PL34217B1 - Sposób wytwarzania barwników lrisazowych - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze mozna otrzymac cenne bar¬ wniki trisazowe, sprzegajac i,5-dwuoksynaftalen z jednej strony z dwuazonowana amina szeregu arylowego, zawierajaca w polozeniu orto wzgle¬ dem grupy dwuazonowej lakotwórcza grupe, a z dlugiej strony ze zwiazkiem azodwuazonowym, . otrzymywanym przez jednostronne sprzeganie czteroazonowanej benzydyny ze zdolnym do sprzegania sie kwasem órto-oksyarylokarbono- wym. Otrzymane barwniki traktuje sie ewentual¬ nie srodkami oddajacymi metal.Do wytwarzania barwników z i,5-dwuoksy- naftalenu mozna stosowac zgodnie z wynalazkiem znane zwiazki dwuazonowe szeregu np. benzenowe¬ go i naftalenowego, zawierajace w polozeniu or¬ to wzgledem grupy dwuazonowej grupe lako¬ twórcza, rrp. grupe wodorotlenowa, karboksy¬ lowa, alkoksylowa lub alkoksykarboksylowa* Ja¬ ko skladniki dwuazonowe wchodza wiec w gre aminofenole, np. 5-nitro-#-amino-i-fenol, kwas 4-nitro-, 4-metylo- i ^-chlorov^amino-i-fenolo- -sulfonów^, kwas fl-nitro- lub 0-chloro-#-amino- i-fenolo-4 sulfonowy, kwas 2-amino-i-fenolo-0- karbono-4-sulfonowy, kwas 4-nitrq-#-amino-i- benzoesowy, 4,0-dwunitro-£-amino-i-fenol, kwas 4-metylo-#-amino-i-fenolo-5-sulfonowy, kwas SJS -dwuchloro-^-amino-i-fenolo-^-sulfonowy, kwas 1 -amino^-oksynaftaleno-^-sulfonowy oraz ich pro¬ dukty podstawienia.Zwiazki azodwuazonowe, stosowane wedlug wynalazku jako dalsze skladniki sprzegania, moz¬ na otrzymywac w sposób znany przez polaczenie równoczasteczkowych ilosci czteroazonowanej benzydyny i zdolnego do sprzegania sie kwasu orto-oksyarylokarbonowego, np. kwasu salicylo¬ wego, oraz jego zdolnych do sprzegania sie pro¬ duktów podstawienia. Sprzeganie mozna wykony¬ wac w podanej kolejnosci albo tez w kolejnosci odwrotnej. Otrzymuje sie w ten sposób szereg przewaznie brunatnych barwników o dobrej trwa¬ losci. - ¦. . Barwniki, otrzymywane sposobem wedlug wy¬ nalazku, nadaja sie do barwienia i drukowania najrozmaitszych wlókien ^ zwierzecych, a zwlasz-cza wlókien zawierajacych celuloze, np. bawelny, lnu, sztucznego jedwabiu i welny celulozowej ze zregenerowanej celulozy. Przeprowadzanie w kompleksowe zwiazki z metalami uskutecznia sie badz przed barwieniem podczas wytwarzania bar- wiików jako ostatnia przemiane, badz podczas procesu barwienia, to jest gdy barwnik jest juz ' czesciowo na wlóknie utrwalony, badz wreszcie na wlóknie- Jako metale wchodza tutaj w gre np. chro*m, kobalt, zelazo, a zwlaszcza miedz. Prze¬ prowadzanie w takie kompleksowe zwiazki metali Njako ostatnia przemiane przy wytwarzaniu bar¬ wnika mozna uskutecznic wtedy, gdy zwiazek bar¬ wnika z metalem dzieki obecnosci dostatecznej liczby grup nadajacych rozpuszczalnosc, np sul¬ fonowych [SOsH)f wykazuje jeszcze dostateczna rozpuszczalnosc. Te barwniki, których zwiazki kompleksowe z metalami sa trudno rozpuszczalne lub