PL247492B1 - Sposób otrzymywania wybielającej pasty do zębów - Google Patents

Abstract

Wynalazek dotyczy naturalnej, wybielającej pasty do zębów, zawierającej wyłącznie bezkrzemionkowe substancje ścierne, w tym od 1,5% do 3% wag. węgla bambusowego, a ponadto zawierającej od 2 do 4% wag. hydroksyapatytu wapnia, od 12 do 18% wag. mąki ryżowej, od 1 do 3% wag. perlitu oraz substancje pomocnicze takie, jak środki słodzące, zapachowe, utrzymujące wilgoć i pianotwórcze w uzupełnieniu do 100% wag. Wynalazek dotyczy również sposobu wytwarzania naturalnej wybielającej pasty do zębów.

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania receptury naturalnej, wybielającej pasty do zębów nie zawierającej w swoim składzie ściernych krzemionek dentystycznych. Obecnie dostępne wybielające pasty do zębów do użytku indywidualnego/domowego bazują na abrazyjnych (ściernych) krzemionkach dentystycznych, które usuwają mechanicznie zanieczyszczenia szkliwa sprawiając, że zęby stają się wizualnie bielsze. Zabieg ten obarczony jest jednak ryzkiem uszkodzenia szkliwa w wyniku nadmiernego tarcia, co może przyczynić się do rozwoju próchnicy lub do pojawiania się nadwrażliwości w wyniku odsłonięcia kanalików nerwowych. Z kolei węgiel drzewny, który jest obecnie stosowany w pastach to z reguły węgiel aktywny, który obecnie podejrzewa się o wywoływanie nowotworów.

Z chińskiego zgłoszenia CN108721190A znana jest kompozycja pasty do zębów zawierającej węgiel bambusowy i krzemionkę oraz substancje odświeżające.

Z hiszpańskiego zgłoszenia ES2095812A1 znana jest pasta do zębów o właściwościach wybielających, przeciwdziałających osadzaniu się kamienia nazębnego i kamienia nazębnego oraz o niskiej ścieralności ma skład, który zawiera (a) od 5 do 10% ksylitolu, (b) od 0,7 do 1,1% laurylosarkozynianu sodu, (c) od 16 do 18% krzemionki, d) buforu składającego się z (i) pirofosforanu tetrasodowego lub tetrapotasowego i (ii) diwodoropirofosforanu disodowego (lub dipotasowego), łącznie z: a) od 3 do 7% enzymu proteolitycznego o niskiej specyficzności lub alternatywnie b) od około 0,3 do 3% nadtlenku karbamidu, gdzie procenty są procentami wagowymi w stosunku do masy całej formulacji. Pasta do zębów zawiera również wodę, remineralizatory, środki zwilżające, spoiwa, środki zmętniające, barwniki, aromaty, słodziki i ewentualnie konserwanty.

Z kolei opisana we francuskim zgłoszeniu FR2838643A1 kompozycja pasty do zębów zawiera 30-50% wag. wody morskiej (najkorzystniej pochodzącej z Parku Morskiego Cinque Terre), 30-40% wag. sorbitolu, 15-20% wag. uwodnionej krzemionki, 2-5% wag. gliceryny, 0,5-2% wag. gumy celulozowej, 1-4% wag. kokamidopropylobetainy; 1-2% wag. środka aromatyzującego; 1-2% wag. glikolu propylenowego; 02-1% wag. krzemionki pirogenicznej, 0,2-1% wag. wyciągu z wodorostów z rodziny Fucaceae, 0,01-2% wag. sacharyny sodowej, 0,1-0,2% wag. alantoiny, 0,01-0,2% wag. bisabololu, 0,12% wag. sacharynianu mistyralkoniowego, 0,035% wag. gwajazulenu, 0,3% wag. benzoesanu sodu, 0,2% metyloparabenu, 0,2% wag. dwutlenku tytanu i 0,001% wag. błękitu brylantowego CI 42090.

