PL239962B1 - Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych - Google Patents
Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych Download PDFInfo
- Publication number
- PL239962B1 PL239962B1 PL433486A PL43348620A PL239962B1 PL 239962 B1 PL239962 B1 PL 239962B1 PL 433486 A PL433486 A PL 433486A PL 43348620 A PL43348620 A PL 43348620A PL 239962 B1 PL239962 B1 PL 239962B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- extract
- spilanthol
- extractor
- extraction
- dried material
- Prior art date
Links
- BXOCHUWSGYYSFW-HVWOQQCMSA-N spilanthol Chemical compound C\C=C\C=C/CC\C=C\C(=O)NCC(C)C BXOCHUWSGYYSFW-HVWOQQCMSA-N 0.000 title claims description 114
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims description 63
- BXOCHUWSGYYSFW-UHFFFAOYSA-N all-trans spilanthol Natural products CC=CC=CCCC=CC(=O)NCC(C)C BXOCHUWSGYYSFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 241000208838 Asteraceae Species 0.000 title claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 67
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 42
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 235000007892 Spilanthes oleracea Nutrition 0.000 claims description 15
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 244000139010 Spilanthes oleracea Species 0.000 claims description 14
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 claims description 11
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 9
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 claims description 2
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 claims description 2
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims 1
- 210000002200 mouth mucosa Anatomy 0.000 claims 1
- 230000003232 mucoadhesive effect Effects 0.000 claims 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims 1
- 238000002691 topical anesthesia Methods 0.000 claims 1
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 3
- 230000000202 analgesic effect Effects 0.000 description 3
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013474 Spilanthes acmella Nutrition 0.000 description 2
- 244000042247 Spilanthes ocymifolia Species 0.000 description 2
- 108010057266 Type A Botulinum Toxins Proteins 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000001153 anti-wrinkle effect Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940089093 botox Drugs 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- -1 however Chemical compound 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 244000145321 Acmella oleracea Species 0.000 description 1
- 241000521949 Acmella oppositifolia Species 0.000 description 1
- 241000400611 Eucalyptus deanei Species 0.000 description 1
- 241001630723 Lepophidium brevibarbe Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 244000148729 Spilanthes acmella Species 0.000 description 1
- 244000089388 Spilanthes calva Species 0.000 description 1
- GUGOEEXESWIERI-UHFFFAOYSA-N Terfenadine Chemical compound C1=CC(C(C)(C)C)=CC=C1C(O)CCCN1CCC(C(O)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)CC1 GUGOEEXESWIERI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003444 anaesthetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 1
- 230000001387 anti-histamine Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 239000000739 antihistaminic agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000037020 contractile activity Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 description 1
- 210000001097 facial muscle Anatomy 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 229920001903 high density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004700 high-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000003589 local anesthetic agent Substances 0.000 description 1
- 230000003278 mimic effect Effects 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 210000002460 smooth muscle Anatomy 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Description
PL 239 962 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych, mający zastosowanie w przemyśle kosmetycznym i farmaceutycznym.
Duże znaczenie w przemyśle kosmetycznym, farmaceutycznym i medycynie odgrywają preparaty i substancje biologicznie aktywne otrzymywane z surowców naturalnych.
Z doniesień literatury naukowej i patentowej wynika, iż w coraz większym stopniu wykorzystuje się ekstrakty roślinne w kosmetyce przeciwstarzeniowej. Z amerykańskich opisów US20080069912 A1; US 7,531,193 B2; US 7,566,464 B2 znany jest sposób usuwania zmarszczek poprzez zastosowanie kompozycji zawierającej spilantol, który zapewnia podobne działanie do botoksu, jednakże pozbawiony jest toksyczności,
Ekstrakt na bazie roślin astrowatych (Asteraceae), wśród których wyróżnia się m.in. Spilanthes alba, Spilanthes calva, Spilanthes americana, Spilanthes ocymifolia oraz Acmella oleracea (syn. Spilanthes Oleracea, Jambu, Paracress, Spilanthes Acmella), zawiera substancję należącą do grupy N-alkiloamidów nazywaną zwyczajowo spilantolem lub afininą, stosowany jako komponent preparatów kosmetycznych i dermatologicznych.
