PL239633B1 - Układ do zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi polegający na tym, że prekursor dostarcza się do reaktora poprzez układ zasilania w pary, ogrzewany gradientowo na całej swojej długości, utrzymując w układzie zasilania oraz komorze głównej reaktora stabilne ciśnienie, przy czym stabilność ciśnienia uzyskuje się poprzez zastosowanie w układzie zasilania bocznego odciągu podciśnieniowego, przy czym stabilizację ciśnienia ocenia się na podstawie wskazań sond próżniowych mierzących ciśnienie (próżnię) w odcinku bocznego odciągu podciśnieniowego jak i reaktorze, przy czym przyjmuje się, że stabilizacja ciśnienia następuje w momencie gdy wskazania obu sond różnią się maksymalnie o 10%. Przedmiotem zgłoszenia jest także układ zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi, zawierający ampułę z prekursorem, ogrzewaną gradientowo linię dystrybucyjną charakteryzujący się tym, że zawiera stabilizowaną termicznie ampułę (1) z prekursorem, przyłączony do linii dystrybucyjnej boczny odciąg podciśnieniowy zawierający zawór trójdrożny (3), pompę próżniową (2) i sondę próżniową (4), oraz w zespół zaworu regulacyjnego (6) i przepływomierza (7) umieszczony pomiędzy ampułą (1), a zaworem trójdrożnym (3).

Description

Przedmiotem wynalazku jest układ zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi, zwłaszcza CVD.

Technologie nakładania powłok metodami próżniowymi, w tym np. CVD, często stosują prekursory o niskich wartościach prężności par. Aby zwiększyć ten parametr, prekursor jest umieszczany w szklanej lub stalowej ampule (bulgotce), ogrzewanej często do 200 °C, w której panuje zmniejszone ciśnienie. Zabieg ten prowadzi do kondensacji par prekursorów na chłodniejszych częściach układu zasilania w reagenty oraz skokowych zmian ciśnienia w całym układzie do nakładania powłok. Wzrost ciśnienia oznacza nie tylko więcej prekursora w układzie, ale także powoduje zmianę warunków energetycznych procesów. Nawet jeśli zmiana ta trwa kilka sekund zawsze prowadzi do pogorszenia jakości nakładanej powłoki.

Fińskie zgłoszenie wynalazku FI20065275 ujawnia system dostarczania prekursora z utrzymaniem gradientu temperatur między bulgotką a komorą reakcyjną.

Brytyjskie zgłoszenie patentowe GB2438807 (A) opisuje sposób dostarczania par na zasadzie przepływu cieczy do parownika, przy zachowaniu stałej kontroli ciśnienia na wlocie i wylocie parownika. Kontrola przepływu jest realizowana poprzez zamontowane precyzyjne zawory.

Chińskie zgłoszenie CN106558480 ujawnia metodę przeznaczoną do uzyskiwania powłok w wysokich temperaturach. Opisany w zgłoszeniu system dystrybucji prekursora jest umieszczony wewnątrz komory i jest zabezpieczany przed degradacją termiczną prekursora.

Z kolei amerykańskie zgłoszenie wynalazku US2016097121 zakłada doprowadzenie par prekursora o temperaturze wyższej niż temperatura kondensacji, a także zastosowanie linii doprowadzającej pary stabilizowanej termicznie w temperaturze wyższej niż temperatura kondensacji.

Zgłoszenie wynalazku TW200604368 prezentuje rozwiązanie zakładające możliwość odparowywania prekursora w zależności od potrzeby, a linia dystrybucji ma być utrzymywana w stałej temperaturze, uzależnionej od zastosowanego prekursora. Ilość dostarczanych par prekursora regulowana jest poprzez urządzenie monitorujące przepływ.

