PL37797B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL37797B1 PL37797B1 PL37797A PL3779754A PL37797B1 PL 37797 B1 PL37797 B1 PL 37797B1 PL 37797 A PL37797 A PL 37797A PL 3779754 A PL3779754 A PL 3779754A PL 37797 B1 PL37797 B1 PL 37797B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- sulfamic acid
- content
- reactor
- acid
- salts
- Prior art date
Links
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- -1 NO2 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 229910006147 SO3NH2 Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 3
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001139 pH measurement Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
Description
W ostatnich czasach coraz wieksze znaczenie w technice uzyskuje kwas amidosulfonowy NH2S03H. Miedzy innymi znajduje on zasto¬ sowanie jako elektrolit dla elektrorafinacji me¬ tali. Wyniki eleiktrorafinacji w duzej mierze za¬ leza od utrzymania pewnego, okreslonego steze¬ nia kwasu amidosulfonowego w kapieli.Do chwili obecnej jedynym wskaznikiem za¬ wartosci kwasu amidosulfonowego byl pomiar pH. Prz£ pomiarze pH pominieta zostaje ta czesc kwasu amidsulfomowego, która zwiazana jest w postaci soli danego metalu. Brak bylo równiez metody pozwalajacej na bezposrednie oznaczanie zawartosci kwasu amidosulfonowego w prepara¬ tach technicznych.W zwiazku z tym pojawila sie koniecznosc opracowania dostatecznie szybkiej i dokladnej metody oznaczania zawartosci kwasu amidosul¬ fonowego w kapielach elektrolitycznych i pro¬ duktach technicznych.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa mgr Alina Golian i mgr inz. Miroslaw Oktawiec.Sposób wedlug wynalazku gazometrycznego oznaczania kwasu amidosulfonowego odpowiada w pelni powyzszym wymaganiom.Kwas amidosulfonowy reaguje z zakwaszonym roztworem azotynu sodu z wydzieleniem rów¬ nowaznej ilosci azotu. Reakcja ta przebiega ilosciowo NH2SOsH + HN02 = H2S04 + N2 + H20 W czasie reakcji z nadmiarem azotynu sodu wydzielaja sie tez tlenki azotu, które absorbuje sie w alkalicznym roztworze nadmanganianu po¬ tasu. Ten ostatni utlenia nizsze tlenki azotu, nieafosorbowane bezposrednio przez lug. Mierzac objetosc wytworzonego azotu i redukujac ja do warunków normalnych (0°C i 760 mm Hg) mozna obliczyc zawartosc kwasiu amidosulfono¬ wego w badanej próbce.Sposób wedlug wynalazku pozwala na ozna¬ czenie zawartosci wolnego kwasu amidosulfo¬ nowego i jego soli w preparatach o dowolnym stopniu czystosci i w kapielach elektrolitycz¬ nych.W celu wykonania oznaczenia zawartosci kwa¬ su amidosulfonowego lub jego fSoli nalezy roz- *? puscic* w ^ffodzie dest^pwstnej^ otlwazona prób¬ ke4 badanego precju^ctu. ^ ._, Przy oznaczaniu zawartosci kwasu amidosul¬ fonowego i jego soli w kapielach elektrolitycz¬ nych, zawierajacych olów, nalezy ten ostatni przed oznaczeniem usunac przez wytracenie kwasem siarkowym.Oznaczenie kwasu amidosulfonowego lub jego soli przeprowadza sie wedlug wynalazku w apa¬ racie przedstawionym na rysunku.Aparat sklada sie z reaktora 1, naczynia po¬ ziomego 2, lejka miarowego 3, zaopatrzonego w dolnej czesci w podzialke w ml, zaworów trójdroznych 4, 5, 6, kapilary 7, absorbera 8 z wypelnieniem np. pierscieniami Raschiga, biu- rety gazowej 9 i naczynia poziomego 10. Calosc umocowana jest na odpowiednim statywie.Reaktor 1 i naczynie poziome 2 wypelnione sa rtecia. Absorber 8, biureta gazowa 9 i naczy¬ nie poziomowe 10 napelnia sie alkalicznym roz¬ tworem nadmanganianu potasu, zawierajacym np. 50 g KMn04 i 50 g NaOH w litrze. Przez odpowiednie ustawienie zaworów 4, 5, 6 mozna uzyskac kazde wymagane polaczenie skladowych czesci aparatu ze soba lub z otoczeniem.W celu wykonania oznaczenia zawartosci kwasu amidosulfonowego lub jego soli nalezy badany roztwór zakwasic 