Spilantol jest substancją o wielokierunkowej aktywności biologicznej, wykazującą działanie antybakteryjne, antywirusowe, przeciwzapalne, przeciwbólowe, przeciwgrzybicze i antyhistaminowe. Szczególne zainteresowanie praktyczne ekstraktami spilantolu związane jest ze zdolnością tego związku do rozluźniania napięcia mięśni gładkich w tym mięśni mimicznych twarzy, co powoduje iż ekstrakty zawierające spilantol są wykorzystywane w kosmetologii do produkcji preparatów przeciwzmarszczkowych, substytutów botoksu przez takie firmy kosmetyczne jak między innymi Gatuline®, SYN®-COLL, Clarins, Bioliq i inne. Oprócz blokowania aktywności skurczowej mięśni twarzy, spilantol wykazuje również działanie pielęgnujące (przeciwbakteryjne, przeciwzapalne, przeciwutleniające). Ekstrakt, zawierający spilantol poprawia wchłanianie innych aktywnych składników preparatu kosmetycznego, co przyczynia się do zwiększenia skuteczności osiągania zamierzonych efektów kosmetyku oraz pozwala ograniczyć koszty produkcji poprzez użycie mniejszych ilości innych substancji aktywnych. Dzięki udokumentowanemu działaniu przeciwbólowemu, przeciwzapalnemu oraz miejscowo znieczulającemu, ekstrakt zawierający spilantol znajduje zastosowanie jako komponent past do zębów oraz przeciwbólowych żeli stomatologicznych m.in. firm Buccaldol®, SwissDent, Idolphar®. [Barbosa 2016, Chang 2015, Spiegeleer 2013].
Najbardziej rozpowszechnioną metodą pozyskiwania z surowców roślinnych cennych substancji biologicznie aktywnych, jest ekstrakcja za pomocą odpowiednio dobranego medium ekstrahującego, rozpuszczalników organicznych takich jak etery, alkeny, alkany, ketony, alkohole, ponadto woda, wodne roztwory związków organicznych, i nieorganicznych, ditlenek węgla w stanie nadkrytycznym.
Pozyskiwanie spilantolu z materiału roślinnego jest złożonym procesem fizykochemicznym. Poza doborem właściwego medium ekstrahującego, warunków ekstrakcji oraz sposobu dalszego oczyszczenia pierwotnego ekstraktu, istotnym elementem jest zapewnienie takich warunków procesu, by nie dochodziło do stopniowej destrukcji reaktywnego chemicznie spilantolu.
Dotychczas znane są sposoby ekstrakcji spilantolu z suszu Acmella oleracea za pomocą rozpuszczalników organicznych takich jak metanol, octan etylu, chloroform, heksan, eter naftowy, jednakże najczęściej do tego celu stosowany jest etanol [Bin 2015, Freitas-BIanco 2016, Moreno 2012, Rao 2012, Sharma 2011]. Najczęściej stosowanym sposobem jest jednokrotne kontaktowanie materiału roślinnego z medium ekstrahującym w temperaturze pokojowej lub w temperaturze podwyższonej 60 - 100°C. Dalszy przerób tego rodzaju ekstraktu polega najczęściej na odparowaniu rozpuszczalnika. Znana jest metoda wstępnego oczyszczania ekstraktu, polegająca na jego kontaktowaniu z węglem aktywnym. [Freitas-BIanco 2016].
Celem wynalazku jest innowacyjny i skuteczny sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych, korzystnie Acmella oleracea, jako komponentu preparatów kosmetycznych i dermatologicznych.
Ważnym parametrem decydującym o efektywności ekstrakcji, rozumianej jako ilość spilantolu pozyskiwana z jednostki objętości ekstraktora, jest stosunek masy suszu do masy medium ekstrahującego. Korzystne jest prowadzenie ekstrakcji przy jak największej wartości tego stosunku, ponieważ pozwala to na otrzymanie ekstraktu o stosunkowo wysokim stężeniu spilantolu, co w efekcie zmniejsza zużycie rozpuszczalnika oraz minimalizuje koszty operacji oddestylowania rozpuszczalnika z pozyskanego ekstraktu.
PL 239 962 B1
Jak wykazały badania twórców wynalazku, przy ekstrakcji etanolem o stężeniu 90,0 - 95,6% maksymalna wartość stosunku masy suszu do masy alkoholu, przy którym uprzednio wys uszone, rozdrobnione i ubite złoże materiału roślinnego jest całkowicie zalane alkoholem wynosi 1:2,8.