W systemach wymienionych powyżej stosowane są ciekłe prekursory: węglowodory (zarówno alifatyczne jak i aromatyczne), związki krzemoorganiczne, związki metaloorganiczne, oraz związki nieorganiczne. Jednakże występuje w nich problem z utrzymaniem stabilnego ciśnienia w układzie zasilania i reaktorze.

Celem wynalazku jest opracowanie układu zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi pozwalających na uzyskanie stabilnego ciśnienia w układzie zasilania oraz reaktorze, a co za tym idzie stałej prężność par prekursora, dzięki czemu w każdej chwili prowadzenia procesu zachowane są takie same parametry.

Cel wynalazku realizuje układ zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi sposobem według pierwszego aspektu wynalazku, zawierający ampułę przeznaczoną na prekursor połączoną z, ogrzewaną gradientowo linię dystrybucyjną doprowadzającą pary prekursora z ampuły do wnętrza komory reakcyjnej reaktora do nakładania powłok metodami próżniowymi, charakteryzujący się tym, że ogrzewana gradientowo linia dystrybucyjna zawiera połączone kolejno pierwszy zawór odcinający, zespół zaworu regulacyjnego i przepływomierza oraz drugi zawór odcinający. Ampuła jest stabilizowana termicznie i połączona jest z pierwszym zaworem odcinającym ogrzewanej gradientowo linii dystrybucyjnej. Pomiędzy zespołem zaworu regulacyjnego oraz przepływomierza, a drugim zaworem odcinającym do linii dystrybucyjnej przyłączony jest za pośrednictwem zaworu trójdrożnego boczny odciąg podciśnieniowy zawierający pompę próżniową i sondę próżniową, przy czym sonda próżniowa włączona jest pomiędzy zaworem trójdrożnym, a pompą próżniową.

Korzystnie linia dystrybucyjna przyłączona do ampuły podzielona jest na sekcje regulacji temperatury.

Korzystnie ampuła z prekursorem wyposażona jest w oporową taśmę grzejną.

Korzystnie linia dystrybucyjna wyposażona jest w taśmy grzejne.

Korzystnie układ zawiera co najmniej sześć czujników temperatury umieszczonych na ampule oraz po jednym na każdej z sekcji regulacji temperatury.

Układ korzystnie wykonany jest ze stali S316L.

Wprowadzenie do układu zasilania odciągu próżniowego zapewnia stałą prężność par prekursora pomiędzy procesami oraz zapobiega gromadzeniu się par w bulgotce. Pozwala to na całkowitą eliminację fluktuacji ciśnienia i prowadzi do zachowania w każdej chwili prowadzenia procesu takich samych parametrów.

PL 239 633 B1

Sposób i układ według wynalazku, pozwala także na eliminację kondensacji w trakcie nakładania powłok metodami próżniowymi. Zostało to osiągnięte poprzez gradientowe ogrzewanie linii zasilającej reaktor w pary prekursora. Początkowa temperatura jest zależna od właściwości zastosowanego prekursora.

W układzie według wynalazku nie tylko linia dystrybucyjna i pokrywa bulgotki jest utrzymywana w gradiencie temperatur, lecz cała bulgotka jest stabilizowana termicznie.

Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładzie wykonania na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia schemat układu wprowadzania par do komory reakcyjnej.