Celem przedmiotowego wynalazku było opracowanie wybielającej pasty do zębów nie zawierającej krzemionki, fluoru oraz etoksylowanego laurylosiarczanu sodu z wykorzystaniem nieaktywnego węgla drzewnego.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania naturalnej, wybielającej pasty do zębów, charakteryzujący się tym, że miesza się węgiel bambusowy w ilości od 1,5% do 3% wag., hydroksyapatyt wapnia w ilości od 2 do 4% wag., mąkę ryżową w ilości od 12 do 18%, perlit w ilości od 1 do 3% wag., co najmniej jeden środek słodzący, korzystnie wybrany spośród stewii i ksylitolu, w ilości od 4,5 do 5,5% wag., co najmniej jeden środek aromatyzujący, korzystnie mentol, w ilości od 0,2 do 1,5% wag., co najmniej jeden środek utrzymujący wilgoć, korzystnie sorbitol, w ilości od 17 do 28% wag, wodę oczyszczoną w ilości od 32 do 37% wag oraz do 10% wag. substancji pomocniczych niwelujących zapach, wzmacniających dziąsła, pianotwórczych i nadających paście odpowiednią konsystencję, przy czym:

(a) najpierw przygotowuje się mieszaninę co najmniej jednego środka słodzącego w wodzie z dodatkiem substancji pomocniczych niwelujących zapach, wzmacniających dziąsła, i nadających paście odpowiednia konsystencję;

(b) następnie po ich całkowitym rozpuszczeniu, dodaje się węgiel bambusowy wraz z częścią co najmniej jednego środka utrzymującego wilgoć i co najmniej jednym środkiem aromatyzującym i całą mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(c) do mieszaniny uzyskanej w etapie (b) dodaje się mieszankę hydroksyapatytu wapnia z perlitem i mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(d) do mieszaniny uzyskanej w etapie (c) dodaje się mieszankę mąki ryżowej z pozostałą częścią co najmniej jednego środka utrzymującego wilgoć i mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(e) do zhomogenizowanej mieszaniny uzyskanej w etapie (d) dodaje się przygotowaną bezpośrednio przed dodaniem mieszaninę karboksymetylocelulozy sodowej i gliceryny, a tak uzyskaną mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(f) do zhomogenizowanej mieszaniny uzyskanej w etapie (e) dodaje się środek powierzchniowo czynny odpowiedzialny za właściwości pianotwórcze, a następnie miesza się i odpowietrza uzyskaną mieszaninę.

PL 247492 Β1

Otrzymana pasta do zębów mimo braku abrazyjnych krzemionek (zawiera bowiem wyłącznie niekrzemionkowe środki ścierne, w szczególności węgiel bambusowy) posiada dobre właściwości czyszczące, a rolę substancji remineralizującej zamiast fluoru pełni hydroksyapatyt w połączeniu z sorbitolem i ksylitolem.

Wynalazek przedstawiono w przykładzie wykonania na rysunkach, na których fig. 1 przedstawia porównawczy kolornik szkliwa, a fig. 2 przedstawia fotografie zębów przed i po zastosowaniu pasty według wynalazku.

Przygotowanie:

Składniki fazy A umieścić w zbiorniku procesowym i uruchomić mieszadło. Prowadzić mieszanie aż do momentu rozpuszczenia składników (faza ma być klarowna).

Składnik	Procent masowy
XYLISORB 300 (ksylitol)	5
STEYIA RA 97 / STEVIOL GLYCOSIDES	0.22
WODA OCZYSZCZONA	35,32
DEOLIGHT POWDER (sproszkowana mieszanina zawierająca: ekstrakt z owoców hurmy wschodniej [Diospyros kakij, alfa-Dglukopiranozydo- i alfa-D-glukopiranozylo- hydrat (1:2), węglan sodu)	0,5
SYMFINITY 1298 (wyciąg z jeżówki purpurowej)	0,06
ACT1PONE® AMLA (AMALK1) FRU1T GW (wyciąg z owoców liściokwiatu garbnikowego)	0,5

Składniki fazy B wymieszać i dodać do składników fazy A, mieszać i homogenizować.

