PL27758B1 - Sposób wytwarzania czystego tlenku glinu oraz urzadzenie do wykonywania tego [sposobu. - Google Patents

Description

Przy wytwarzaniu czystego tlenku gli¬ nu przez rozkladanie surowca kwasem mi¬ neralnym mozna stosowac róznorodne ma¬ terialy wyjsciowe, nawet bogate w krze¬ mionke, np. glinke, leucyt, bauksyty itd.Koszta zwiazane z usuwaniem zanieczysz¬ czen oraz stratami kwasu, zwlaszcza przy uzyciu kwasu solnego lub azotowego, sta¬ nowily o nierentownosci postepowania, na¬ wet gdy te straty wynosily kilka procen¬ tów.Wynalazek dotyczy sposobu, w którym sole glinu, otrzymane przez rozklad za po¬ moca kwasu surowców zawierajacych glin i zelazo, dysocjuje sie przez ogrzewanie na Wodorotlenek lub tlenek glinu oraz kwas.W mysl wynalazku dziala sie na ma¬ terial wyjsciowy goracymi parami kwasów wydzielajacych sie przy dysocjacji, przy czym roztwór kwasny, otrzymany podczas reakcji, oddziela sie od nierozpuszczalnego osadu i nastepnie odparowuje przy pomo¬ cy ciepla wyzwalajacego sie przy rozkla¬ dzie wyjsciowego materialu i doprowadza¬ nego do wyparek wraz z parami z tego procesu.Zanim surowiec glinowo-zelazowy pod¬ da sie rozkladowi za pomoca kwasu, nale¬ zy go wpierw odwodnic. Przy uzyciu glin¬ ki jako surowca ogrzewa sie ja do tempe¬ ratury 600 — 800°C, wskutek czego usu¬ wa sie wode chemicznie zwiazana, a krze-ffliohcfc nadaje Wlasciwosci utrudniajace jej rozpuszczenie sie, podczas gdy tlenek glinu staje sie; latwiej rozpuszczalny. Od¬ wadnianie mozna przeprowadzac umiesz¬ czajac mieszanine glinki i wegla w genera¬ torze gazowym, np. generatorze z rusztem obrotowym, przy czym ten sposób nadaje sie zwlaszcza wówczas, gdy glinka uzyta jako surowiec zawiera wegiel. W takim przypadku otrzymuje sie przy odwadnia¬ niu gaz palny, który mozna zastosowac do rozkladu soli glinowej otrzymanej w ni¬ niejszym procesie.Temperature w generatorze gazowym reguluje sie w taki sposób, aby nie prze¬ kroczyc 800^, co osiaga sie przez regu¬ lacje dodawanego powietrza i pary oraz zawartosci wody w glinie, poniewaz wyz¬ sza temperatura dziala niekorzystnie na rozpuszczalnosc tlenku glinu. Mozna rów¬ niez stosowac inne sposoby odwadniania, np. w piecu obrotowym.Odwodniony sproszkowany material wyjsciowy miesza sie z woda i mieszanine traktuje goracymi parami kwasów otrzy¬ manych przy cieplnym rozkladzie soli gli¬ nu, otrzymanych poprzednio. Przy uzyciu kwasu solnego rozklad wytworzonego chlorku glinu nastepuje juz w temperatu¬ rze okolo 350°C wedlug wzoru A/C/3. 6H20 = Al{OH)z + 3HCI + 3^0.Ilosc wody dodawanej do materialu jest obliczana tak, aby uzyskac kwas o odpo¬ wiednim stezeniu. Otrzymany wodorotle¬ nek rozklada sie nastepnie na tlenek glinu i wode przez prazenie. Stosujac do rozkla¬ du chlorku glinu temperature wyzsza niz 350°C mozna wytwarzac wprost tlenek gli¬ nu.Reakcja miedzy kwasem i surowcem glinowo-zelazowym przebiega egzotermicz¬ nie. Pare, która sie przy tym wydziela, wyzyskuje sie razem z para z innych okre¬ sów niniejszego postepowania do odparo¬ wywania roztworu soli otrzymanego w pro¬ cesie, az do uzyskania masy, zawierajacej sól glinu w stanie krystalicznym oraz male ilosci lugu macierzystego, zawierajacego zanieczyszczenia, zwlaszcza zelazo. Odpa¬ rowywanie przeprowadza sie najlepiej pod cisnieniem zmniejszonym w jednym lub kilku stopniach. Przy odpowiednim dobo¬ rze zawartosci