Układ zasilania w pary prekursora komory reakcyjnej obejmuje stabilizowaną termicznie ampułę 1 z prekursorem, ogrzewaną gradientowo linię dystrybucyjną oraz przyłączony do linii dystrybucyjnej boczny odciąg podciśnieniowy obejmujący pompę próżniową 2, trójdrożny zawór próżniowy 3 oraz sondę próżniową 4. Ampuła 1, stanowiąca jednocześnie pierwszą sekcję regulacji temperatury, połączona jest z pierwszym zaworem odcinającym 5 linii dystrybucyjnej. Linia dystrybucyjna wyposażona jest w pierwszym zawór odcinający 5, zawór regulacyjny 6 połączony równolegle z przepływomierzem 7, oraz drugi zawór odcinający 8. Linia dystrybucyjna podzielona jest na sekcje regulacji temperatury 9, 10, 11, 12, 13. Sekcję regulacji temperatury 9 stanowi odcinek między ampułą 1 a zespołem zaworu regulacyjnego 6 i przepływomierza 7, sekcję regulacji temperatury 10 stanowi zawór regulacyjny 6 oraz przepływomierz 7, sekcję regulacji temperatury 11 stanowi odcinek od zespołu zaworu regulacyjnego 6 i przepływomierza 7 do drugiego zaworu odcinającego 8, zaś sekcję regulacji temperatury 12 stanowi odcinek między drugim zaworem odcinającym 8 a komorą reakcyjną 14, sekcję regulacji temperatury 13 stanowi odcinek układu doprowadzającego pary prekursora we wnętrzu komory reakcyjnej 14. Boczny odciąg podciśnieniowy 2 przyłączony jest do linii dystrybucyjnej pomiędzy zespołem zaworu regulacyjnego 6 i przepływomierza 7, a drugim zaworem odcinającym 8 poprzez zawarty w nim trójdrożny zawór próżniowy 3. Układ wykonany jest ze stali S316L, co zapewnia ich odporność na zmiany temperatury. Ampuła 1 oraz linia dystrybucyjna wyposażone są w oporowe taśmy grzejne. Układ wyposażony jest także w sześć czujników temperatury, umieszczonych na ampule 1 oraz po jednym na każdej z sekcji regulacji temperatury 9, 10, 11, 12, 13.

Zespół zaworu regulacyjnego 6 oraz przepływomierza 7 pozwala na precyzyjne określenie przepływu ilości dostarczanych par prekursora do komory oraz zabezpiecza układ przed wysokim ciśnieniem w trakcie ogrzewania prekursora. Trójdrożny zawór próżniowy 3 powoduje zmianę kierunku przepływu par prekursora, bezpośrednio do komory lub do bocznego odciągu podciśnieniowego z pompą próżniową, co zapewnia stałą prężność par dostarczanych do komory nawet w momencie wprowadzania par do reaktora.

Układ zasilania w pary prekursora przyłączono do komory reakcyjnej 14. Ampuła 1 została wypełniona prekursorem o nazwie heksametylodisiloksan (HMDSO). Ampuła 1 oraz linia dystrybucyjna były ogrzewane gradientowo. Temperatura ogrzewania ampuły 1 wynosiła 35°C. Temperatura ogrzewania poszczególnych sekcji regulacji temperatury 9, 10, 11, 12 była o 10°C wyższa od temperatury w poprzedniej sekcji. Oznacza to, że temperatura sekcji 9 wynosiła 45°C, temperatura sekcji 10 wynosiła 55°C, temperatura sekcji 11 wynosiła 65°C. Po ustabilizowaniu się temperatur na wszystkich sekcjach regulacji temperatury, otwarto pierwszy zawór odcinający 5 oraz zawór regulacyjny 6, przy czym drugi zawór odcinający 8 pozostał zamknięty a trójdrożny zawór próżniowy 3 ustawiono w pozycji zmiany kierunku przepływu w stronę pompy 2. Po ustabilizowaniu się ciśnienia w układzie i reaktorze, zamknięto zawór regulacyjny 6 i na przepływomierzu 7 ustalono przepływ na poziomie 5 sccm (stantard cubic centimeter per minute). Stabilizacja ciśnienia oceniana była na podstawie wskazań sondy próżniowej 4 mierzącej ciśnienie (próżnię) w odcinku bocznego odciągu podciśnieniowego jak i sondy próżniowej, będącej na wyposażeniu reaktora 14. Przyjęto, że stabilizacja ciśnienia nastąpiła w momencie, gdy wskazania obu sond różniły się o nie więcej niż 10%. Jednocześnie zmieniono ustawienie trójdrożnego zaworu próżniowego 3 tak aby skierował pary prekursora do reaktora. Otwarto drugi zawór odcinający 8 co spowodowało wpływ par prekursora do reaktora i rozpoczęto nakładanie cienkiej powłoki dwutlenku krzemu (SiO2) w stabilnych warunkach, co pozwoliło, na otrzymanie powłoki o jednorodnych właściwościach.