Składnik	Procent masowy
NEOSORB 70/70B (sorbitol)	6
BAMBOO CHARCOAL POWDER (węgiel bambusowy)	2
AROMAT (ALOE VERA FLAYOUR - aloesowy środek aromatyzujący; mieszanina heksanalu, heks-2(trans)-enalu, octanu izopentylu, acetaldehydu i alkoholu benzylowego)	1
MENTOL	0,4

Składniki fazy C dodać kolejno do maszyny w trakcie mieszania. Następnie homogenizować.

Składnik	Procent masowy
KAL1DENT PF (wodny roztwór hydroksyapatytu)	3
1MERCARE PERLWH1TE 19 (perlit)	2

PL 247492 Β1

Składniki fazy D wymieszać i dodać do poprzednich faz. Następnie homogenizować.

Składnik	Procent masowy
REMYTEC FI (skrobia/mąka ryżowa)	15
NEOSORB 70/70B (sorbitol)	20

Składniki odważyć osobno. Tuż przed zadawaniem do maszyny, składniki połączyć.

Składnik	Procent masowy
BLANOSE™ GUM 9M31XF (karboksymctyloccluloza sodowa)	2
GLICERYNA	4

Na koniec dodać poniższy surowiec. Mieszać, homogenizować. Odpowietrzyć masę.

Składnik	Procent masowy
CRODASINIC LS30 NP MBAL LQ (RB) (anionowy środek powierzchniowo czynny: woda-ι- laurylosarkozynian sodu)	3

Parametry fizykochemiczne otrzymanej pasty przedstawiono w Tabeli 1.

Tabela 1. Parametry fizyko-chemiczne pasty do zębów

Parametr	Wymagania
Wygląd	gęsta masa
Zapach	charakterystyczny
Kolor	czarny
pH	7,0 - 8,5
Współczynnik załamania światła (20°C)	1,2576- 1,5370
Gęstość (20°C) [g/cm3]	1,0606- 1,2964
Lepkość (20°C) [Pas]	50 - 100

Do dwóch szklanych bezbarwnych naczyń pobrano metalową szpatułką po 10 g pasty do zębów. Jedno z naczyń pozostawiono w temperaturze pokojowej +22°C, natomiast drugie inkubowano w cieplarce w temperaturze +45°C. Stabilność obu próbek oceniono po 24 godzinach, po 2 tygodniach i po 2 miesiącach poprzez obserwację wizualną oraz pomiar parametrów fizyko-chemicznych. Pasta do zębów nie wykazywała wizualnych oznak niestabilności. Wyniki kontroli stabilności pasty przedstawiono w tabeli nr 2.

Tabela 2. Badanie stabilności pasty do zębów

Warunki badania
Nr próbki	Kontrola stabilności	Temp. [°C]	Czas
al	Etap I	+ 22 °C	2 miesiące
bl	Etap TI	+45°C	2 miesiące

PL 247492 Β1

Data rozpoczęcia badania
Nr próbki	Etap	Data, godz. rozpoczęcia badania	Data, godz. zakończenia badania	Ocena wizualna*	Uwagi
al	I	06.02.2020, 14:10	07.02.2020, 14:10	+	brak
al	1	06.02.2020, 14:15	20.02.2020, 14:15	+	brak
al	I	06.02.2020, 14:20	06.04.2020, 14:20	+	brak
bl	11	06.02.2020, 14:10	07.02.2020, 14:10	+	brak
bl	II	06.02.2020, 14:15	20.02.2020, 14:15	+	brak
bl	II	06.02.2020, 14:20	06.04.2020, 14:20	+	brak

(+) - wygląd prawidłowy', (+/-) - wygląd niepokojący, (-) - wygląd nieprawidłowy

Tubkę z pastą umieszczono w cieplarce w temperaturze +40°C, a następnie po 24 godzinach próbę inkubowano w temperaturze -18°C (1 cykl). Kompatybilność masy z opakowaniem oceniano po każdym cyklu poprzez obserwację wizualną tubki pod kątem deformacji, szczelności i delaminacji opakowania. Po trzecim cyklu wykonano obserwację wizualną masy w tubce oceniając wygląd, kolor i zapach produktu.