wody w materiale wyjscio¬ wym oraz temperatury par kwasu ciepla, wprowadzonego z kwasnymi parami, oraz ciepla, wywiazywanego przy rozpuszcza¬ niu par chlorowodoru w wodzie, a takze ciepla, wywiazywanego w reakcji miedzy kwasem i materialem wyjsciowym, wystar¬ czy do odparowania wody z roztworu soli.Moc kwasu solnego nie powinna przekra¬ czac 20%, poniewaz punkt wrzenia tego kwasu wynosi 110aC. Kwas o takiej mocy daje najkorzystniejsze stezenie roztworu odparowywanej soli oraz najmniejsze za¬ wartosci chlorowodoru w parach uchodza¬ cych z naczynia reakcyjnego. Powyzszym sposobem odzyskuje sie kwas sposobem ciaglym z bardzo malymi stratami. Ponie¬ waz nie da sie uniknac, aby male ilosci kwasu nie zostaly porwane przez pary u- chodzace z naczynia, w którym przepro¬ wadza sie rozklad, skroplmy z tej pary, uzyskane w urzadzeniu do odparowywania, stosuje sie do przemywania nierozpusz¬ czalnego osadu wytwarzajacego sie przy rozkladzie surowca. Otrzymanego roztwo¬ ru dodaje sie do dalszego ladunku materia¬ lu wyjsciowego do naczynia, w którym przeprowadza sie rozklad. W ten sposób odzyskuje sie sole glinu z roztworu prze¬ mywajacego, jak równiez kwas w wodzie skroplonej bez dodatkowych kosztów.Oczyszczanie soli glinu z domieszek, zwlaszcza zelaza, przeprowadza sie w spo¬ sób nastepujacy. Stezony lug macierzysty oddziela sie na przyklad przez odwirowa¬ nie od masy soli, otrzymanej przy zage¬ szczaniu roztworu soli otrzymanego w sposób wyzej opisany, po czym sól sie przemywa. Przy tym przemywaniu, usku¬ tecznianym w wirówce mala iloscia wody, - 2 -otrzymuje sie roztwór zawierajacy male i- losci zanieczyszczen oraz kilka procentów rozpuszczonej soli glinu. Roztworu tego dodaje sie do nastepnego roztworu soli poddawanego odparowywaniu. Mozna rów¬ niez wprowadzic z powrotem czesc lugu macierzystego, zawierajacego, jak wyzej wspomniano, pewna ilosc soli glinu, do u- rzadzenia do odparowywania, dzieki cze¬ mu osiaga sie lepsze odzyskanie soli glinu.Poniewaz lug macierzysty jest stezony i jego ilosc jest nie wielka, wiec kwas zawar¬ ty w tym lugu mozna latwo odzyskac i wprowadzic z powrotem do procesu. Przy zastosowaniu kwasu azotowego lub solnego odzyskiwanie kwasu zawartego w zanie¬ czyszczeniach uskutecznia sie przez wype¬ dzanie tego kwasu za pomoca kwasu siar¬ kowego i ogrzewanie. Przy uzyciu kwasu solnego i w obecnosci duzych ilosci zela¬ za rozpuszczonego miesza sie lug macie¬ rzysty z weglem drzewnym, trocinami, cu¬ krem albo innymi weglowodanami i ogrze¬ wa mieszanine, dzieki czemu wypedza sie kwas solny latwo i calkowicie, a tlenek ze¬ laza zostaje w mieszaninie z weglem, któ¬ ry przy ogrzewaniu do wyzszej tempera¬ tury redukuje tlenek zelaza. Chlorek zela¬ za mozna równiez odzyskac oddzielnie z zageszczonej i odwirowanej masy krysta¬ licznej za pomoca odpowiednich rozpusz¬ czalników, np. eteru albo acetonu.Na rysunku przedstawione jest sche¬ matycznie urzadzenie do przeprowadzania procesu wedlug wynalazku sposobem cia¬ glym za pomoca kwasu solnego jako roz¬ puszczalnika materialu wyjsciowego.Lejkiem 1 wprowadza sie sproszkowa¬ ny, odwodniony material wyjsciowy, np. glinke, w ilosciach regulowanych do bebna obrotowego 2 zaopatrzonego w urzadzenie przenoszace, np. slimak, albo calkowicie wypelnionego pierscieniami Raschiga lub innymi ksztaltkami wypelniajacymi.Przewodem 13 doprowadza sie kwas solny w ilosci równowaznej ilosci gliny, o skladzie 3HCI + 3H20 i o temperaturze 110°C z obrotowego pieca 3, w którym rozklada sie chlorek glinu AlCl3 . 