W powyższym rozwiązaniu pary prekursora trafiają bezpośrednio do komory reakcyjnej w obszar zachodzenia procesu nakładania, gdzie gaz roboczy jest dostarczany dyszą dozującą umieszczoną nad wejściem dyszy równomiernie rozprowadzającej pary prekursora, co pozwala na zwiększanie szybkości reakcji oraz zachowanie równomiernego osadzania powłoki na podłożu.

PL 239 633 B1

Stabilizacja termiczna prekursora ma na celu zapewnienie stałej prężności par, natomiast utrzymanie gradientu temperatur na linii dystrybucyjnej ma na celu zapobiegnięcie kondensacji par prekursora.

Sposób i układ według wynalazku, może być stosowany do zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi, zwłaszcza metodami CVD, polegając ymi na wspomaganiu plazmą niskotemperaturową. Plazma ta może być generowana częstotliwościami akustycznymi, radiowymi oraz mikrofalowymi. Układ można zastosować w układach podwójnych częstotliwości oraz stałoprądowych. Dodatkową cechą sposobu wynalazku jest fakt, że odparowywanie prekursora można zrealizować bez zastosowania gazu nośnego. W układach obecnie znanych stosowanie gazu nośnego jest bardzo częste.

Zastrzeżenia patentowe

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Układ zasilania w pary prekursora reaktorów do nakładania powłok metodami próżniowymi zawierający ampułę przeznaczoną na prekursor połączoną z ogrzewaną gradientowo linią dystrybucyjną doprowadzającą pary prekursora z ampuły do wnętrza komory reakcyjnej reaktora do nakładania powłok metodami próżniowymi znamienny tym, że: ogrzewana gradientowo linia dystrybucyjna zawiera połączone kolejno pierwszy zawór odcinający (5), zespół zaworu regulacyjnego (6) i przepływomierza (7), w którym zawór regulacyjny (6) i przepływomierz (7) połączone są równolegle oraz drugi zawór odcinający (8) ampuła (1) jest stabilizowana termicznie i połączona jest z pierwszym zaworem odcinającym (5) ogrzewanej gradientowo linii dystrybucyjnej, a pomiędzy zespołem zaworu regulacyjnego (6) oraz przepływomierza (7) a zaworem odcinającym (8) do linii dystrybucyjnej przyłączony jest za pośrednictwem zaworu trójdrożnego (3) boczny odciąg podciśnieniowy zawierający pompę próżniową (2) i sondę próżniową (4), przy czym sonda próżniowa (4) włączona jest pomiędzy zaworem trójdrożnym (3), a pompą próżniową (2).
2. 2. Układ według zastrz. 1 znamienny tym, że linia dystrybucyjna przyłączona do ampuły (1) podzielona jest na sekcje regulacji temperatury (9, 10, 11, 12, 13).
3. 3. Układ według dowolnego z zastrz. od 1 do 2 znamienny tym, że ampuła (1) wyposażona jest w oporową taśmę grzejną.
4. 4. Układ według dowolnego z zastrz. od 1 do 3 znamienny tym, że linia dystrybucyjna wyposażona jest w taśmy grzejne.
5. 5. Układ według dowolnego z zastrz. od 1 do 4 znamienny tym, że zawiera co najmniej sześć czujników temperatury umieszczonych na ampule (1) oraz po jednym na każdej z sekcji regulacji temperatury (9, 10, 11, 12, 13).
6. 6. Układ według dowolnego z zastrz. od 1 do 5 znamienny tym, że wykonany jest ze stali S316L.