nierozpuszczalne, traktuje sie zwiazkami me¬ tali, np. miedziuje sie, najkorzystniej po wybai- wieniu. Najlepiej stosowac przy tym, zwlaszcza przy barwieniu wlókien celulozowych, sposób miedziowania jednokapielowego, znany z patentu francuskiego nr. 809893, polegajacy na tym, ze w jednej i tej samej kapieli najpierw barwi sie, a nastepnie zaraz miedziuje. Stosuje sie przy tym korzystnie w srodowisku slabo zasadowym kom¬ pleksowe winiany miedzi albo podobne zwiazki metali odporne na dzialanie zasad. W podanych nizej przykladach czesci oznaczaja czesci wago¬ we.Przyklad I. 9,2 czesci benzydyny cztero- azonuje sie, jak zwykle, kwasem solnym i azo- tynefti sodowym. Przezroczysty roztwór^czteroazo- nowy sprzega sie- w ciagu 1 godziny w tempera¬ turze 5 — 6°C z roztworem 8 czesci kwasu sa¬ licylowego i 20 czesci sody w 60 czesciach wody.Otrzymuje sie brunatno pomaranczowa zawiesine zwiazku azodwuazonowego. 9,4 czesci £-aminofenolo-4-Sulfoamidu dwu- azonuje sie kwasem solnym i azotynem sodowym i zawiesine dwuazonowa w ciagu pól godziny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztwo¬ ru 8,5 czesci .Z,#-dwuoksynaftalenu, 8 czesci- sody i 5 czesci objetosciowych 30%-wego lugu sodo¬ wego w 50 czesciach wody. Po jednogodzinnym mieszaniu w temperaturze 5 — 8°C sprzeganie jest skonczone. Barwnik wydziela sie przez doda¬ nie 30 czesci soli kuchennej i odsacza. W posta¬ ci pasty wprowadza sie go do zawiesiny uprzednio przygotowanego zwiazku azodwuazonowego.Sprzega sie przez godzine w temperaturze 11 — 12°C i przez 50 godzin w temperaturze 18 — 20°C, ogrzewa do 90°C i odsacza z goracej mie¬ szaniny reakcyjnej wytworzony barwnik trisazo- wy. Po wysuszeniu jest on ciemnym proszkiem, który w wodzie i w roztworze sody rozpuszcza sie z zabarwieniem zóltobrunatnym, w rozcien¬ czonych alkaliach z zabarwieniem brunatnym, wr stezonym zas kwasie siarkowym z zabarwieniem fioletowym* Barwi on bawelne w jednokapielo- wym procesie pózniejszego miedziowania na od¬ cienie brunatu hawanna, trwale na pranie.Przykladu. 11,2 czesci kwasu 4-chloro- 2-aminofenolo-tf-sulfonowego dwuazonuje sie w zwykly sposób kwasem solnym i azotynem sodo¬ wym. Roztwór dwuazonowy w ciagu 1/2 godzi¬ ny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztworu 8,5 czesci .Z,#-dwuoksynaftalenu, 8 cze¬ sci sody i 2 czesci wodorotlenku sodowego w' 50 czesciach wody. Miesza sie w ciagu godziny w temperaturze 5 — 8°C i w ciagu 4 godzin w tem¬ peraturze 15 — 20°C. Barwnik wydziela sie przez dodanie 40 czesci soli kuchennej. W postaci pa¬ sty wprowadza sie go do wytworzonego wedlug przykladu I roztworu azodwuazonowego z benzy¬ dyny i kwasu salicylowego. Sprzega sie przez 1 godzine w temperaturze 10 — 12°C i przez 50 go- dizin w temperaturze 18 — 22°C, ogrzewa sie do 85°C po rozcienczeniu mieszaniny reakcyjnej 100 czesciami wody i odsacza wytworzony barwnik trisazowy. * Po wysuszeniu jest on ciemnym