Stwierdzono, że przy stosunku masowym suszu do etanolu, wynoszącym 1:2,8 mieszanie mechaniczne mieszaniny rozdrobnionego suszu i etanolu jest mało efektywne. Sposób według wynalazku polega na tym, że mieszanie mechaniczne zawartości ekstraktora zastąpiono wymuszeniem cyrkulacji etanolu przez nieruchome, ubite złoże suszu, dzięki szczególnej konstrukcji ekstraktora (Fig. 2).
Dodatkową korzyścią wynikającą z zastosowania rozwiązania według wynalazku jest wyeliminowanie kontaktu spilantolu z tlenem z powietrza, co zapobiega utlenianiu spilantolu, wpływając w ten sposób korzystnie na wydajność ekstrakcji.
Wysoka nasiąkliwość suszu powoduje, że po ekstrakcji możliwe jest odebranie jedynie 75% ekstraktu etanolowego, co oznacza stratę 25% ilości spilantolu pierwotnie zawartego w suszu. Pozostała część ekstraktu, wraz z zawartym w nim spilantolem pozostaje w złożu suszu. Przepłukiwanie suszu kolejnymi porcjami etanolu nie jest rozwiązaniem racjonalnym, ponieważ prowadzi do rozcieńczenia ekstraktu, co powoduje wzrost czasochłonności, pracochłonności i kosztów energetycznych operacji oddestylowania etanolu, a także wzrost zużycia etanolu.
Rozwiązanie problemu strat spilantolu związanych z nasiąkliwością suszu przy ekstrakcji suszu Acmella oleracea, według wynalazku polega na tym, że ekstrakcję prowadzi się w sposób periodyczny, trójstopniowy w systemie trzech ekstraktorów, zawierających kolejno susz świeży, susz po jednej ekstrakcji oraz susz po dwu ekstrakcjach. Po przeprowadzeniu ekstrakcji ekstrakt etanolowy odbiera się z ekstraktora, który w poprzednim cyklu był napełniony świeżym suszem, a wyekstrahowany susz odbiera się z ekstraktora zawierającego susz po trzech ekstrakcjach. Dzięki rozwiązaniu według wynalazku, wilgotny susz opuszczający proces ekstrakcji jest wysycony etanolem, zawierającym jedynie znikomą ilość spilantolu, co zapobiega istotnym stratom spilantolu i powoduje, że wydajność procesu ekstrakcji przekracza 95%. Taki sposób otrzymywania ekstraktu etanolowego zapewnia wysoką efektywność ekstrakcji oraz relatywnie wysokie stężenie spilantolu w ekstrakcie, wynoszące 0,09%, przy zawartości spilantolu w suszu wynoszącej 0,24%. Ponadto, w porównaniu z ekstrakcją prowadzoną w pojedynczym ekstraktorze wzrasta o 30% stężenie spilantolu w ekstrakcie etanolowym, co zmniejsza koszty energetyczne operacji oddestylowania etanolu z pozyskanego ekstraktu, a także zużycie etanolu.
Badania przeprowadzone przez twórców wynalazku dowiodły, że pozostałość po odparowaniu rozpuszczalnika z ekstraktu etanolowego, wstępnie oczyszczonego węglem aktywnym zawiera znaczną ilość substancji żywicowatej, trudno rozpuszczalnej w większości rozpuszczalników organicznych, której obecność utrudnia bądź uniemożliwia przygotowanie jednorodnych preparatów kosmetycznych.
Twórcy wynalazku wykazali, że skutecznym sposobem oddzielania substancji żywicowatej z pozostałości jest ekstrakcja chlorkiem metylenu, a następnie po uprzednim odparowaniu rozpuszczalnika, triglicerydem kapronowo-kaprylowym (TGKK).
Pierwotny ekstrakt spilantolu w triglicerydzie kapronowo-kaprylowym zawiera jeszcze zanieczyszczenia w postaci polarnych substancji żywicowatych i barwiących, a próby ich usunięcia przez filtrację lub kontaktowanie z węglem aktywnym i filtrację nie są możliwe ze względu na wysoką lepkość ekstraktu.
