Wynalazek niniejszy dotyczy wylugo¬ wywania fenoli z ich roztworów wodnych.Fenole takie, jak sam fenol albo kre¬ zole, ksylenole i produkty podobne, wyka¬ zuja pewna rozpuszczalnosc i zdolnosci mieszania sie z woda. Usuwanie fenoli z ich wodnych roztworów albo zawiesin w ce¬ lu odzyskania tych zwiazków do dalszego uzytlku oraz w celu uwalniania cieczy od¬ padkowych od wszelkich zanieczyszczen o charakterze fenolowym stanowi zagad¬ nienie powazne. Ma sie z nim do czynie¬ nia w przypadku wód pogazowych z pie¬ ców koksowniczych, w urzadzeniach do zweglania w niskiej temperaturze, w urza¬ dzeniach db uwodorniania i na ogól we wszystkich procesach, w których wegiel kamienny ailbo lignit itd. poddaje sie zga- zowywaniu calkowitemu lub czesciowemu.W cieczach odpadkowych, otrzymywanych przy tym, fenole znajduja sie w mieszani¬ nie z amoniakiem i innymi zwiazkami o charakterze zasadowym w rodzaju np. ami¬ ny, pirydyny i ich homologów oraz innych pochodnych azotowych. Równiez w przy¬ padku wytwarzania fenoli za pomoca hy¬ drolizy kwasów benzenosulfonowych albo chloirowcobenzenów otrzymuje sie ciecze odpadkowe, zawierajace rozpuszczone w nich fenole w slabym stezeniu. We wszyst¬ kich tych przypadkach zanieczyszczenia te powoduja znaczne niedogodnosci z powo¬ du ich charakteru trujacego oraz (zwlasz¬ cza w przypadku cieczy pogazowych) z po¬ wodu ich zapachu. Usuwanie fenoli z ta¬ kich cieczy odpadkowych bez straty tychcennych zwiazków stanowi zagadnienie bardzo pod wielu -wzgledami powazne.Wiadomo, ze w celu ulsuwania fenoli z ta¬ kich cieczy odpadkowych próbowano sto¬ sowac mjrozmaitsze srodki wylugowujace..Wedlug "wynalazku niniejszego ciekle etery alifitltyiczne o jlunkeie wrzenia miedzy 50 i 180° wptrowaidza sie w scisle zetkniecie z cieczami zawierajacymi fenole. Punkt wrzenia dobiera sie w ten sposób, aby wy¬ ciag mozna byfó latwo rozdzielic przez de¬ stylacje na etelry i fenole. Pochlanianie fe¬ noli przez te etery zachodzi z latwoscia, przy czym etery, w których rozpuszczone sa fenole, latwo oddzielaja sie od oczysz¬ czonych cieczy odpadkowych dzieki swej ograniczone! rozpuszczalnosci w wodzie..Nastepnie etery oddziela cie od fenoli przez destylacje. Jako etery stosuje" sie np. eter dwuprotpyilbwy i dwubutylowy, dalej etery -mieszane, rap. metylo-n-butyloeter, a takze mieszaniny takich eterów. Nazwy propyl i ibutyl obejmuja zwiazki normalne oraz zwiazki izo. Etery rozpuszczone w wodzie mozna z niej odzyskiwac przez"destylacje z paira wodna, chociaz w wiekszosci przy¬ padków mozna ten proces odzyskiwania pominac dzieki bardzo malej rozpuszczal¬ nosci tych eterów w wodzie; Wedlug wynalazku niniejszego mozna równiez wymienione etery stosowac w mie¬ szaninie z rozpuszczalnikami mieszajacymi sie z eterami, lecz praktycznie biorac nie¬ rozpuszczalnymi w wodzie, np. z benzenem lub toluenem.Sposób wedlug wynalazku mozna sto¬ sowac do (przeróbki cieczy odpadkowej, za¬ wierajacej fenole, bez wzgjledu na to, ozy ma sie na celu uwalnianie cieczy od zanie¬ czyszczen, esy tez odzyskiwanie fenoli.Wynalazek niniejszy opiera sie na spo- strzezetuui ze etery opisanego typu znacz¬ cie obnizaja napiecie powierzchniowe wo¬ dy. Z (powodu tego oraz z powodu sto¬ sunkowo malego ciezaru wlasciwego stoso¬ wanych eterowi a takze stosunkowo malej ich rozpuszczalnosci w wodzie nastepuje szybkie i latwe rozdzielanie sie przerabia¬ nej mieszaniny na warstwy bez wytwarza¬ nia piany. Prócz tego etery stosowane we¬ dlug wynalazku sa doskonalymi rozpusz¬ czalnikami fenoli, jak to dokladniej wyjas¬ niono w przykladach, i pod