proszkiem, który w wodzie rozpuszcza sie z zabarwieniem czerwonobrunatnym, w rozcienczonych alkaliach z zabarwieniem brunatnym, a w stezonym kwasie siarkowym z zabarwieniem fioletowym i barwi wlókna roslinne w jednokapielowym procesie pózniejszego miedziowania na trwale odcienie brunatne. Jezeli w tym przykladzie 11,2 czesci kwasu 4-chloro-£-aminofenólo-0-sulfonowego za¬ stapic 11,7 czesciami kwasu 4-nitro-^-aminofeno- lo-tf-sulfonowego albo 9,45 czesciami kwasu 3- aminofenolo-4-sulfonowego, to otrzymuje sie bar¬ wniki podobne.Przyklad III. 13,8 czesci kwasu 1,8,6— trójchloro- 2 -aminobenzeno-4-sulfonowego dwu¬ azonuje sie, jak zwykle, kwasem solnym i azoty¬ nem sodowym. Zawiesine zwiazku dwuazonowego zadaje sie 20 czesciami krystalicznego octanu so¬ dowego i miesza w zwyklej temperaturze dopóty, az znajdujacy sie w polozeniu 1 atom chloru nie zostanie zastapiony grupa wodorotlenowa, co na- ogól nastepuje po uplywie kilku godzin. Rozpusz¬ czony obecnie zwiazek o-oksydwuazonowy wpro¬ wadza sie w ciagu 1'2 godziny w temperaturze 6 — 8°C do roztworu 8 czesci 1,^-dwuoksynaftale¬ nu, 18 czesci sody i 5 czesci objetosciowych 30 % ' -owego lugu sodowego w 100 azesdach wody.Miesza sie w ciagu godziny w temperaturze 5 — 10°C, nastepnie przez 20 godzin w temperaturze 15 — 20°C i wydziela sie wytworzony barwnik jednoazowy przez dodanie soli kuchennej. Wpro¬ wadza sie go jeszcze w stanie wilgotnym do otrzy- — 2manej wedlug przykladu I • zawiesiny zwiazku azodwuazonowegó* z benzydyny i kwasu salicylo¬ wego^ Sprzega sie przez godzine w temperaturze 10-— 12°C i przez 24 godzin w temperaturze 18 — 20°C, ogrzewa do 90°C i po dodaniu soli ku¬ chennej odsacza wytworzony barwnik trisazowy z goracej mieszaniny reakcyjnej. Barwnik' ten po- wysuszeniu jest ciemno zabarwionym proszkiem, który w wodzie i w rozcieczonych alkaliach roz¬ puszcza sie z zabarwieniem brunatnym, a w ste¬ zonym kwasie siarkowym z zabarwieniem fiole- ' towym i barwi wlókna roslinne w jednokapielo- wym procesie pózniejszego miedziowania na od¬ cienie brunatne, trwale na pranie i swiatlo.Przyklad IV. 11,7 czesci kwasu tf-nitro-2 -aminofenolo-4-sulfonowego dwuazonuje sie w zwykly sposób kwasem solnym i azotynem sodo¬ wym w temperaturze 10. — 15°C Roztwór dwu- azonowy w ciagu pól godziny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztworu 8,5 czesci 1J -dwuksynaftalenu, 8 czesci sody i 2 czesci wodo¬ rotlenku sodowego w 50 czesciach wody. Miesza sie w ciagu godziny w "temperaturze 5 — 8°C i wydziela barwnik jednoazowy przez dodanie 60 czesci soli kuchennej. W postaci pasty wprowa¬ dza sie go do wytworzonego wedlug przykladu I zwiazku azodwuazonpwego z benzydyny i kwasu salicylowego. Sprzega sie przez 1 godzine w tem¬ peraturze 10 — 12°C i przez.50 godzin w tempe- .raturze 18 — 22°C, po rozcienczeniu mieszaniny reakcyjnej 100 czesciami wody ogrzewa do 85°C i odsacza wytworzony barwnik trisazowy. Po