PL39067B1 - - Google Patents

Description

BIBL 'OTE, fe^ ^ole rM«t/i nl teWuB pvveg0 Opublikowano dnia 30 ma|a 1956 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr39067 KL 12 o, 7/03 Spóldzielnia Pracy Wyrobów Chemicznych „Plon** Lódz, Polska Sposób otrzymywania wódzianu chloralu do celów farmaceutycznych Patent trwa od dnia 18 kwietnia 1955 r.Wodzian chloralu do celów farmaceutycznych przedstawia wartosc handlowa tylko wówczas jesli wystepuje w postaci duzych dobrze wy¬ ksztalconych krysztalów. W celu uzyskania pro¬ duktu o takiej postaci wodzian chloralu musi byc uprzednio starannie oczyszczony od substancji, obcych pochodzacych z procesu jego syntezy.Nieodzownym warunkiem tego jest odkwaszanie.Dotychczas znany sposób otrzymywania wódzia- nu chloralu do celów farmaceutycznych polegal na tym, ze chloral techniczny poddawano desty¬ lacji frakcjonowanej, nastepnie przeprowadzono go w tak zwany ^pólwodzian'*, odlfcwaszano za pomoca weglanu wapniowego i poddawano po¬ nownej destylacji. Ze wzgledu na silne atako¬ wanie korków tak zwyklych, jak i gumowych przez *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa inz. mgr Leon Krupinski, inz. mgr Stanislaw Dyniewski, mgr Ryszard Kociszewski i Jerzy Grelewicz. „pólwodzian" ta ostatnia destylacja byla trudna w wykonaniu. Stosowanie chlodnicy wodnej nie bylo tu mozliwe gdyz ,/pólwodzian" krzepl W chlodnicy i zatykal jej przelot.Ponadto pozostalosc w kolbie ulegala zesmo- lenru i zapieczeniu. Usuniecie jej wymagalo uzy¬ cia kwasów mineralnych, bylo dlugotrwale, pra¬ cochlonne i powodowalo czeste tuczenie kolb.Przedestylowany „pólwodzian" dopelniano ste- chiometryczna iloscia wody przyjmujac za pod¬ stawe stosunki wagowe bez uwzglednienia wa¬ han w zawartosci wody w chloralu technicznym.Stan taki powodowal niekiedy zaburzenia w pto- dukcji wyrazajace sie zbyt mala wydajnoscia gotowego produktu w przypadiku nagromadzenia sie za duzej ilosci wody lub wada gotowego pTO- duktu nie odpowiadajaca wymogom -farmakopei w przypadku ^ malej ilosci wódy uzytej do pro¬ dukcji. StwfeftSebfto, ze iribma umknac tych trud¬ nosci oraz zfflafeieijszyc pracochlonnosc przy otrzy¬ mywania wódziami chloralu do celów farmaceu¬ tycznych, jezeli odkwaszanie chloralu prowadzisie bez uprzedniego uwadniania go na „pólwo- dzian'* i odkwaszania weglanem wapniowym, sto¬ sujae zasady organiczne ciekle w zakresie tempe¬ ratur 2"(^-100°CTub tez ciekle tylko w poblizu tem¬ peratury 100°C. Do tego celu dobrze nadaja sie zasady typu pirydyny, jak pirydyna, pikoli- riy, lutydyny, kolidyny itd., typu chinoliny, jak ..chinolina, chinaldyny itd. oraz inne zasady orT ganiczne trudno reagujace z chloralerh np. typu piperazyny z dodatkiem okolo 30% aniliny lub bez tego dodatku. Istotnym jest tu fakt, iz oprócz wymienionych tu czystych lub technicznych zdr sad stosowac mozna z równym powodzeniem frakcje ich mieszanin bardzo trudnych lub nawet nie mozliwych do rozdzielania, które nie maja in¬ nego zastosowania w przemysle. Zasady te po skon¬ czonym procesie odkwaszania mozna odzyskiwac i stosowac ponownie. W celu okreslenia ilosci wody dolewanej do „pólwodzianu" przed odsta¬ wieniem go do krystalizacji, wyznaczono doswiad¬ czalnie krzywa zaleznosci gestosci mieszanin chlo- ralu i wodzianu chloralu w temperaturze 60°C od stopnia ich uwodnienia w postaci wykresu przedT stawionego na rysunku. Na skali A odczytuje sie ilosc ml wody jaka nalezy dodac do 10 kg ,pólwo¬ dzianu" azeby otrzymac wodzian. Po zmierzeniu gestosci mieszaniny i z wykresu odczytuje sie