6H20 otrzymany uprzednio, przy czym sól te do¬ prowadza sie do pieca 3 w dokladnie od¬ mierzonych ilosciach przez lejek 16. Ra¬ zem z kwasnymi parami doprowadza sie okreslone ilosci wody przez rozpylacz 4.Woda ta sklada sie (najlepiej) z wody, u- zytej do przemycia osadu otrzymanego przy rozpuszczaniu materialu glinowo-ze- lazowego, oraz skroplin otrzymanych z par uchodzacych z aparatu prózniowego 6, w którym odparowuje sie roztwór chlorków.Zamiast dodawac glinki i wody oddzielnie i mieszac je w bebnie 2 mozna stosowac oddzielny mieszalnik, z którego mieszanine gliny i wody w postaci papki doprowadza sie w okreslonych ilosciach, np. przez u- rzadzenie miernicze, do bebna 2. Kwasne pary doprowadza sie w tym przypadku wprost z przewodu 13 przez srodkowo u- mieszczony przewód wchodzacy do bebna i otoczony w bebnie szersza dziurkowana ru¬ ra, przytwierdzona do bebna i z kolei otor czona pierscieniami Raschiga w celu do¬ brego rozprowadzania i absorpcji kwa¬ snych par.Rozpuszczanie surowca, poruszajacego sie w tym samym kierunku, co rozpuszczal¬ nik, przez beben 2, mozna ulatwic przez dokladne mieszanie i przez podwyzszenie temperatury. Beben 2 jest zamkniety na¬ czyniem 14 zaopatrzonym w wylot do od¬ prowadzania pary, utworzony z rury nie¬ ruchomej 15 i dajacy sie ponadto laczyc z wieza pluczkowa lub podobnym urzadze¬ niem (nie przedstawionym na rysunku) w celu przemywania uchodzacej pary. Roz¬ twór chlorku oraz nierozpuszczalny osad gromadzi sie w zbiornikach. Mieszanine fil¬ truje sie w urzadzeniu 5, z którego klarow¬ ny roztwór doprowadza sie do urzadzenia prózniowego 6, w którym odparowuje sie go za pomoca pary odproT^dzanej rura 15. Urzadzenie 6 wykonac jest najlepiej, — 3 —jak przedstawiono na rysunku, jako wy¬ parke dwustopniowa. Nierozpuszczalny o- sad przemywa sie najlepiej za pomoca skfoplin otrzymanych przez skroplenie pa¬ ry doprowadzanej do urzadzenia próznio¬ wego 6. Gesta mase chlorków, uzyskana w urzadzeniu 6, wprowadza sie do wirówki 7, z której odbiera sie lug macierzysty.Najlepsze wyniki przy przemywaniu otrzymuje sie, jezeli przemywanie uskute¬ cznia sie w wirówce. Lug macierzysty pro¬ wadzi sie przewodem 8 do pieca 9, w któ¬ rym ogrzewa sie go razem z kwasem siar¬ kowym tak, iz kwas solny regeneruje sie i powraca przewodem 10 do bebna 2. Wode do przemywania doprowadza sie do wirów¬ ki przewodem 11, a otrzymany przy tym roztwór prowadzi sie przewodem 12 do u- rzadzenia prózniowego 6, podczas gdy czy¬ ste krysztaly chlorku glinu wprowadza sie do pieca 3, w którym poddaje sie je rozkladowi termicznemu.Urzadzenie jest zaopatrzone w niezbed¬ ne zawory i uszczelnienia w celu unikniecia ulatniania sie gazów i par. Wodorotlenek glinu, otrzymany w piecu 3, zostaje wypro¬ wadzony za pomoca urzadzenia sluzowego w celu zapobiezenia przedostawaniu sie po¬ wietrza atmosferycznego do wnetrza pie¬ ca.Zamiast bebna obrotowego 2 do rozkla¬ du materialu wyjsciowego mozna stosowac pionowe wieze z odpowiednimi wkladami lub srodkami wypelniajacymi w taki spo¬ sób, iz w górnej czesci wprowadza sie mie¬ szanine drobno zmielonego materialu i wo¬ dy razem z parami kwasu solnego.Na rysunku przedstawiono, jak nalezy prowadzic proces w