wy¬ suszeniu jest on ciemnym proszkiem, który w wo¬ dzie i rozcienczonym roztworze sody rozpuszcza sie z zabarwieniem bordoczerwonym, w rozcien¬ czonych alkaliach zracych z zabarwieniem fiole- towobrunatnym, a w stezonym kwasie siarkowym *z zabarwieniem blekitnoczerwonym i barwi wló¬ kna roslinne w jedhokapielowym 'procesie póz¬ niejszego miedziowania na trwale odcienie bru¬ natne.Przyklad^ V. 11,6 czesci kwasu 2-amino-i -fenolo-0-karbono-4-Sulfonowego dwuazonuje sie w zwykly sposób w kwasie^solnym za pomoca azotynu sodowego w temperaturze 15 — 20°C.Zwiazek dwuazonowy w ciagu 1/2 godziny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztwo¬ ru 8,5 czesci i,£-dwupksynaftalenu, 8 czesci sody i 2 czesci wodorotlenku sodowego w 50 czesciach wody. Miesza sie przez godzine w temperaturze 5 — 8°C i przez 14 godzin w temperaturze 10 -- 15°C, a nastepnie wydziela barwnik jednoazowy ?przejz dodanie 60 czesci soli kuchennej. Wprowa¬ dza sie go w^postaci pasty do azodwuazonowego zwiazku, wytworzonego wedlug przykladu I* Sprzega Sie przez godzine w temperaturze 10 — 12°C i przez 50 godzin w temperaturze 18 -— 22°C; mieszanine reakcyjna po rozcienczeniu jej 100 czesciami wody ogrzewa sie do 85°C i odsa¬ cza wytworzony barwnik trisazowy. Po wysusze¬ niu jest on ciemnym proszkiem, który rozpuszcza sie w wodzie z zabarwieniem pomaranczowobruv natnym, w rozcienczonym roztworze sody z za¬ barwieniem zóltobrunatriym, w rozcienczonych alkaliach zracych z zabarwieniem brunatnoczer- wonym, w stezonym zas kwasie siarkowym —r z zabarwieniem fioletowym i barwi wlókna roslin¬ ne w.jednokapielowym procesie pózniejszego mie¬ dziowania na trwale odcienie brunatne.Przyklad VI. 7,7 czesci 5-nitro-2-amino-7 -fenolu dwuazonuje sie w zwykly sposób azoty¬ nem sodowym w kwasie solnym. Zawiesine tego •zwiazku dwuazonowego w ciagu 1/2 godziny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztwo¬ ru 8,5 czesci i,^^dwuok*synaftalenu, 8 czesci sody i 2 czesci wodorotlenku sodowego w 50 czesciach wody. Miesza sie przez godzine w temperaturze 5 — 8°C i wydziela Jbarwnik jednoazowy jjrzez dodanie 40 czesci soli kuchennej. Barwnik ten w postaci pasty wprowadza sie do zwiazku" azor" dwuazonowego, wytworzonego wedlug przykladu I. Sprzega sie przez godzine w temperaturze 10 — 12°C i przez 24 godziny w temperaturze 18 — 22°C, po rozcienczeniu 100 czesciami wody ogrze¬ wa sie mieszanine sprzegania do 95°C i odsacza wytworzony barwnik trisazowy. Po wysuszenia jest on ciemnym proszkiem, który w wodzie i w roztworze sody rozpuszcza sie z zabarwieniem czerwonobrunatnym, w rozcienczonych alkaliach zracych z zabarwieniem fioletowobrunatnym, a w stezonym kwasie siarkowym z zabarwieniem fioletowym i barwi wlókna roslinne w jednoka¬ pielowym procesie pózniejszego miedziowania na trwale odcienie brunatne.Przyklad VII. 9,1 czesci kwasu 4-nitro- -^-amino-i-benzoesowego dwuazonuje sie w zwy¬ kly sposób azotynam sodowym w kwasie solnym.Zawiesine tego zwiazku dwuazonowego wprowa¬ dza sie w ciagu 1/2 godziny w temperaturze 4 — 6°C do roztworu 8,5 czesci i,£-dwuoksynaftale- nu, 13 czesci sody i 2 czesci wodorotlenku sodo¬ wego w 80 czesciach wody. Miesza sie w ciagu godziny w temperaturze, 5 — 8°C i odsacza wy¬ tworzony .barwnik jednoazowy. W postacr pasty wprowadza sie go do zwiazku azodwuazonowegr, wytworzonego wedlug przykladu * I. Sprzega sie przez godzine w.temperaturze 5 — 8°C i przez 24 godziny w temperaturze 18 — 22°C, po roz¬ cienczeniu 100 czesciami wody ogrzewa sie do 959C i odsacza wytworzony barwnik trisazowy.Po wysuszeniu jest on ciemnym proszkiem, który w wodzie i rozcienczonym roztworze sody roz¬ puszcza sie z zabarwieniem zóltobrunatnym, w rozcienczonych alkaliach zracych z zabarwieniem — 3 —pomaranczowobrunatnym, a w stezonym kwasie siarkowym z zabarwieniem bordoczerwonym i barwi wlókna roslinne w jednokapielowym pro¬ cesie pózniejszego miedziowania na trwale od- cienie zóltobrunatne.Przyklad VIII. 22,7 czesci 55-owej pas¬ ty ze zdwuazonówanegó kwasu J-amino-tf-oksy1- naftaleno-4-sulfcnowego co odipowiada 11,9 cze¬ sciom kwasu i-aminp-2-pksynaftaleno-4-sulfono- wego. wprowadza sie w ciagu 1^2 godziny w tem¬ peraturze 4 — 6°C do, ^roztworu S,5 czesci lfi- dwuoksynaftalenu, 8 czysci sody i 2 czesci wo¬ dorotlenku sodowego w 100 czesciach wody. Mie¬ sza sie w ciagu godziny w temperaturze 5 — 8°C, dodaje 10 czesci soli kuchennej i miesza znowu przez godzine w temperaturze 10 — 15°C. Wy¬ tworzony barwnik jednoazowy odsacza sie i wprowadza w postaci pasty do wytworzonego wedlug przykladu I zwiazku azodwuazonowego z benzydyny i kwasu salicylowego- Sprzega sie przez, godzine w temperaturze 10 —¦ 12°C i przez 48 godzin w temperaturze 18 — 22°C, po rozcien¬ czeniu 100 czesciami wody ogrzewa -sie miesza¬ nine reakcyjna do 80°C i wydziela barwnik tri- sazowy przez dodanie 20 czesci soli kuchennej.Po wysuszeniu jest on ciemnym proszkiem, który w wodzie i w roztworze sody rozpuszcza sie z zabarwieniem brunatnym, w rozcienczonych al¬ kaliach zracych z zabarwieniem pomaranczowo- czerwonym, a w stezonym kwasie siarkowym z zabarwieniem blekitnoczerwonym i barwi wlókna roslinne w jednokapielowym procesie pózniejsze¬ go miedziowania na trwale kolory pomaranczo- wobrunatne.Przyklad IX. 25,5 czesci 58°/o-owej £asty z kwasu 0-nitro-i-dwuazono-2-oksynaftaleno--- sulfonowego (co odpowiada 14,2 czesciom kwasu 0-nitro-i-amino-#-naftolo-4-sulfonowego) wpro¬ wadza siew ciagu ^ godziny w temperaturze 4--- 0°C do roztworu 8,5 czesci 1,#-dwuoksynaftalenu, 18 czesci sody i 2 czesci wodprotlenku sodowego w 100 czesciach wody. Miesza sie w ciagu godzi¬ ny w temperaturze 5 — 8°C, dodaje 10 czesci so¬ li kuchennej i miesza znowu przez godzine w temperaturze 10 — 15°C. Wytworzony barwnik jednoazowy odsacza sie i w postaci pasty wpro¬ wadza sie go do