Rozwiązanie problemu oczyszczania pierwotnego ekstraktu spilantolu w TGKK od substancji żywicowatych i barwiących według wynalazku polega na tym, że ekstrakt rozcieńcza się niskowrzącym węglowodorem alifatycznym lub ich mieszaniną, co powoduje strącenie polarnych substancji żywicowatych a ponadto zmniejsza lepkość roztworu. Po dekantacji roztworu znad strąconych żywic, roztwór ekstraktu w węglowodorze alifatycznym kontaktuje się z węglem aktywnym w celu odbarwienia i zaadsorbowania resztek substancji żywicowatych, po czym oddziela się węgiel aktywny przez filtrację. Po odparowaniu węglowodoru alifatycznego uzyskuje się klarowny ekstrakt spilantolu w triglicer ydzie kapronowo-kaprylowym (TGKK), o stężeniu spilantolu 5 - 8% o barwie jasnożółtej.
Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych polega na tym, że ekstrakcję prowadzi się metodą periodycznej, trójstopniowej ekstrakcji suszu roślin astrowatych, Acmella oleracea w systemie trzech ekstraktorów zawierających kolejno susz świeży, susz po jednej ekstrakcji oraz susz po dwu ekstrakcjach etanolem o stężeniu od 90,0% do 95,6% w ilości od 2,5 do 3,5 kg alkoholu//1 kg suszu, prowadząc proces przy stałym strumieniu gazu inertnego o natężeniu przepływu od 1 do 2 dm3/min w czasie 24 godzin, przy czym do napełnienia ekstraktora zawierającego susz świeży używa się w pierwszej kolejności ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po jednej ekstrakcji, w drugiej
PL 239 962 B1 kolejności używa się ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach, natomiast do napełnienia opróżnionego ekstraktora zawierającego susz po jednej ekstrakcji, używa się w pierwszej kolejności ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach, a w drugiej kolejności etanol, natomiast do napełnienia opróżnionego ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach używa się etanol, wyekstrahowany susz odbiera się z ekstraktora zawierającego susz po trzech ekstrakcjach, ekstrakt etanolowy odbiera się z ekstraktora, który w cyklu poprzedzającym był napełniony świeżym suszem, następnie zatęża się, oczyszcza węglem aktywnym w ilości od 10 do 15 g, filtruje a etanol odparowuje znanymi metodami, pozostałość ekstrahuje dwukrotnie chlorkiem metylenu w ilości od 75 cm3 do 120 cm3 w atmosferze gazu inertnego, następnie z połączonych ekstraktów odparowuje się rozpuszczalnik znanymi metodami, a pozostałość ekstrahuje triglicerydem kapronowo-kaprylowym w ilości od 20 do 30 g TGKK, surowy ekstrakt rozcieńcza się niskowrzącym węglowodorem alifatycznym lub ich mieszaniną w ilości od 15 g do 25 g, przy czym jako węglowodór alifatyczny stosuje się heksan, pentan, cykloheksan, natomiast jako mieszaninę węglowodorów alifatycznych stosuje się eter naftowy, po czym miesza się w atmosferze gazu inertnego, korzystnie azotu o czystości od 99,000 do 99,999% lub argonu o czystości od 99,000 do 99,999%, dekantuje od strąconych substancji żywicowatych po czym kontaktuje się z węglem aktywnym w ilości od 0,5 g do 1,0 g, filtruje, odparowuje węglowodór alifatyczny, finalnie otrzymuje się ekstrakt w TGKK o stężeniu od 5 do 8% spilantolu.
Sposób otrzymywania ekstraktu etanolowego metodą periodycznej, trójstopniowej ekstrakcji zapewnia wysoką efektywność ekstrakcji oraz wysokie stężenie spilantolu w ekstrakcie, wynoszące ok. 0,09%, przy zawartości spilantolu w suszu wynoszącej 0,24%. Zaletą rozwiązania według wynalazku jest, iż wyekstrahowany susz opuszczający proces ekstrakcji jest wysycony etanolem, zawierającym jedynie znikomą ilość spilantolu, co powoduje że wydajność procesu ekstrakcji przekracza 95% i zapobiega istotnym stratom spilantolu. Ponadto, w porównaniu z ekstrakcją prowadzoną w pojedynczym ekstraktorze wzrasta o 30% stężenie spilantolu w ekstrakcie, co zmniejsza czasochłonność, pracochłonność i koszty energetyczne operacji oddestylowania etanolu z pozyskanego ekstraktu, a także zużycie etanolu.
