PL237063B1 - Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania - Google Patents

Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania Download PDF

Info

Publication number
PL237063B1
PL237063B1 PL431214A PL43121419A PL237063B1 PL 237063 B1 PL237063 B1 PL 237063B1 PL 431214 A PL431214 A PL 431214A PL 43121419 A PL43121419 A PL 43121419A PL 237063 B1 PL237063 B1 PL 237063B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
arginine
copper
crystalline form
complex
azido
Prior art date
Application number
PL431214A
Other languages
English (en)
Other versions
PL431214A1 (pl
Inventor
Agnieszka Wojciechowska
Jan Janczak
Adrianna Matusiak
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL431214A priority Critical patent/PL237063B1/pl
Publication of PL431214A1 publication Critical patent/PL431214A1/pl
Publication of PL237063B1 publication Critical patent/PL237063B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C279/00Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C279/04Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of guanidine groups bound to acyclic carbon atoms of a carbon skeleton
    • C07C279/14Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of guanidine groups bound to acyclic carbon atoms of a carbon skeleton being further substituted by carboxyl groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F1/00Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
    • C07F1/08Copper compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G75/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Zgłoszenie dotyczy krystalicznej formy kompleksu catena ((L-arginina)(µ-azydo-N, N')azydomiedź(II)) o wzorze 1, znajdującej zastosowanie jako składnik leku o działaniu przeciwgrzybicznym i antybakteryjnym. Zgłoszenie dotyczy również sposobu wytwarzania krystalicznej formy kompleksu catena ((L-arginina)(µ-azydo-N, N')azydomiedź(II)) o wzorze 1, który charakteryzuje się tym, że jedną część molową uwodnionej soli octanu miedzi (II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z jedną lub dwiema częściami molowymi wodnego roztworu L-argininy, a następnie powstałą mieszaninę poddaje się reakcji z trzema częściami molowymi wodnego roztworu KN3, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, po minimum 11 dniach otrzymuje się krystaliczną formę catena ((L-arginina)(µ-azydo-N, N')azydomiedź(II)) o wzorze 1.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)} znajdująca zastosowanie jako składnik leku o działaniu przeciwgrzybicznym i antybakteryjnym.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu poli {(L -arginina)diazydomiedź(II)}.
Nie jest znany z literatury przedmiotu wzór oraz sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)}.
Obecność N-terminalnej grupy guanidynowej w cząsteczce L-argininy jest kluczowa w kontekście strukturalnego podobieństwa do naturalnych antybiotyków - netropsyny i distamycyny. Netropsyna hamuje wzrost bakterii oraz namnażanie się wirusów zwierzęcych. Distamycyna hamuje syntezę wirusowego DNA Herpes simplex [a) D. Drozdowska, J. Szerszenowicz, Lett. Drug Desig. Discov. 9, 2012, 12.]. Nowymi kierunkami badań stały się syntezy analogów na bazie netropsyny i distamycny tzw. leksitropsyn, gdzie w miejsce pierścienia N-metylopirolowego wprowadza się np. benzen. Analogi na bazie benzenu wykazują właściwości antyproliferacyjne względem raka sutka.
Za strukturalne analogi netropsyny i distaminy traktujemy również jej związki kompleksowe z jonami miedzi(II) o wzorach [Cu(L-Arg)2](NO3)2 oraz [Cu(L-Arg)(phen)Cl]Cl-2,5H2O, które biorą udział w fotoindukowanym rozszczepianiu DNA podczas naświetlania promieniowaniem UV-A. Badania obejmujące serię kompleksów L-argininy i jonów Cu2+ i VO2+ wskazują, iż efektywność wiązania się kompleksów z DNA jest zdecydowanie większa niż czystej L-argininy. Najmocniej do struktury DNA wiążą się związki [Cu(L-Arg)(dppz)Cl]Cl i [Cu(L-Arg)2](NO3)2 [a) A K. Patra, T. Bhowmick, S. Ramakumar, A R. Chakravarty, Inorg. Chem 46, 2007, 9030. (b) A K. Patra, T. Bhowmick, S. Roy, S. Ramakumar, A R. Chakravarty, Inorg. Chem 48, 2009, 2932].
Istotą rozwiązania według wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)} wzorze 1.
Sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)} o wzorze 1 polega na tym, że jedną część molową uwodnionej soli octanu miedzi (II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z jedną lub dwiema częściami molowymi wodnego roztworu L-argininy, następnie powstałą mieszaninę poddaje się reakcji z trzema częściami molowymi wodnego roztworu KN3, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, po minimum 11 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli {(L -arginina)diazydomiedź(II)}.
Korzystnie stosunek molowy reagentów octan miedzi(II) : L-arginina : KN3 wynosi 1:1:3.
Korzystnie stosunek molowy reagentów octan miedzi(II) : L-arginina : KN3 wynosi 1:2:3. Korzystnie reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest bliżej w przykładzie wykonania, wzorem 1 oraz na rysunku na którym:
fig. 1 przedstawia budowę strukturalną kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)}, fig. 2 przedstawia dyfraktogram proszkowy kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)}, fig. 3 przedstawia widmo FT-IR kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)} oraz L-argininy i KN3, fig. 4 przedstawia widmo elektronowe kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)} oraz L-argininy i KN3.
P r z y k ł a d 1
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu {(L-arginina)diazydomiedź(II)} o wzorze 1, [Cu(N3)2(L-Arg)]n.
Sól Cu(CH3COO)2-H2O; stosunek molowy reagentów Cu(CH3COO)2 :L-Arg:KN3 1:1:3
W temperaturze pokojowej rozpuszcza się 598,62 mg (3 mmol) hydratu octanu miedzi (II) w 10 ml H2O. Następnie rozpuszcza się 522,6 mg (3 mmol) L-argininy w 10 ml H2O oraz rozpuszcza się 730,09 mg (9 mmol) KN3 w 30 ml H2O. Do wodnego roztworu hydratu octanu miedzi (II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy (L-Arg). Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 20 minut. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór KN3. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 11 dniach otrzymuje się zielone kryształy poli {(L-arginina)diazydomiedź(II)} o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
PL 237 063 Β1
Przykład 2
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu {(L-arginina)diazydomiedź(ll)} o wzorze 1, [Cu(N3)2(L-Arg)]n.
Sól Cu(CH3COO)2-H2O; stosunek molowy reagentów Cu(CH3COO)2 :L-Arg:KNs 1:2:3
W temperaturze pokojowej rozpuszcza się 598,62 mg (3 mmol) hydratu octanu miedzi (II) w 10 ml H2O. Następnie rozpuszcza się 1045,2 mg (6 mmol) L-argininy w 20 ml H2O oraz rozpuszcza się 730,08 mg (9 mmol) KN3 w 30 ml H2O. Do wodnego roztworu hydratu octanu miedzi (II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór L-argininy (L-Arg). Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 20 minut. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór KN3. Tak powstałą mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po minimum 11 dniach otrzymuje się zielone kryształy poli {(L-arginina)diazydomiedź(ll)} o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
Analiza rentgenostrukturalna monokryształu poli {(L-arginina)diazydomiedź(ll)} o wzorze 1 została wykonana w temperaturze 100 K przy użyciu promieniowania Mo Κα o λ = 0,71073 A. Wybrane dane krystalograficzne zawiera Tabela 1.
Tabela 1. Dane strukturalne dla kryształu kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(ll)}.
Wzór sumaryczny CóHmCuNioCE
Masa molowa Lg/mol] 321.82
grupa przestrzenna P2i
Temperatura [K] 100
a, b, c [A] 8.4966 (5); 5.8681 (2); 12.5380 (5)
β [°] 91.339(5)
V[A3] 624.96 (5)
z 2
Zastrzeżenia patentowe