zwiazku azodwuazonowego, wy¬ tworzonego wedlug przykladu I. Sprzega sie przez godzine w temperaturze 10 — 12°C i przez 48 godzin w temperaturze 18 — 22°C, ogrzewa sie do 75°C i wydzie.la barwnik trisazowy przez do¬ danie 20 czesci soli kuchennej. Po wysuszeniu jest on ciemnym proszkiem, który rozpuszcza sie w wodzie i w, rozcienczonym 'roztworze sody z zabarwieniem brunatnym, w rozcienczonych al¬ kaliach z zabarwieniem brunatnym z odcieniem czerwonawym, a w stezonym kwasie siarkowym t zabarwieniem fioletowym i barwi wlókna ro¬ slinne w jednokapielowym procesie pózniejszego miedziowania na trwale odcienie pomaranczowo- brunatne.Przyklad X. 9,2 czesci benzydyny cztero- azonuje sie, jak zwykle, azotynem sodowym W kwasie solnym. Przezroczysty roztwór czteroazo* nowy laczy sie w ciagu godziny w temperaturze 4 — 6QG z roztworem 8 czesci kwasu salicylowe^ go i 20 czesci bezwodnego weglanu sodowego w 80 czesciach wody. Otrzymuje sie brunatnopoma- ranczowa zawiesine czteroazonowanej benzydy- -ny sprzegniete/j jednostronnie & kwasem salicy¬ lowym. 11,65 czesci tf-nitro-^-amino-l-fenolo-^-sulfa- midu dwuazonuje sie w zwykly sposób azotynem sodowym w kwasie solnym. Otrzymany zwiazek dwuazonowy w ciagu 1/2 godziny \t temperatu¬ rze 4 — 6°C wprowadza sie do roztworu 8,0 cze¬ sci i,#-dwuoksynaftalenu, 8 czesci l)ezwodnego weglanu sodowego i 5 czesci objetoscio¬ wych 30<7o - owego lugu sodowejo w 50 czesciach wody. Miesza sie prz dziny w temperaturze 5 — 10°C, nastepnie przez 15 godzin w tempeiraturiie 15 *- 20°C i odsacza wytworzony barwnik jednoazowy, w razie potrzeby po dodaniu soli kuchennej. Bar¬ wnik ten w postaci pasty wprowadza uie do wy¬ tworzonej, jak wyzej, zawiesiny zwiazku azodwu¬ azonowego z benzydyny i kwasu salicylowego. % Sprzega sie w ciagu godziny w temperaturze 10 — 12°C i przez 24 godziny w temperaturze 18 *— 20°^ ogrzewa do 90°C i po dodaniu soli kuchen* nej do goracej mieszaniny reakcyjnej odsacza sie wytworzony barwnik trisazowy. Po wysusze¬ niu barwnik ten jest ciemnym proszkiem, który w wodzie i w rozcienczonym roztworze sody roz¬ puszcza sie z zabarwieniem brunatnym, w rozcien¬ czonych alkaliach z zabarwieniem bru] atnoczer- wonym, a w stezonym kwasie siaikovym z za¬ barwieniem fioletowym i barwi wlókin roslinne w jednokapielowym procesie pózniejszego mie¬ dziowania na odcienie brunatne trwalo iia pranie i swiatlo.Przyklad XL 10,15 czesci" kwasu # amino- -4-metylo-i-oksybenzeno-5-sulfonowegp, otrzyma¬ nego przez gotowanie #-nitro-«4-metylo-j! -oksy- benzenu z kwasnym siarczynem znana metoda, dwuazonuje sie w zwykly sposób azotynem godo¬ wym w kwasie solnym. Otrzymany zwiazek dwu¬ azonowy w ciagu pól godziny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztworu 8-czesci t?,.