Tabela 3. Ocena kompatybilności masy z opakowaniem

Temp. [°C]	Nr próbki	Opakowanie	Wynik oceny*
deformacja	szczelność	delaminacja
1 cykl	2 cykl	3 cykl	1 cykl	2 cykl	3 cykl	1 cykl	2 cykl	3 cykl
40 °C	al	+	+	+	+	+	+	+	+	+	kompatybilne
-18 °C	bl	+	+	+	+	+	+	+	+	+	kompatybilne

Badania obciążeniowe

Badania skuteczności konserwacji zostały wykonane zgodnie z wymaganiami Farmakopei Polskiej wyd. Xtom I (2014) p.5.1.3. Wyniki analizy podano w tabeli nr 4.

PL 247492 Β1

Tabela nr 4

Szczepy testowe	Logarytm redukcji drobnoustrojów po czasie kontaktu (Rx)
2 dni	7 dni	14 dni	28 dni
Staphylococcus aureus (ATCC 6538)	> 5	>5	>5	> 5
Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027)	>5	>5	>5	> 5
Eschcrichia coli (ATCC 8739)	>5	>5	>5	> 5
Candida albicans (ATCC)	Nic wykonuje się	Nie wykonuje się	>4	>4
Aspergillus hrasiliensis (ATCC 16404)	Nie wykonuje się	Nie wykonuje się	1,82	2,59

Badania aplikacyjne i aparaturowe

W badaniach aplikacyjnych pasty do zębów uczestniczyło łącznie 20 osób w wieku od 24 do 70 lat. Z każdym uczestnikiem przeprowadzono rozmowę, z której wynikało, że u 8 osób występowała skłonność do krwawienia dziąseł, u 14 osób do tworzenia się osadów nazębnych, zaś u wszystkich występował zmieniony kolor zębów z żółtawymi lub szarymi przebarwieniami.

Na podstawie zebranych wywiadów i indywidualnych ocen wynikało, że 80% ankietowanych oceniło, że własności czyszczące (usuwanie osadu z zębów) pasty były bardzo wyraźne/wyraźne, natomiast dla pozostałych 20% osób własności oczyszczające były przeciętne/typowe dla tego typu produktu.

W opinii 95% probantów badana pasta zapewniała właściwą higienę jamy ustnej nie uszkadzając szkliwa oraz nie drażniąc dziąseł.

Równolegle z badaniami aplikacyjnymi na 10 osobach przeprowadzono badania aparaturowe potwierdzające wybielające działanie badanej pasty do zębów. Po 3 tygodniach jej regularnego stosowania u wszystkich probantów mierzona spektrofotometrycznie wielkość „L” uległa zwiększeniu, co świadczy o wybieleniu zębów.

Pomiar bieli zębów wykonano za pomocą spektrofotometru 600D Konica Minolta. Wyniki pomiarów parametru „L” informującego o rozjaśnieniu kolorytu zębów umieszczono w tabeli 5.

Tabela 5. Porównanie parametru „L” przed i po 3 tygodniach regularnego stosowania pasty

PARAMETR „L” SPEKTROFOTOMETR MINOLTA
Kod probanta ochotnika	Pomiar przed rozpoczęciem stosowania pasty |TOJ	Pomiar po 3 tygodniach stosowania pasty [T3J	[T3-T0]
1. MC/57	54,12	54,57	0,45
2. MO/25	62,59	67,19	4,60
3. AW/42	74,06	75,98	1,92
4. KL/24	68,23	71,22	2,99
5.TK/3O	64,89	68,31	3,42
6. MB/25	63,24	68,70	5,46
7. KG/29	69,70	71,60	1,90
8. JS/40	53,87	60.65	6,78
9. AW/40	55,68	59,00	3,32
10. JS/27	64,53	68,79	4,26
ŚREDNIA	63,09	66,60	3,51

*Zwiększenie wartości pomiarowych świadczy o poprawie mierzonego parametru (wybieleniu zębów).