Claims (5)

1. Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(ll)} przedstawiona wzorem 1.
2. Sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź(ll)} o wzorze 1 znamienny tym, że jedną część molową uwodnionej soli octanu miedzi (II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z jedną lub dwiema częściami molowymi wodnego roztworu L-argininy, następnie powstałą mieszaninę poddaje się reakcji z trzema częściami molowymi wodnego roztworu KN3, po czym klarowną mieszaninę pozostawia się do powolnego odparowywania w temperaturze pokojowej, po minimum 11 dniach otrzymuje się krystaliczną formę poli {(L-arginina)diazydomiedź(ll)} o wzorze 1.
3. Sposób według zastrz. 2 znamienny tym, że stosunek molowy reagentów octan miedzi(ll) : L-arginina : KN3 wynosi 1:1:3.
4. Sposób według zastrz. 2 znamienny tym, że stosunek molowy reagentów octan miedzi(ll) : L-arginina: KN3 wynosi 1:2:3.
5. Sposób według zastrz. 2 znamienny tym, że reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
PL431214A 2019-09-19 2019-09-19 Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania PL237063B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL431214A PL237063B1 (pl) 2019-09-19 2019-09-19 Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL431214A PL237063B1 (pl) 2019-09-19 2019-09-19 Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL431214A1 PL431214A1 (pl) 2020-05-18
PL237063B1 true PL237063B1 (pl) 2021-03-08