postepowaniu ciaglym, lecz mozna go równiez przeprowadzac spo¬ sobem okresowym. Podczas procesu roz¬ puszczania dobrze jest utrzymywac pewien nadmiar materialu wyjsciowego w stosun¬ ku do kwasu albo alkalizowac otrzymywa¬ ny roztwór w celu przeciwdzialania hydro¬ lizie w okresie odparowywania. Przez u- zycie kwasu w nadmiarze ulatwia sie roz¬ puszczanie, lecz uchodzace pary zawiera¬ ja wtedy zbyt duzo kwasu. PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania czystego tlen¬ ku glinu przez rozklad za pomoca kwasu materialu wyjsciowego, zawierajacego glin i zelazo, najlepiej odwodnionego, i dysd- cjacje otrzymanej soli glinowej na tlenek i pary kwasu, znamienny tym, ze sprosz¬ kowany surowiec miesza sie z woda i trak¬ tuje goracymi gazami kwasnymi, otrzyma¬ nymi przy dysocjacji, przy czym wydzielo¬ na pare stosuje sie do odparowywania roz¬ tworu soli glinowej po oddzieleniu go od nierozpuszczalnej pozostalosci i przemy* ciu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze do rozkladania materialu wyjscio¬ wego stosuje sie wode otrzymana przy przemywaniu nierozpuszczalnej pozostalo¬ sci.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tym, ze lug macierzysty, powsta¬ jacy przy odparowywaniu roztworu soli glinowej, oddziela sie od wydzielonej sta¬ lej soli glinowej przez odwirowywanie, po czym sól przemywa sie woda i te wode wprowadza sie do roztworu wyparowywa¬ nego w dalszym okresie postepowania.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tym, ze czesc lugu macierzystego, oddzielana podczas odwirowywania, doda¬ je sie do roztworu wyparowywanego w nastepnym okresie postepowania.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tym, ze rozklad cieplny uskutecz¬ nia sie za pomoca gazu palnego, otrzymy¬ wanego przy odwadnianiu materialu wyj¬ sciowego przez wypalanie go z weglem w generatorze gazowym.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, zna¬ mienny tym, ze sole, zawarte w lugu ma¬ cierzystym, rozklada sie w celu odzyska* — A —nia kwasu, który Wprowadza sie po odzy¬ skaniu ponownie do procesu, 7. Urzadzenie do wykonywania spo¬ sobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze sklada sie z naczynia reakcyjnego, pola¬ czonego za pomoca przewodów z jednej strony z piecem do cieplnej dysocjacji so¬ li glinu, z drugiej zas strony — z wyparka prózniowa, do której doprowadza sie pa¬ re wytwarzajaca sie przy rozkladzie mate¬ rialu wyjsciowego, oraz urzadzenia do od¬ dzielania nierozpuszczalnej pozostalosci roztworu soli, które jest ustawione miedzy naczyniem reakcyjnym i urzadzeniem do wyparowywania. 8. Urzadzenie wedlug zastrz. 7, zna¬ mienne tym, ze naczynie reakcyjne ma po¬ stac poziomego lub pochylonego bebna obrotowego, zaopatrzonego wetonatrz w na¬ rzady do przenoszenia albo srodki wypel¬ niajace, przy czym na jednym koncu beb¬ na znajduje sie wlot do materialu surowe¬ go, wody i kwasnych par otrzymanych przy cieplnej dysocjacji, a na drugim koncu wy¬ lot do odprowadzania pary i produktów reakcji. 9. Urzadzenie wedlug zastrz. 7, zna¬ mienne tym, ze naczynie reakcyjne ma po¬ stac pionowej wiezy zaopatrzonej w prze¬ grody, przez która material wyjsciowy i woda przechodzi z góry na dól. Axel Sigurd Burman. Zastepca: Inz. F. Winnicki, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 27758. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa PL