Wynalazek niniejszy dotyczy swoistej metody wyrobu kwasu tytanowego, wolne¬ go od zelaza, bezposrednio z zawierajacych tytan produktów lub rud np. ilmenitu.Sposób niniejszy wyrózniaja znamiona nastepujace: a) Obróbka materjalu pierwotnego, u- zytego w nadmiarze, kwasem siarkowym 70—90%-ym w temperaturze pomiedzy 150 i 180° C wlacznie, b) Wyciaganie, po ochlodzeniu otrzyma¬ nej masy, ograniczona iloscia wody w tem¬ peraturze 40—70° C (najwlasciwiej 60° C); ilosc wody dobiera sie w ten sposób, aby po ochlodzeniu 80%, zawartego w masie, ze¬ laza wykrystalizowalo sie w postaci siar¬ czanu zelazawego, c) Uzyskany roztwór utrzymuje sie w temperaturze, w jakiej siarczan zelazawy nie krystalizuje sie. d) Odmetnianie (klarowanie) zapomoca scinania substancyj zawieszonych. e) Odmetniony roztwór, zawierajacy zelazo zredukowane do stanu soli zelaza¬ wej, ochladza sie do temperatury krystali¬ zacji siarczanu zelazawego. f) Roztwór, z którego przewazajaca czesc zelaza zostala usunieta, poddaje sie obróbce uwadniania, celem uzyskania kwa¬ su tytanowego. g) Kwas tytanowy wyzarza sie w atmo¬ sferze utleniajacej. h) Kwas siarkowy odzyskuje sie z siar¬ czanu jakimkolwiek znanym sposobem; o- trzymuje sie on w stanie technicznie czy¬ stym.CjjL) Otrzymywanie kwasu siarkowego, za¬ wartego w plynie macierzystym hydrolizy, zapomoca stezania lub przetwarzania w siarczan o wartosci handlowej.Dla urzeczywistnienia niniejszego spo¬ sobu, rudy, zawierajace tytan np. ilmenit, stanowiacy praktycznie tytanian zelazawy (Fe Ti OJ, zadaje sie kwasem siarkowym o stezeniu nie przekraczajacem 90%. Rude ogrzewa sie z tym kwasem siarkowym (naj- wlasdwiej z wiez Gloyera, a wiec z kwasem o stezeniu okolo 80%) w temperaturze oko¬ lo 160° C. Ilosc kwasu siarkowego oblicza sie w ten sposób, aby na jedna czesc Ti2 przypadalo 1,2 do 1,8 czesci H2S04. W praktyce stosuje sie nadmiar rudy. W pew¬ nym wypadku stosunek wynosil 1,2 czesci kwasu siarkawego na 1 czesc rudy. Uzy¬ skana w tej operacji masa zawierala miesza¬ nine siarczanów zelazawego i zelazowego, siarczanu tytanowego, siarczanu tytanaiwego i rudy nieruszonej. Po ostygnieciu miesza¬ nine obrabia sie w temperaturze nie prze¬ kraczajacej 600 C ograniczona iloscia wo¬ dy, stopniowo dodawanej. W pewnym wy¬ padku szczególnym do 100 kg obrabianej rudy dodawano 150 kg wody, przyczem o- trzymano roztwór, który po krystalizacji siarczanu zelazawego zawieral okolo 20% TiÓ2, czyli 160 do 220 g TiÓ2 na litr.Dla usuniecia zapomoca krystalizacji mozliwie najwieksizej ilosci zelaza w stanie zwiazków zelazawych, redukuje sie sól ze¬ lazawa zapomoca dodatku zelaza w stanie rozdrobnionym przed lub po odmetnianiu.Otrzymany w ten sposób stezony roz¬ twór zawiera czesci stale w postaci zawie¬ siny, nielatwo dajacej sie zlac (dekanto- ^Wac) i trudno sie przesaczajacej. Mozna wprawdzie zl&c lub przesaczyc pomieniony roztwór, rozcienczajac go, zawsze jednak otrzymuje sie bardzo tylko mala ilosc skry¬ stalizowanego siarczanu zelazawego. Z dru¬ giej znowu strony rzecza jest wazna, ze wzgledu na obróbke dalsza, uzyskanie roz¬ tworu W stanie czystym i wolnym od zawie¬ siny stalej. Wykryto, ze mozna usunac bez rozcienczania stala zawiesine z pomienio- nego roztworu zapomoca scinania, co sie osiaga obróbka koloidem mineralnym lub organicznym, w rodzaju np. nierozpuszczal¬ nego siarczku mineralnego (CuS, As2S3 i t. dl) lub kazeiny, albuminu, kleju rybiego lub t. p. cial.Po uplywie dostatecznego czasu od Wprowadzenia koloidu, stala zawiesina sci¬ na sie i osadza na dnie odnosnego naczynia gesta warstwa. Nastepnie mozna zwyczaj- nem zlewaniem uzyskac 90% roztworu zu¬ pelnie jasnego.Do roztworu, podlegajacego zlewaniu, dodaje sie na litr 0,2 do 0,4 g albuminu i roztwór ten utrzymuje w temperaturze, w jakiej nie zachodzi krystalizacja siarczanu zelazawego, albo na zmiane 0,5 do 1,0 g na litr kwasu arsenawego w roztworze i na¬ stepnie nasyca siarkowodorem. W obu wy¬ padkach scinanie zachodzi nader szybko i po kilku godzinach roztwór staje sie prak¬ tycznie jasnyfcn.Przy stygnieciu otrzymuja sie bardzo czyste krysztaly siarczanu zelazawego.Krysztaly te po oddzieleniu od plynu macierzystego mozna spozytkowywac bez¬ posrednio.Mozna równiez otrzymywac kwas siar¬ kowy badzto zapomoca destylacji, badz rozkladu podwójnego, badz w jakikolwiek inny sposób. Tak np. roztwór tytanu, o- trzymany w ten sposób i zawierajacy na litr 200 g Ti02, glównie w postaci siarczanu tytanowego, poddaje sie obróbce uwadnia- jacej w jakikolwiek sposób dla uwolnienia kwasu tytanowego od zelaza. Obecnosc substancyj organicznych w osadzie, otrzy¬ manym zapomoca hydrolizy, moze wywie¬ rac pewien niepozadany wplyw na barwe przetworu ostatecznego. Wykryto bowiem, ze w temperaturze wyzarzania zachodzi re¬ dukcja Ti02, a slady tlenków nizszych Wplywaja nader niekorzystnie na pozadana bialosc tlenku. Niedogodnosc te usuwa sie, — 2 —prowadzac wyzarzanie w atmosferze utle¬ niajacej np. w* pradzie powietrza.Kwas siarkowy z plynu macierzystego hydrolizy uzyskuje sie zapomoca stezenia, przeprowadzenia w odpowiedni siarczan lub jakkolwiek inaczej. PL