PL 247492 Β1

Efekt wybielający potwierdzono również w badaniu wizualnym polegającym na ocenie koloru szkliwa zębów przed i po okresie regularnego stosowania pasty. Koloryt zębów uległ rozjaśnieniu średnio od 1 do 2 odcieni wg kolornika A-D Shade Guide (fig. 1). Kolornik dzieli kolory na cztery podstawowe grupy: A, B, C i D oraz grupę zębów wybielonych BL. Wyniki porównania pokazano w tabeli nr 6.

Tabela 6. Porównanie kolorytu zębów zgodnie z kolornikiem A-D Shade Guide przed i po 3 tygodniach regularnego stosowania pasty

Kod probanta ochotnika	Koloryt zębów przed rozpoczęciem stosowania pasty	Koloryt zębów po 3 tygodniach stosowania pasty	Zmiana tonu wg kolornika A-D Shade Guide
l.MC/57	A3	A2	1
2. MO/25	B3	BI	2
3. AW/42	BI	BI	0
4. KL/24	B3	B2	1
5. IK/30	D3	D2	1
6. MB/25	B3	BI	2
7. KG/29	B3	BI	2
8. JS/40	A3.5	A2	2
9. AW/40	B4	B2	2
10. JS/27	B3	B2	1

W celu zobrazowania działania wybielającej pasty do zębów wykonano badanym zdjęcia uzębienia przed rozpoczęciem stosowania pasty oraz po 2 tygodniach stosowania produktu, (fig. 2).

Claims (1)

1. Sposób wytwarzania naturalnej, wybielającej pasty do zębów, znamienny tym, że miesza się węgiel bambusowy w ilości od 1,5% do 3% wag., hydroksyapatyt wapnia w ilości od 2 do 4% wag., mąkę ryżową w ilości od 12 do 18%, perlit w ilości od 1 do 3% wag., co najmniej jeden środek słodzący, korzystnie wybrany spośród stewii i ksylitolu, w ilości od 4,5 do 5,5% wag., co najmniej jeden środek aromatyzujący, korzystnie mentol, w ilości od 0,2 do 1,5% wag., co najmniej jeden środek utrzymujący wilgoć, korzystnie sorbitol, w ilości od 17 do 28% wag, wodę oczyszczoną w ilości od 32 do 37% wag oraz do 10% wag. substancji pomocniczych niwelujących zapach, wzmacniających dziąsła, pianotwórczych i nadających paście odpowiednią konsystencję, przy czym:

(a) najpierw przygotowuje się mieszaninę co najmniej jednego środka słodzącego w wodzie z dodatkiem substancji pomocniczych niwelujących zapach, wzmacniających dziąsła, i nadających paście odpowiednią konsystencję;

(b) następnie po ich całkowitym rozpuszczeniu, dodaje się węgiel bambusowy wraz z częścią co najmniej jednego środka utrzymującego wilgoć i co najmniej jednym środkiem aromatyzującym i całą mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(c) do mieszaniny uzyskanej w etapie (b) dodaje się mieszankę hydroksyapatytu wapnia z perlitem i mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(d) do mieszaniny uzyskanej w etapie (c) dodaje się mieszankę mąki ryżowej z pozostałą częścią co najmniej jednego środka utrzymującego wilgoć i mieszaninę poddaje się homogenizacji;

PL 247492 Β1 (e) do zhomogenizowanej mieszaniny uzyskanej w etapie (d) dodaje się przygotowaną bezpośrednio przed dodaniem mieszaninę karboksymetylocelulozy sodowej i gliceryny, a tak uzyskaną mieszaninę poddaje się homogenizacji;

(f) do zhomogenizowanej mieszaniny uzyskanej w etapie (e) dodaje się środek powierzchniowo czynny odpowiedzialny za właściwości pianotwórcze, a następnie miesza się i odpowietrza uzyskaną mieszaninę.