Najdluzszy czas trwania patentu do 4 wrzesnia 1951 r.Patent nr 23 811 dotyczy sposobu wy¬ twarzania barwników trisazowych. Sposób ten polega na tym, ze zwiazki dwuazoazo- we, wytwoirzone w srodowisku kwasnym z 1 mola 4,4' - tetraazoi - dwufenylu i 1 mola kwasu peri - amino - naftolo - sulfonowe¬ go, sprzega sie w srodowisku zasadowym z jednodwuazozwiazkiem, a nastepnie sprze¬ ga z m - fenylenodwuamina, w której jedna z grup aminowych jest acylowana i w któ¬ rej atomy wodoru drugiej grupy aminowej sa zastapione czesciowo lub calkowicie grupami alkylowymi, aralkylowymi lub a- rylowymi, ewentualnie podstawionymi. O- trzymywane w ten sposób barwniki, na o- gól czarne* nadaja sie zwlaszcza do bar¬ wienia skór.Wykryto obecnie, ze otrzymuje sie barwniki o takich samych dobrych wlasci¬ wosciach farbiarskich, jak i barwniki, wy¬ twarzane wedlug patentu nr 23 811, jesli zwiazek azowy, wytworzony w srodowisku kwasnym z 1 mola zwiazku dwuazowego szeregu benzenowego, zawierajacego jedna z grup, dajacych sie przeprowadzic w gru¬ pe aminowa, jak grupe acetyloaminowa lub nitrowa, i 1 mola kwasu peri - amino - na¬ ftolo - sulfonowego, sprzega sie w srodo¬ wisku zasadowym z jednodwuazozwiaz¬ kiem, nastepnie wspomniana grupe, dajacasie przeprowadzic w grupe aminowa, prze¬ prowadzi sie w te grupe, zdwuazuje i wre¬ szcie sprzegnie z m - fenyleno - dwuaminaf w której jedna z grup aminowych jest acy- lowamai i w której atomy wodoru drugiej grupy aminowej sa zastapione calkowicie lub czesciowo^ grupami alkylowymi, aralky- lowymi lub arylowymi, ewentualnie pod¬ stawionymi.Przyklad. 138 kg p - nitroaniliny dwu- azuje sie w sposób znany i sprzega z 363 kg 1 - amino - 8 - naitolo - 3,6 - dwusulfo- nianu sodowego w srodowisku kwasnym.Skoro sprzeganie barwnika jednodwuazo- wegoi zostanie zakonczone, wlewa sie 209 kg dwuazowanego kwasu p - sulfanilowego i przeprowadza sprzeganie w srodowisku zasadowym, zalkalizowanym za pomoca sody. Po ukonczeniu tej reakcji roztwór re¬ akcyjny zadaje sie roztworem, zawieraja¬ cym okolo 420 kg siarczku sodowego, i mie¬ sza, az do zakonczenia redukcji. Nastepnie mase te zakwasza sie kwasem solnym do odczynu kwasnego wobec wskaznika kongo i wydzielony przy tym barwnik odciska sie oraz w celu uwolnienia od siarki rozpu¬ szcza na goraco ponownie w roztworze za¬ sadowym zalkalizowanym soda i przesa¬ cza. Przesacz po ochlodzeniu do tempera¬ tury okolo 5 — 10° zadaje sie okolo 70 kg azotynu sodowego, nastawia w tej tempe¬ raturze na odczyn kwasny wobec wskazni¬ ka kongo i miesza, az do ukonczenia dwu- azowania. Wówczas wlewa sie roztwór 206 kg anilidu dwuetylo - m - aminooctowego, rozpuszczonego na goraco w 276 litrach kwasu solnego. Po mieszaniu masy reak¬ cyjnej w ciagu nocy wprowadza sie okolo 15% objetosciowych soli kuchennej, za¬ kwasza kwasem solnym do odczynu slabo kwasnego i powstaly osad odciska.Wysuszony barwnik stanowi szary pro¬ szek, który rozpuszcza sie w wodzie dajac roztwór zabarwiony na kolor niebieskawo- czarny. PL PL