Zastosowanie rozwiązania według wynalazku pozwała na wyeliminowanie kontaktu spilantolu z tlenem z powietrza, poprzez wprowadzanie do ekstraktora stałego strumienia gazu inertnego, co przyczynia się do zapobiegania utlenianiu spilantolu.
Otrzymanie sposobem według wynalazku klarownego ekstraktu spilantolu o stężeniu 5 - 8% o barwie jasnożółtej, w TGKK - rozpuszczalniku kompatybilnym ze składnikami docelowych preparatów przeciwzmarszczkowych, umożliwia jego bezpośrednie zastosowanie w produkcji kosmetyków.
Przedmiot wynalazku w przykładzie wykonania przedstawiono na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia schemat periodycznej trójstopniowej ekstrakcji spilantolu z suszu Acmella oleracea, a Fig. 2 przedstawia ekstraktor w przekroju poprzecznym.
Sposób według wynalazku przedstawiono w poniższych przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1
Periodyczną, trójstopniową ekstrakcję suszu Acmella oleracea etanolem, prowadzi się w systemie trzech ekstraktorów (A, B, C). Ekstraktor stanowi zbiornik (1) o pojemności roboczej 28,6 dm3 wykonany z polietylenu HDPE typ 1H2/X61/S, ze szczelną pokrywą (2) o średnicy 250 mm, z otworem o średnicy 25 mm w środku pokrywy (2) oraz otworem o średnicy 11 mm z boku pokrywy (2). Do wnętrza ekstraktora wprowadza się rurę przelewową (3) o średnicy 25 mm, która w dolnej części posiada perforację w postaci 120 otworów o średnicy 4 mm, a na wysokości 425 mm posiada dwa współosiowe otwory przelewowe o średnicy 10 mm. Wewnątrz rury przelewowej (3) mocuje się króciec (4) aluminiowy, przez który wprowadza się do ekstraktora strumień gazu inertnego z intensywnością 1 - 2 dm3/min.
Proces ekstrakcji rozpoczyna faza wstępna, trwającą 3 doby, podczas której w odstępie 24 godzin napełnia się kolejne ekstraktory. W fazie cyklicznej pełny cykl ekstrakcyjny obejmuje dwa etapy i trwa 1 dobę. Przerwa czasowa między etapem A i B wynosi od 2 do 3 godzin.
Faza wstępna: Do ekstraktora A wprowadza się rozdrobniony materiał roślinny w postaci suszu (S): kwiatów, liści i łodyg Acmella oleracea w ilości 5,75 kg i 16,5 kg etanolu o stężeniu 95,6%, następnie wprowadza się strumień azotu o natężeniu przepływu 1 - 2 dm3/min w czasie 24 godzin.
Po 24 godzinach ekstraktor B napełnia się suszem w ilości 5,75 kg, zalewa ekstraktem z ekstraktora A i uzupełnia etanolem o stężeniu 95,6% w ilości zapewniającej całkowite zalanie złoża suszu. Susz po pierwszej ekstrakcji w ekstraktorze A zalewa się etanolem o stężeniu 95,6% w ilości zapewniającej całkowite zalanie złoża suszu. Do ekstraktorów A i B wprowadza się strumień azotu o natężeniu przepływu 1 - 2 dm3/min. w czasie 24 godzin.
PL 239 962 B1
Po 48 godzinach ekstraktor C napełnia się suszem w ilości 5,75 kg, zalewa ekstraktem z ekstraktom B i uzupełnia ekstraktem z ekstraktora A w ilości zapewniającej całkowite zalanie złoża suszu medium ekstrahującym. Susz po pierwszej ekstrakcji w ekstraktorze B oraz susz po drugiej ekstrakcji w ekstraktorze A zalewa się etanolem o stężeniu 95,6% w ilości zapewniającej całkowite zalanie złoża suszu medium ekstrahującym. Do ekstraktorów A, B, C wprowadza się strumień azotu o natężeniu przepływu 1 - 2 dm3/min. w czasie 24 godzin.
Faza cykliczna: Ekstrakt etanolowy odbiera się z ekstraktora, który w poprzednim cyklu był napełniony świeżym suszem, a wyekstrahowany materiał roślinny (WS) odbiera się z ekstraktora zawierającego susz po trzech ekstrakcjach.