wprost rzeczywisty stopien uwodnienia i na tej podstawie dolewa sie obliczona ilosc wody, bra¬ kujaca do pelnego wodzianu. Scislosc dokonane¬ go obliczenia mozna sprawdzic przez ponowne zmierzenie gestosci, Nastepnie dolewa sie nad¬ miar wody w proporcji ustalonej jako niezbednej do otrzymania produktu odpowiedniego wedlug farmakopei. Sposób wedlug wynalazku przedstawia sie nastepujaco: z chloralu technicznego odde- stylowuje sie przedgon do temperatury 94°C, mase w kolbie pozostawia sie az laznia olejowa ochlodzi sie do temperatury okolo 80°C.i dodaje sie malymi porcjami 70 Czesci wagowych chino¬ liny "i 30 czesci, wagowyeh ahilinny lub 70 .czesci" wagowych lutydyny^ i 30 czesci wagowych ani-' liny przy ciaglym mieszaniu precikiem szklanym wlozonym do kolby przez otwór w korku' dotad, .az kropla plynu z kolby na zwilzonym, papierku wykaze pH=4—5. Zuzywa sie 130—180 g zasady na 25 kg ~ wzietego do destylacji technicznego chloralu- W przypadku oziebienia sie masy w kol¬ bie nizej 80° C nalezy ja ponownie podgrzac do tej temperatury przed wlewaniem zasady. Nastep¬ nie mala ilosc chloralu po dalszym kontynuowa- niu destylacji do temperatury wrzenia 94,5°C od¬ rzuca sie do przedgonu i odbiera sie. frakcje glówna do temperatury 98°C. Ilosc frakcji glów¬ nej wynosi 7,0—8,0 kg z 10 kg chloralu technicz¬ nego. Z kolei dodaje sie wode w ilosci potrzebnej do utworzenia „pólwodzianu", czyli okolo polo¬ we w stosunku do ilosci calkowitej. Dokonuje sie pomiaru gestosci przy temperaturze 60°C i poslu¬ gujac sie wykresem przeprowadza sie sie obli¬ czenia w sposób nastepujacy: masa pólwodzianu m=8,8 kg gestosc w temperaturze 60°C d!=l,577, zatem rzeczywisty stopien uwodnienia wynosi 0,66, potrzebna ilosc wody do utworzenia wodzia¬ nu chloralu (wynosi 383 g na 10,0 kg pólwodzianu zas. na 8,8 kg pólwodzianu 337 g. Gestosc wodzia¬ nu chloralu wynosi 383 g na 100, kg pólwodzianu, lewa sie tak zwanej „nadmiar" wody w ilosci ,.9i30Q kg na 10 kg pólwodzianu zatem na 8,8 kg — 0,264 kg. Wodzian chloralu po krystalizacji suszy sie w suszarni. Opisany sposób kontroli miedzyoperacyjnej stosuje sie niezaleznie od spo¬ sobu odkwaszania chloralu (weglanem wapnia lub zasadami organicznymi), eliminujac calkowicie zaburzenia w produkcji wodzianu chloralu. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania wodzianu chloralu do celów farmaceutycznych, znamienny tym, ze chioral techniczny zadaje sie zasadami organicz¬ nymi typu pirydyny, np. pirydyna, lutydynami, pikolinami typu chinoliny, np. chinolina chi- naldynami lub typu piperazyny z ewentualnym dodatkiem 30% aniliny oddestylowuje odkwa¬ szony chioral i dodaje do niego wody najpierw w ilosci potrzebnej do utworzenia „pólwodzia¬ nu1', a nastepnie w ilosci uzupelniajacej do wytworzenia wodzianu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze "~ ^kontrole miedzyoperacyjna ilosci dodawanej - do chloralu wody przeprowadza sie na podsta¬ wie pomiaru gestosci wedlug krzywej zalez- • nosci gestosci od stopnia uwodnienia chloralu. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze kontrole miedzyoperacyjna stosuje sie nieza- - leznie od sposobu. odkwaszania chloralu. Spóldzielnia Pracy Wyrobów Chemicznych „P 1 o n"Do opisu patentowego Nr 39067 1600* *,S80

1.5GO 1,540 1,52Q 1,500 1,480 . f.460 1445 1,440 \ -. " /i 1 1 / ! 1 \ / j / i / 1 , I 1 i £_ f i i ! i ^ ----- ; i ! i ; l ^^ ^^ ._ ._ . — - _ ..... ._ * 1,600 1,580 1,560 1,540 • 1,520 ¦ 1,500 1480 - 1,460 1445 Wom 0,t 0,2 0,3 0,4 Oc 0,6 a7 a& Q9 10 702 565 456 358 225 HO PL