Family

ID=70725742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL431214A PL237063B1 (pl) 2019-09-19 2019-09-19 Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL237063B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL431214A1 (pl) 2020-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nomiya et al. Syntheses, crystal structures and antimicrobial activities of monomeric 8-coordinate, and dimeric and monomeric 7-coordinate bismuth (III) complexes with tridentate and pentadentate thiosemicarbazones and pentadentate semicarbazone ligands
Mendiguchia et al. Non-classical anticancer agents: on the way to water soluble zinc (II) heteroleptic complexes
Hoffmann et al. Synthesis and properties of guanidine-pyridine hybridligands and structural characterisation of their mono-and bis (chelated) cobalt complexes
Mendez-Arriaga et al. Antiparasitic activity against trypanosomatid diseases and novel metal complexes derived from the first time characterized 5-phenyl-1, 2, 4-triazolo [1, 5-a] pyrimidi-7 (4H)-one
Sarkar et al. Structure and properties of metal complexes of a pyridine based oxazolidinone synthesized by atmospheric CO 2 fixation
Krešáková et al. Heteroleptic complexes of Ni (II) with 2, 2′-bipyridine and benzoato ligands. Magnetic properties of [Ni (bpy)(Bz) 2]
US7351846B2 (en) Oxaliplatin with a low content of accompanying impurities and a method for preparation thereof
Kilpin et al. Organogold (III) complexes containing chelating bis (amidate) ligands: Synthesis, characterisation and biological activity
PL237063B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania
PL237064B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek bis(L-arginina)chloromiedzi( Il)bis(L-arginina) diazydomiedź(II) hydrat 1/7 i sposób jej wytwarzania
PL238889B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)di(tiocyjaniano) miedź(II) hydrat 1/2 i sposób jej wytwarzania
PL238439B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)diazydomiedź(II) hydrat 1/3 i sposób jej wytwarzania
PL237062B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek diakwabis(L-arginina) miedzi(II) i sposób jej wytwarzania
PL240033B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)diazydomiedź(II) bis(L-arginina) azydomrówczanomiedź(II) hydrat 1/6 i sposób jej wytwarzania
PL240034B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek bis(L-arginina)azydomiedzi( II)bis(L-arginina) diazydomiedź(II) hydrat 1/6 i sposób jej wytwarzania
Pestov et al. New examples of chelating triketone-like ligands that promote formation of binuclear complexes
Radhakrishnan et al. Crystallization of zinc azole complex incorporated Strandberg-type cluster-based solids: Synthesis, structure and photoluminescence studies
CN101914117B (zh) 含有二氯乙酰氧基的铂(ii)类抗癌配合物
RU2706359C1 (ru) Способ получения триглицината кобальта дигидрата
PL241662B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu poli {(u-dibromo-L-tyrozyna O,O’) chloromiedź(II)} i sposób jej wytwarzania
CN103145762B (zh) 含有芳基位阻基团的二价铂配合物、制备方法及其应用
Li et al. Synthesis, crystal structures and preliminary antibacterial activities of nickel (II) and zinc (II) complexes derived from 2-bromo-6-[(3-cyclohexylaminopropylimino) methyl] phenol
PL228680B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu heksa hydratu szczawianu [akwa(di(2-amino-5- guanidynopentano))miedzi(II)], sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie
Chen et al. Divalent copper and zinc complex based on a new 4, 4′-bis-[(dicarboxymethyl) aminomethyl] biphenyl and N-donor ligands: Syntheses, structures and photoluminescence
Graur Synthesis and structure of biologically active 3d-metal coordination compounds with 4-allylchalcogensemicarbazones and their derivatives