Opróżniony ekstraktor napełnia się świeżym suszem w ilości 5,75 kg, w pierwszej kolejności zalewa ekstraktem z ekstraktora zawierającego susz po jednej ekstrakcji, a w drugiej kolejności ekstraktem z ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach. Do napełnienia opróżnionego ekstraktora zawierającego susz po jednej ekstrakcji, używa się w pierwszej kolejności ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach, a w drugiej kolejności etanol o stężeniu 95,6%, natomiast do napełnienia opróżnionego ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach używa się etanol o stężeniu 95,6%.
W wyniku pojedynczego cyklu ekstrakcyjnego, z jednego ekstraktora uzyskuje się średnio 11,9 kg ekstraktu etanolowego, zawierającego 13,3 g spilantolu, co odpowiada wydajności ekstrakcji równej średnio 97,6%. Wstępnie zatęża się ekstrakt etanolowy do 1/8 masy, następnie kontaktuje z węglem aktywnym w ilości 70 g, oddziela węgiel przez filtrację i odparowuje etanol na wyparce rotacyjnej pod zmniejszonym ciśnieniem 20 - 80 mmHg, uzyskując 213 g jasnobrązowej pozostałości, zawierającej 13,0 g spilantolu.
Pozostałość umieszcza się w kolbie okrągłodennej, dodaje 0,5 dm3 chlorku, metylenu, kolbę przedmuchuje się azotem i miesza intensywnie na mieszadle magnetycznym przez 30 min, po czym warstwę chlorku metylenu dekantuje się znad jasnej żywicowatej substancji na dnie kolby. Pozostałość ponownie zadaje się 0,5 dm3 chlorku metylenu i operacje powtarza w sposób opisany wyżej. Z połączonych ekstraktów odparowuje się rozpuszczalnik na wyparce rotacyjnej pod zmniejszonym ciśnieniem 20 80 mmHg, otrzymując 133 g jasnobrązowej żywicy (ekstrakt wtórny), zawierającej 12,8 g spilantolu.
Ekstrakt wtórny umieszcza się w kolbie okrągłodennej o pojemności 1 dm3, dodaje się 140 g triglicerydu kapronowo-kaprylowego (TGKK) i miesza intensywnie w atmosferze azotu przez 60 min, po czym górną warstwę dekantuje się znad żywicowatej substancji na dnie kolby, uzyskując 240 g surowego ekstraktu spilantolu w triglicerydzie kapronowo-kaprylowym. Następnie dodaje się 100 g heksanu i miesza intensywnie na mieszadle magnetycznym przez 30 min w atmosferze azotu, po czym dekantuje się górną warstwę ekstraktu znad strąconych substancji żywicowatych do kolby okrągłodennej. Dodaje się 5 g węgla aktywnego, miesza przez 180 min w atmosferze azotu, filtruje i odparowuje heksan do stałej masy, uzyskując 212 g ekstraktu finalnego o barwie jasnożółtej i średnim stężeniu spilantolu 5,96%.
P r z y k ł a d 2 ‘
Postępując jak w przykładzie 1, przy czym stosuje się etanol o stężeniu 93,5%. Do rozcieńczenia surowego ekstraktu spilantolu w triglicerydzie kapronowo-kaprylowym stosuje się 120 g cykloheksanu o temperaturze wrzenia 81°C. Po oddestylowaniu cykloheksanu pod zmniejszonym ciśnieniem 20 - 80 mmHg, uzyskuje się klarowny, jasnożółty ekstrakt spilantolu w TGKK w ilości 214 g, zawierający 5,90% spilantolu.
P r z y k ł a d 3
Postępując jak w przykładzie 1, przy czym stosuje się etanol o stężeniu 92%. Do rozcieńczenia surowego ekstraktu spilantolu w triglicerydzie kapronowo-kaprylowym stosuje się 150 cm3 eteru naftowego o temperaturze wrzenia od 70°C do 90°C jako mieszaniny węglowodorów alifatycznych. Oczyszczanie ekstraktu prowadzi się w atmosferze argonu. Po oddestylowaniu eteru naftowego pod zmniejszonym ciśnieniem 20 - 80 mmHg, uzyskuje się klarowny, jasnożółty ekstrakt spilantolu w TGKK w ilości 215 g, zawierający 5,85% spilantolu.
