PL38966B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL38966B1 PL38966B1 PL38966A PL3896655A PL38966B1 PL 38966 B1 PL38966 B1 PL 38966B1 PL 38966 A PL38966 A PL 38966A PL 3896655 A PL3896655 A PL 3896655A PL 38966 B1 PL38966 B1 PL 38966B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- sodium
- isonitrosoacetanilide
- sulfate
- temperature
- solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- UFNDNNCDEFJCHU-RMKNXTFCSA-N (2e)-2-hydroxyimino-n-phenylacetamide Chemical compound O\N=C\C(=O)NC1=CC=CC=C1 UFNDNNCDEFJCHU-RMKNXTFCSA-N 0.000 claims description 7
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 claims description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 3
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N trichloroacetaldehyde Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C=O HFFLGKNGCAIQMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 4-[7-hydroxy-2-[5-[5-[6-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-3,5-dimethyloxan-2-yl]-3-methyloxolan-2-yl]-5-methyloxolan-2-yl]-2,8-dimethyl-1,10-dioxaspiro[4.5]decan-9-yl]-2-methyl-3-propanoyloxypentanoic acid Chemical compound C1C(O)C(C)C(C(C)C(OC(=O)CC)C(C)C(O)=O)OC11OC(C)(C2OC(C)(CC2)C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CC1 ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RNFNDJAIBTYOQL-UHFFFAOYSA-N chloral hydrate Chemical compound OC(O)C(Cl)(Cl)Cl RNFNDJAIBTYOQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960002327 chloral hydrate Drugs 0.000 description 3
- 229910000378 hydroxylammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- JXDYKVIHCLTXOP-UHFFFAOYSA-N isatin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(=O)NC2=C1 JXDYKVIHCLTXOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine;sulfuric acid Chemical compound ON.OS(O)(=O)=O NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- -1 sodium hydroxylamine Chemical compound 0.000 description 1
Description
plBLIOTkTKAJ { ; '; '.\du P a\a nf owego [ Opublikowano dnia 20 lutego 1956 r. o o%v m\y POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38966 Lódzki Zwiazek Spóldzielni Pracy *) Lódz, Polska KI. 12o, 16 Sposób wytwarzania izonilrozoacelanilidu Patent trwa od dnia 18 marca 1955 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania izo- nitrozoacetanilidu, który stanowi produkt przej¬ sciowy do wytwarzania izatyny.Jest rzecza znana z patentu niemieckiego nr 313725 wytwarzanie izolitrozoacetanilidu za po¬ moca szeregu reakcji przy czym poczatkowo wytwarzana sól sodowa dwusulfonianu hydro¬ ksyloaminy poddaje sie przemianie za pomoca kwasu siarkowego na siarczan hydroksyloami¬ ny, a nastepnie do siarczanu hydroksyloaminy dodaje sie wodzianu chloralu oraz aniliny i gotuje w ciagu godziny. Po ostudzeniu roz¬ tworu reakcyjnego wydzielaja sie krysztaly izonitrozoacetanilidu, które odsacza sie i suszy.Opisany wyzej sposób wytwarzania izonitro¬ zoacetanilidu wymaga wstepnego wytwarzania wodzianu chloralu w postaci krystalicznej; na¬ stepnie hydrolizy soli sodowej dwusulfonianu hydroksyloaminy na siarczan hydroksyloaminy za pomoca kwasu siarkowego przy dlugotrwa- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wyna¬ lazku sa: inz. Leon Krupinski, inz. Stanislaw Dyniew- ski, inz. Jadwiga Warz^wodai mgr Danuta Domowicz. lym ogrzewaniu, przy czym dalszej reakcji siar¬ czanu hydroksyloaminy z wodzianem chloralu oraz anilina otrzymuje sie izonitrozoacetanilid z mala wydajnoscia.Stwierdzono, ze otrzymuje sie izonitrozoaceta¬ nilid z wydajnoscia okolo dwukrotnie wieksza, jezeli.reakcje przeprowadzac w obecnosci siar¬ czanu sodowego bezposrednio z sola sodowa dwusulfonianu hydroksyloaminy, bez jej hydro¬ lizy za pomoca kwasu siarkowego. Sposób we¬ dlug wynalazku polega na traktowaniu kwas¬ nego siarczynu sodowego azotynem sodowym w temperaturze nie przekraczajacej 2
Claims (3)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania izonitrozoacetanilidu, znamienny tym, ze roztwór kwasnego siar¬ czynu sodowego traktuje sie azotynem sodo¬ wym i wysyca gazowym SOif ogrzewa do 60°C, po czym do wytworzonej soli sodowej dwusulfonianu hydroksyloaminy dodaje sie chloralu technicznego, aniliny i siarczanu sodowego ogrzewa sie do wrzenia pod chlod¬ nica zwrotna i utrzymuje w tej temperatu¬ rze jeszcze w ciagu 30—60 minut, oziebia mase reakcyjna, odsacza krysztaly izonitro¬ zoacetanilidu, przemywa woda i suszy.
- 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze traktowanie roztworu kwasnego siarczynu sodowego azotynem sodowym i dwutlenkiem siarki przeprowadza sie przy energicznym mieszaniu w temperaturze nie przekracza¬ jacej 2»C.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze siarczanu sodowego dodaje sie w takiej ilosci, aby w temperaturze pokojowej wy¬ tworzyl sie roztwór nasycony. Lódzki Zwiazek Spóldzielni Pracy Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Bltk 3147 29.11.55 r. 150 B-5 pism. bezdrz. ki 7 T-6-2340 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL38966B1 true PL38966B1 (pl) | 1955-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL38966B1 (pl) | ||
| US2316343A (en) | Manufacture of calcium sulphate | |
| US2759944A (en) | Derivatives of carboxylic acid hydrazides and method of making them | |
| SU76644A1 (ru) | Способ производства растворимого в воде производного грамицидина с | |
| US2358366A (en) | Heterocyclic substituted aryl sulphonamido compounds and methods of obtaining the same | |
| US1564239A (en) | Production and isolation of alkali salts of aromatic sulphonic acids | |
| US3455787A (en) | Process for extracting bromelain | |
| SU1634666A1 (ru) | Способ получени дибензтиазолилдисульфида | |
| US3557212A (en) | Ethyl auramine process | |
| US1332203A (en) | Method of sulfonation of hydrocarbons of the aromatic series | |
| US2775598A (en) | Process of preparing pyridoxal isonicotinoylhydrazone and intermediate used therein | |
| US2804459A (en) | Preparation of 4-aminouracil | |
| DE456352C (de) | Verfahren zur Herstellung kuenstlicher Gerbstoffe | |
| GB650341A (en) | Method for the production of amido sulphonic acid | |
| SU371208A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-[р- | |
| SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
| SU559561A1 (ru) | Способ получени модифицированного лигнина | |
| US1701367A (en) | Production of o-nitrochlorbenzol-p-sulfonic acid | |
| US2230970A (en) | Purification of crude isocytosine | |
| SU118212A1 (ru) | Способ очистки технической парааминосалициловой кислоты | |
| US631762A (en) | Process of making oxymethylene-uric acid. | |
| US1699823A (en) | Process for the manufacture of arsenic acid | |
| US1971415A (en) | Sulphonation product of nitrogen containing conversion products of higher aliphatic hydrocarbons | |
| DE591477C (de) | Verfahren zur Herstellung von gut netzbarem Kieselsaeurehydrat | |
| SU121446A1 (ru) | Способ получени циклогексаноноксима |