£- dwuoksynaftalenu, 8 czesci bezwodnego weglanu . sodowego i 5 czesci objetosciowych 30%-owego lugu sodowego w 50 czesciach wody. Miesza si£ przez 1 godzine w temperaturze 5 — 10°C, przer 1 godzine w temperaturze 10 —" 15°C i odsacz^ — 4 —wytworzony barwnik jednoazowy po dodaniu io- li kuchennej. W postaci pasty wprowadza sie go do otrzymanej wedlug przykladu I zawiesiny zwiazku azodwuazonowego z benzydyny i kwasu salicylowego. Sprzega sie przez godzine w tem¬ peraturze 10 — 12°C i przez 20 godzin w tem¬ peraturze 18 — 20°C, ogrzewa sie do 70 — 80°C i odsacza z goracej mieszaniny reakcyjnej wy¬ tworzony barwnik trisazowy po dodaniu soli ku¬ chennej. Po wysuszeniu Jest' on ciemnym prosz¬ kiem, który w wodzie i w rozcienczonym roztwo¬ rze sody rozpuszcza sie z zabarwieniem zóltobru- natnym, w rozcienczonych alkaliach * zracych z zabarwieniem czerwonobrunatnym, a.w stezonym kwasie siarkowym z zabarwieniem fioletowym i barwi wlókna roslinne w Jednokapielowym pro¬ cesie pózniejszego miedziowania na odcienie bru- najne, trwale na swatlo i pranie.Przyklad XII. 9,45 czesci kwasu 2-amino -i-fenolo-4^sulfonowego dwuazonuje sie kwasem folnym i azotynem sodowym i zawiesine dwu- azonowa w ciagu 1/2 godziny w temperaturze 4 — 6°C wprowadza sie do roztworu 8 czesci 1,3- dwuoksynaftalenu, 8 czesci bezwodnego weglanu sodowego i 5 czesci objetosciowych 30o/0-owego lugu sodowego w 50 czesciach wody. Mieszak sie przez dwie godziny w temperaturze 5 — 10°C, nastepnie przez 15 godzin w temperaturze 15 — 20°C i wydziela wytworzony barwnik jednoazo¬ wy przez dodanie soli kuchennej i rozcienczonego kwasu octowego. Barwnik ten w postaci pasty wprowadza sie do zawiesiny zwiazku azodwuazo¬ nowego otrzymanego wedlug przykladu X z ben¬ zydyny i kwasu salicylowego. Sprzega sie przez godzine w temperaturze 10 — 12°C i przez 24 godziny w temperaturze 18 — 20°C, ogrzewa sie do 90°C i odsacza z goracej mieszaniny reakcyj¬ nej, po dodaniu do niej soli kuchennej, wytwo¬ rzony barwnik trisazowy. Barwnik ten po Wysu¬ szeniu jest ciemnym proszkiem, który w wodzie i w rozcienczonym roztworze sody rozpuszcza sie z zabarwieniem brunatnym, w rozcienczonych alkaliach zracych z zabarwieniem brunatnoczer- wonym, a w stezonym kwasie siarkowym z za¬ barwieniem fioletowym i barwi wlókna roslinne w jednokapielowym procesie pózniejszego mie¬ dziowania na odcienie brunatne, trwale na pranie i swiatlo. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania barwników trisazowych, znamienny tym, ze 1,5-dwuoksynaftalen sprzega sie z jednej strony ze zwiazkiem dwuazonowym szeregu arylowego, zawierajacym w polozeniu orto wzgledem grupy dwuazonowej grupe lako-' twórcza, a z drugiej strony ze zwiazkiem azodwu- aEonowyin, o»tnzymywanym przez jednostronne sprzeganie czteroazonowanej benzydyny ze zdol¬ nym do sprzegania sie kwasem oTto-oksyarylo- karbonowym i tak otrzymywane barwniki traktu¬ je sie ewentualnie srodkami oddajacymi metal. f Ciba Societe Anonyme Zastepca: inz. W. Zakrzewski rzecznik patentowy B.Z.G.-150 zam, 728— 7,11-51 T-2-11035-2.VI1-51 PL