P r z y k ł a d 4
Do ekstraktora stanowiącego zbiornik (1) wprowadza się rozdrobniony materiał roślinny (S) Acmella oleracea w ilości 5,75 kg i 16,5 kg etanolu o stężeniu 95,6%, zbiornik zamyka się pokrywą (2), następnie rurą przelewową (3) wprowadza się strumień azotu o natężeniu przepływu 1 - 2 dm3/min. Po 24 godzinach ekstrakcji uzyskuje się 11,9 kg ekstraktu o zawartości spilantolu 0,075%, co odpowiada wydajności ekstrakcji równej 65,5%. Dalsze oczyszczanie ekstraktu pierwotnego prowadzi się analogicznie jak w przykładzie 1.
Urządzenie do otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych w postaci zbiornika charakteryzuje się tym, że zbiornik zamknięty pokrywą, wyposażony jest w pionową rurę o średnicy od
Claims (1)
- PL 239 962 B120 do 30 mm, sięgającą dolnej części ekstraktora, posiadającą w dolnej części perforację w postaci otworów umożliwiających cyrkulację ekstraktu oraz otwory przelewowe o średnicy co najmniej 10 mm na wysokości, do której ekstraktor napełniany jest suszem lub zakończoną na tej wysokości, przy czym rura przelewowa zakończona jest od góry króćcem doprowadzającym gaz inertny.LiteraturaBarbosa A. F. i in. 2016, Spilanthol: Occurrence, extraction, chemistry and biological activities. Brazilian Journal of Pharmacognosy 26(1): 128-133.Bin Cheng Y. i in. 2015, Alkylamides of Acmella oleracea. Molecules 20(4): 6970-6977.De Spiegeleer B. i in. 2013. Skin penetration enhancing properties of the plant N-alkylamide spilanthol.Journal of Ethnopharmacology 148(1): 117-125.Freitas-Blanco V. S. et al., 2016: „Development and evaluation of a novel mucoadhesive film containing Acmella Oleracea extract for oral mucosa topical anesthesia”, PLOS ONE, 11(9), 1-19.Moreno S. C. et al., 2012: „Bioactivity of compounds from Acmella oleracea against Tuta absoluta (Meyrick) (Lepidoptera: Gelechiidae) and selectivity to two non-target species”, Pest Management Science, 68(3), 386-393.Rao B. G., Rao Y. V., Rao T. M. 2012: „Hepatoprotective activity of Spillanthes acmella Extracts against CCk- induced liver toxicity in rats”, Asian Pacific Journal of Tropical Disease, 2, 208-211.Sharma V. et al., 2011: „Spilanthes acmella ethanolic flower extract: LC-MS alkylamide profiling and its effects on sexual behavior in male rats”, Phytomedicine, 18(13), 1161-1169.Simas N. K. et al., 2013: „Acetylenic 2-phenyIethylamides and new isobutylamides from Acmella oleracea (Ł.) R. K. Jansen, a Brazilian spice with larvicidal activity on Aedes aegypti”, Phytochemistry Letters, 6(1), 67-72.Zastrzeżenie patentowe1. Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych, znamienny tym, że ekstrakcję prowadzi się metodą periodycznej, trójstopniowej ekstrakcji suszu roślin astrowatych, Acmella oleracea w systemie trzech ekstraktorów zawierających kolejno susz świeży, susz po jednej ekstrakcji oraz susz po dwu ekstrakcjach etanolem o stężeniu od 90,0% do 95,6% w ilości od 2,5 do 3,5 kg alkoholu/1 kg suszu, prowadząc proces przy stałym strumieniu gazu inertnego o natężeniu przepływu od 1 do 2 dm3/min w czasie 24 godzin, przy czym do napełnienia ekstraktora zawierającego susz świeży używa się w pierwszej kolejności ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po jednej ekstrakcji, w drugiej kolejności używa się ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach, natomiast do napełnienia opróżnionego ekstraktora zawierającego susz po jednej ekstrakcji, używa się w pierwszej kolejności ekstraktu z ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach, a w drugiej kolejności etanol, natomiast do napełnienia opróżnionego ekstraktora zawierającego susz po dwu ekstrakcjach używa się etanol, wyekstrahowany susz odbiera się z ekstraktora zawierającego susz po trzech ekstrakcjach, ekstrakt etanolowy odbiera się z ekstraktora, który