tym wzgledem przewyzszaja weglowodory alifatyczne al¬ bo aromatyczne oraz produkty ich chloro- - wania, stosowane dotychczas jako srodki <&o wylulgowywamia fenoli z Mi roztworów wodbych.Ze wzjgledu na szybkie rozdzielanie sie warstw dzieki zastopowaniu wspomnianych eterów mozna proces wylugowywania wy¬ konywac w sposób ciagly. Mozna to osiagac * w sposób sam przez sie znany, wprowa¬ dzajac ciecz zawierajaca fenole od wierz¬ cholka wiezy, a etery — od dna, przy czym pierwsza ciecz o wiekszym ciezarze wlasciwym opada na dól, podczas gdy druga wznosi sie w postaci malych kro¬ pelek.Przyklad I. 1 litr wodnego roztworu 20 g fenolu oraz 50 g chlorku sodowego dokladnie miesza sie przez pewien czas ze 100 cm3 eteru n-dwupropylowego. Po od¬ staniu sie nastepuje rozdzielenie sie mie¬ szaniny na dwie warstwy, z -których Wod¬ na zawiera 4,45 g fenolu, podczas gdy w. warstwie eteru dwupropylowego znajduije sie 15,55 g fenolu. Po usunieciu warstwy wodnej i ponownym zmieszaniu jej ze 100 cm8 swiezego eteru dwupropylowego . eter ten wylogowuje dalsze 3,39 g fenolu.Jezeli warstwe wodna podda sie wstrza¬ saniu jesizcze raz ze 100 cm3 swiezego ete¬ ru dwuproipylowego, to eter ten wytugowu- je dalsze 0,81 g fenolu. A zatem wydajnosc zabiegu odzyskiwania fenolu po 34crotnym wylulgowywaniu wynosi 19,75 g (co odpo¬ wiada 98,8% fenolu zawartego w wodzie), W cieczy odpadkowej pozostaje jeszcze 0,25 g fenolu i zaledwie 1,5 cm3 eteru dwu¬ propylowego. Jezeli wyluigowywanie pro¬ wadzi sie w sposób ciagly w odpowiedniej — 2 —kdltLmaie, to fenole zosta!ja usuniete prak¬ tycznie biorac calkowicie.Przyklad II. Jezeli w opisanych wa¬ runkach, jak w przykladzie I, rozpocznie sie wylugowywanie z roztworu zawieraja¬ cego w litrze 24 g fenolu i 150 g chlorku sodowego, to ater dwuipropylowy po 3-krotnym wylugowywainiu zabiera z roz¬ tworu 23,98 g fenolu (co odpowiada 99,9% fenolu zawairteigo w wodzie). W wodnym roztworze pozostaje jeszcze 0,02 g fenolu i okolo 0,1 om3 eteru dwupropylowego.Przyklad III. Nasycony roztwór siar-^ czamu sodowego, zawierajacy 9,28 g feno¬ lu w litrze, uwalnia sie praktycznie biorac calkowicie od femblu po 2 wylugowywa- niadi eterem dwupropylowym, jaic opisa¬ no w przykladze I. W uwotóonym roz¬ tworze siarczanu sodowego eter dwupropy- lowy znajduje sie zaledwie w postaci drob¬ nych sladów.Przyklad IV. 1 litr roztworu fenolu, zawierajacego odpowiednio 20,2 g albo 18,6 g fenolu i 50 g cfaioirku sodowego w li¬ trze, poddano wylugowywaniu, jak w przy¬ kladzie I, stosujac izaaniast eteru dwupro- pylloweigo 100 cm3 innego eteru w rodzaju eteru dwuilzopropylowego, eteru metylo- -n-butyloweigo metylb-izobutylowego, etylo- izobutylowego olraz n-dwubutylowego; otrzymane wyniki zebrano w ponizszej ta- bdli.Srodek wylugowujacy Eter dwuizopropyllowy Eter metylo-n-butylowy Eter metylo-izobutylowy Eter etylo-izolbutylowy Eter n-dwuJbulyiowy Gramów fe¬ nolu w litrze roztworu przerabia¬ nego 20,2 18,6 20,2 18,6 20,2 Gramów fenolu w wyciagu 1 2 3 15,44 14,60 15,22 13,30 13,06 3,20 3,15 3,44 3,40 5,01 0,71 0,66 0,63 1,76 1,44 Ilosc fe¬ nolu po , 3-krot¬ nym wy- lugowy- waniu 96,8% 99,0% 95,5% 99£% 96,6% Sklad cieczy od¬ padkowej po 3-kro¬ tnym wylugowywa- niu Fenolu ¦+£%?» g/l cego cmM 0,85 0,19 0,91 0,14 0,69 5 1 4 1' 2 Przyklad V. Roztwór, zawierajacy 2,66 g fenolu w litrze i otrzymany dziala¬ niem wodnego roztworu wodorotlenku so¬ dowego ma cWlorobeiizen w temperaturze wysokiej, uwalnia sie oden przez 3-krotne wylugowywanie eterem dwtupropylowym, jak opisano w przykladzie I, przy tym wy¬ dajnosc wynosi do 96,6%. PL