PL35453B1 - - Google Patents

Description

Wedlug zasad termodynamiki punkt eutektycz- ny ukladu wielo skladnikowego odpowiada wa¬ runkom wspólistnienia odpowiedniej liczby faz stalych i fazy cieklej. Termodynamika nie roz¬ waza natomiast mozliwosci operowania stanami nietrwalymi, powstalymi np. wskutek róznic w predkosci rozpuszczania sie poszczególnych skladników.

Sposób rozdzielania mieszanin eutektycznych, stanowiacy ptrzedmiot wynalazku, opiera sie na wyzyskaniu róznic w predkosci rozpuszczania sie skladników w odpowiednio dobranych rozpusz¬ czalnikach.

W tym celu mieszanine drobna sproszkowana zadaje sie pewna iloscia rozpuszczalnika i po dokladnym wymieszaniu w ciagu okreslonego czasu oddziela sie jednym ze znanych sposobów nierozpuszczona pozostalosc od roztworu. Czas *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wyna¬ lazcami sa W. Swietoslawski, A. Bylicki i Z.

Listicki w Warszawie. rozpuszczania dobiera sie tak, aby cala ilosc skladnika szybciej rozpuszczajacego sie, zwanego nizej skladnikiem pierwszym, przeszla do roz¬ tworu, natomiast czesc skladnika wolniej rozpu¬ szczajacego sie, nazywanego ponizej drugim, po¬ zostala nie rozpuszczona. Otrzymany roztwór, nasycony skladnikiem pierwszym i nie nasycony skladnikiem drugim, zageszcza sie lub doprowa¬ dza sie w inny sposób, np. przez zmiane tempe¬ ratury, do stanu nasycenia skladnikiem drugim, a przesycenia skladnikiem pierwszym, po czyim wykrystalizowuje sie w sposób dowolny nadmiar skladnika pierwszego do stanu równowagi.

W przypadku gdy skladnik pierwszy szybko kry¬ stalizuje, a skladnik drugi ulega latwo przesy¬ ceniu, roztwór po wydzieleniu pewnej czesci skladnika drugiego, w sposób jak wyzej, do¬ prowadza sie do stanu przesycenia obydwoma skladnikami a nastepnie wydziela sie skladnik pierwszy sposobem przeskoku, wedlug patentu nr 34914. Pozostaly roztwór po wydzieleniu pier¬ wszego skladnika i oddzieleniu go jednym zeznanych sposobów, np. przez odsaczenie, odpa¬ rowuje sie do sucha i wydziela sie znów sklad¬ nik drugi, jak powyzej, sposobem opartym na róznicy w predkosciach rozpuszczania. Czynnosci te powtarza «ie wielokrotnie az dio calkowitego rozdzielenia mieszaniny lub tez dolacza sie mie¬ szanine z dowolnego stadium procesu wydziela¬ nia do innej o podobnym lub zblizonym skladzie.

Sposób wedlug wynalazku nadaje sie szcst* gókue do rozdzielania mieszaniny kwasów: ni- kotynowego i izonikotynowego o skladzie eutek- tycznym lub zblizonym do eutektycznego. Jak stwierdzono, kwas nikotynowy rozpuszcza sie szybciej w rozpuszczalnikach organicznych lub nieorganicznych, np. w alkoholu etylowym lub wwodzie. > Jak stwierdzono, najwiejksza wydajnosc oraz najdogodniejsze warunki jednostkowego procesu rozdzielania mieszaniny obu kwasów uzyskuje sie, wydzielajac kwas nikotynowy, jako szybciej krystalizujacy, sposobem przeskoku wedlug pa¬ tentu nr 34914, a kwas izonikotyaowy, jako wol¬ niej rozpuszczajacy sie, sposobem wedlug wyna¬ lazku.

Przyklad: 62 g drobno sproszkowanej mie¬ szaniny o skladzie 68 % kwasu nikotynowego i 32 % kwasu izonikotynowego zadaje sie 685 £ alkoholu etylowego o temperaturze 70°C i po dokladnym wymieszaniu w ciagu 5 minut, od¬ dziela sie od roztworu pozostale, nie szczone krysztaly kwasu izonikotynowego iw ilo sci 12 g. Otrzymany roztwór mieszaniny obu kwasów o zawartosci 84 % kwasu nikotynowego i 16 % kwasu izonikotynowego odparowuje sie do sucha, a nastepnie otrzymana mieszanine roz¬ puszcza sie w 360 ml wody w temperaturze 90»C i po oziebieniu do 85°C oddziela sie od roz¬ tworu wykrystalizowany kwas nikotynowy w ilo¬ sci okolo 17 £. Przesacz odparowuje sie do sucha i powtarza znów proces od poczatku.

Z flN£$z ezenie patentowe Sposób rozdzielania mieszanin tworzacych eutektyk, znamienny tym, ze drobna sproszko¬ wana mieszanine o skladzie odpowiadajacym Stosunkowi rozpuszczalnosci obu skladników w danym rozpuszczalniku w danych warunkach, a wiec otrzymana przez odparowanie do sucha roztworu, pozostalego po wydzieleniu nadmiaru skladnika glównego, np. przez krystalizacje, za¬ daje sie pewna iloscia rozpuszczaimika i po do¬ kladnym wymieszaniu w ciagu okreslonego cza¬ su, (przy czym czas rozpuszczania oraz ilosc roz¬ puszczalnika dobiera sie tak, by cala ilosc sklad¬ nika pierwszego, szybko rozpuszczajacego sie, przeszla do roztworu nasycajac go, natomiast by roztwór pozostal nienasycony skladnikiem dru¬ gim, wolno rozpuszczajacym sie, którego czesc pozostaje wiec nierozpuszczona), oddziela sie w dowolny sposób nie rozpuszczony skladnik od roztworu, po czym doprtowadza sie roztwór przez zageszczenie lub tez w inny sposób, np. przez zmiane temperatury, do stanu przesycenia oby¬ dwoma skladnikami lub tez do stanu przesyce¬ nia skladnikiem pierwszym a nasycenia sklad¬ nikiem drugim i wydziela sie skladnik pierwszy sposobem przeskoku lub tez przez krystalizacje rozpu-dp etanu równowagi, a nastepnie po oddzieleniu «7 iin. otrzymanych krysztalów odpaitowuje sie roztwór do sucha i wydziela znów skladnik drugi powta¬ rzajac proces od poczatku.

Glówny Instytut Chemii Przemyslowej Zastepca: Kolegium Hzeczników Patentowych „Prasa" Stalinogród 1924, 30. 4. 53. — R-4-27376, BI, bezdrz. 100 g. — 150.