w cyklu poprzedzającym był napełniony świeżym suszem, następnie zatęża się, oczyszcza węglem aktywnym w ilości od 10 do 15 g, filtruje a etanol odparowuje znanymi metodami, pozostałość ekstrahuje dwukrotnie chlorkiem metylenu w ilości od 75 cm3 do 120 cm3 w atmosferze gazu inertnego, następnie z połączonych ekstraktów odparowuje się rozpuszczalnik znanymi metodami, a pozostałość ekstrahuje triglicerydem kapronowo-kaprylowym w ilości od 20 do 30 g TGKK, surowy ekstrakt rozcieńcza się niskowrzącym węglowodorem alifatycznym lub ich mieszaniną w ilości od 15 g do 25 g, przy czym jako węglowodór alifatyczny stosuje się heksan, pentan, cykloheksan, natomiast jako mieszaninę węglowodorów alifatycznych stosuje się eter naftowy, po czym miesza się w atmosferze gazu inertnego, korzystnie azotu o czystości od 99,000 do 99,999% lub argonu o czystości od 99,000 do 99,999%, dekantuje od strąconych substancji żywicowatych, po czym kontaktuje się z węglem aktywnym, w ilości od 0,5 g do 1,0 g, filtruje, odparowuje węglowodór alifatyczny, finalnie otrzymuje się ekstrakt w TGKK o stężeniu od 5 do 8% spilantolu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL433486A PL239962B1 (pl) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL433486A PL239962B1 (pl) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL433486A1 PL433486A1 (pl) | 2020-12-28 |
| PL239962B1 true PL239962B1 (pl) | 2022-01-31 |
Family
ID=81127746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL433486A PL239962B1 (pl) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL239962B1 (pl) |
-
2020
- 2020-04-07 PL PL433486A patent/PL239962B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL433486A1 (pl) | 2020-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2316384T3 (es) | Procedimiento de extraccion de los componentes lipidos furanicos y de los alcoholes grasos polihidroxilados del aguacate. | |
| PT1536810E (pt) | Extração de canabinóides farmaceuticamente ativos a partir de material vegetal | |
| US20020114853A1 (en) | Process for extracting compounds from plants | |
| CN102406575A (zh) | 一种桂花香水 | |
| TN2013000266A1 (fr) | Procede pour l'obtention d'un extrait odorant de fleurs et/ou feuilles fraiches par des solvants naturels | |
| CN106753802A (zh) | 一种茉莉花精油晶体的制备方法 | |
| FR2892933A1 (fr) | Extrait vegetal obtenu par un procede d'extraction a l'aide de solvants d'origine vegetale | |
| Haerussana et al. | Essential oil constituents and pharmacognostic evaluation of java citronella (Cymbopogon winterianus) stem from Bandung, West Java, Indonesia | |
| CN111184785A (zh) | 从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法 | |
| PL239962B1 (pl) | Sposób otrzymywania ekstraktu spilantolu na bazie roślin astrowatych | |
| EP1222008B1 (fr) | Procede d'extraction par fluide supercritique | |
| CN112322390A (zh) | 一种中山杉精油提取方法 | |
| CN1328364C (zh) | 超临界二氧化碳提取洋葱油的方法 | |
| KR20020053789A (ko) | 황칠의 분리 정제방법 및 그 장치 | |
| CN110591823A (zh) | 一种栀子花挥发油的提取和分离方法 | |
| RU2104025C1 (ru) | Способ получения сухого экстракта женьшеня | |
| CA1327205C (en) | Process for the manufacture of camomile oil having high poly-ynes content | |
| Yapi et al. | Chemical variability of Xylopia quintasii Engl. & Diels leaf oil from Côte d'Ivoire | |
| CN101125788A (zh) | 苹果多酚的制备方法及营养强化剂 | |
| CN112754966A (zh) | 一种苹果多酚除口臭漱口水及其制备方法 | |
| CN106365969A (zh) | 一种葛缕酮的制备方法及其应用 | |
| Nguir et al. | Chemical composition, antioxidant and anti-acetylcholinesterase activities of Tunisian Crithmum Maritimum L. essential oils | |
| RU2356567C1 (ru) | Эфирное масло из полыни и способ его получения | |
| Mohammed et al. | Medicinal plants ingredients, decoctions and therapeutic misuse | |
| EP4062921A1 (en) | Extract produced by means of a solvent and method for producing the extract |