajacej okolo 0,30% morfiny, wynosi okolo 2,7 kg, co w przyblizeniu na 100%-wa mbrfine wynosi okolo 85% wydaj¬ nosci. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Ciagly . sposób otrzymywania morfiny przez ekstrakcje makowin w baterii dy¬ fuzyjnej, znamienny tym, ze ekstrakcje makowin prowadzi sie kolejno, najpierw w. srodowisku kwasnym, a nastepnie al¬ kalicznym.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zageszczony wyciag wodny otrzymany przez ekstrakcje makowin * zadaje sie wapnem i spirytusem, wytracony osad saczy sie, a przesacz odparowuje i po¬ nownie zadaje wapnem, po czym po od¬ dzieleniu osadu z przesaczu wytraca sie w znany sposób morfine. Kutnowskie Zaklady Farmaceutyczne Przedsiebiorstwo Panstwowe Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych. u £874 8.12.1:6. 100 egz. Al pism. ki.
3. 3. B-W PL