2n H2SO4 i wlac przez lejek miarowy 3 do reaktora 1.Nastepnie wypiera sie powietrze z reaktora 1 przez podniesienie naczynia poziomowego 2. Ta sama droga wciaga sie do reaktora 1 niewielka ilosc wody destylowanej. Nastepnie zamyka sie zawór 4 i napelnia lejek miarowy 3 jednomp- larnym roztworem NaN02. Do reaktora 1 wciaga sie odmierzona ilosc tego roztworu, a ewentual¬ ny nadmiar usuwa z lejka miarowego 3 przez zawory 4, 5 i kapilare 7. Przez 3-minutowy ruch wahadlowy calego aparatu miesza sie zawar¬ tosc reaktora 1.Po ukonczonej reakcji przerzuca sie wywia¬ zany gaz do absorbera 8 doprowadzajac ciecz reakcyjna do zaworu 5. Gaz zawarty w prze¬ wodzie miedzy zaworami 5 i 6 przerzuca sie do absorbera 8 za pomoca wody destylowanej wciagnietej kapilara 7.W celu przyspieszenia absorbcji tlenków azotu przerzuca sie kilkakrotnie gaz z absorbera 8 do biurety 9 i z powrotem. Po skonczonej absorbcji tlenków azotu przerzuca sie gaz do biurety po¬ miarowej 9, zamyka zawór 6, wyrównuje po¬ ziomy cieczy w biurecie 9 i naczyniu poziomo¬ wym 10 i odczytuje objetosc wydzielonego azotu.Odczytana objetosc redukuje sie za pomoca zna¬ nych wzorów do warunków normalnych. 1 ml azotu w warunkach normalnych odpo¬ wiada 0,00433 g wolnego kwasu amidosulfono¬ wego. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania zawartosci kwasu amido¬ sulfonowego i jego soli, znamienny tym, ze wy¬ woluje sie reakcje jonów SO3NH2 — z jonami N02 — w srodowisku kwasnym, z ilosci wy¬ dzielonego azotu oblicza sie wedlug znanych za¬ sad zawartosc kwasu amidosulfonowego. Instytut Metali NiezelaznychDo opisu patentowego nr. 3//97 A -K 5 4 8 Xbf A 10 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL37797B1 true PL37797B1 (pl) | 1954-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110044830A (zh) | 一种用于在线检测大气盐雾含量的装置及检测方法 | |
| CN104458731A (zh) | 一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法 | |
| CN104792784A (zh) | 高炉渣中氧化钙、氧化镁含量的连续测定方法 | |
| Dixon et al. | The use of the Barcroft apparatus for the measurement of tissue respiration | |
| CN108152444B (zh) | 检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法 | |
| CN103822850B (zh) | 一种测定钙系包芯线中金属钙含量的方法 | |
| Mehlig et al. | Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline and with nitro-o-phenanthroline | |
| CN106290705A (zh) | 利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法 | |
| JPS59150339A (ja) | 液中の炭酸塩濃度及び亜硫酸塩濃度の連続測定方法 | |
| PL37797B1 (pl) | ||
| Milner | Titration of Sulfates with Aid of High-Frequency Oscillator | |
| CN104101576A (zh) | 一种测定钢或铁合金中镍含量的方法 | |
| CN103616428B (zh) | 一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法 | |
| Flint | A method for the determination of small concentrations of so3 in the presence of larger concentrations of so2 | |
| Hozumi et al. | New Method for the Ultramicrodetermination of Nitrogen. | |
| US5065417A (en) | Method and apparatus for monitoring the partial density of metal and acid in pickling baths | |
| CN116626223A (zh) | 一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法 | |
| CN113237994A (zh) | 一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法 | |
| King | Silver ion catalysis of persulfate oxidations. i Salt effect on the velocity of oxidation of ammonia. ii. Comparison of the velocity with various reducing agents | |
| Stone | Solubility of water in liquid carbon dioxide | |
| Whitnack et al. | Determination of Nitric Oxide and Nitrogen Tetroxide in Admixture | |
| CN112129884A (zh) | 一种硫酸-硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量的测定方法 | |
| US3457145A (en) | Liquid and gas analysis | |
| Engelbrecht et al. | Application of Thermistor Bridge Method to Determination of Water in Solids | |
| US2639980A (en) | Apparatus for determining carbon and sulfur |