PL230195B1 - Analityczny zawór dziewięciodrożny zwłaszcza do monolitycznej igły ekstrakcyjnej - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest analityczny zawór dziewięciodrożny do wykonywania analiz chromatograficznych za pomocą monolitycznej igły ekstrakcyjnej.

Znane jest rozwiązanie technik analitycznych ekstrakcji w igle (in-needle) polegające na przepuszczeniu ciekłej próbki z analitami przez złoże adsorbentu umieszczone w igle i adsorpcji oznaczanych związków na tym złożu, a następnie na desorpcji zatrzymanych analitów. Desorpcja polega na wypłukiwaniu organicznym rozpuszczalnikiem zaadsorbowanych analitów ze złoża w igle, na którym były zatrzymane. Adsorpcyjny materiał monolityczny powinien charakteryzować się dużą powtarzalnością otrzymywanych wyników.

Znane jest rozwiązanie monolitycznej igły ekstrakcyjnej z opisu patentowego PL 222311 polegające na wytworzeniu w igle materiału monolitycznego składającego się z styrenu i diwinylobenzenu w proporcjach objętościowych 1:1, a także z czynnika porotwórczego stanowiącego 50% (obj.) toluenu, tetrahydrofuranu lubdodekanolu względem monomerów, umieszczonego w igle o średnicy wewnętrznej 2,7 mm. W tym patencie nie zastrzegano wykonywania ekstrakcji za pomocą strzykawki, ani kolejnych operacji analitycznych jak napełnianie strzykawki organicznym rozpuszczalnikiem, adsorpcję analitów z próbki cieczy przez stałą fazę w igle, ich wymywanie rozpuszczalnikiem organicznym w celu analizy i przedmuchiwanie igły powietrzem ze strzykawki. Nie wyjaśniono także czy stosowana jest jedna strzykawka do ciekłej fazy wodnej zawierającej anality i rozpuszczalnika organicznego, czy stosowano różne strzykawki do ciekłej fazy wodnej i rozpuszczalnika organicznego. Często proces adsorpcji i ekstrakcji jest prowadzony naprzemiennie w celu wymywania kolejnych analitów. Podsuszone złoże może być przyczyną błędów analitycznych a konieczność jego zachowania w stanie wilgotnym, sprawia, że kolejny rozpuszczalnik jest dodawany do igły, gdy poprzedni nie całkowicie z niej wypłynął. Powoduje to mieszanie się ze sobą różnych rozpuszczalników. Jeżeli ich wzajemna mieszalność jest ograniczona, to może wytworzyć się z nich emulsja i ekstrakcja będzie utrudniona. Podłączanie różnych strzykawek do igły ekstrakcyjnej jest także utrudnione z powodu możliwych pomyłek w trakcie wykonywania analizy.

Celem niniejszego wynalazku jest uniknięcie opisanych powyżej trudności. Osiągnięto to przez skonstruowanie analitycznego zaworu dziewięciodrożnego z igłą ekstrakcyjną i dwiema strzykawkami.

Analityczny zawór dziewięciodrożny zwłaszcza do monolitycznej igły ekstrakcyjnej składający się z walca, w którego dolnej płaszczyźnie znajduje się rotor z tarczą teflonową i strzykawki rozpuszczalnika organicznego oraz strzykawki próbki ciekłej fazy wodnej charakteryzuje się tym, że we wnętrzu tarczy teflonowej (3) rotora (2) jest kanalik (11), którego jeden koniec może być połączony ze złączem (7) strzykawki rozpuszczalnika (8) lub złączem (9) strzykawki próbki (10) a drugi koniec kanalika (11) jest połączony ze stożkowym złączem (12) igły ekstrakcyjnej (13) umieszczonym na przedłużeniu osi rotora po przeciwnej stronie tarczy teflonowej.

Korzystnym jest, gdy na powierzchni tarczy teflonowej jest zagłębiony kanalik (14), który w pierwszym położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę rozpuszczalnika (8) z przyłączem (16), w drugim położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę rozpuszczalnika (8) z przyłączem (18), w trzecim położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę próbki (10) z przyłączem (19), a w czwartym tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę próbki (10) z przyłączem (20).

Korzystnym jest również, gdy na powierzchni tarczy teflonowej jest zagłębiony kanalik (15), który w pierwszym położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę rozpuszczalnika (8) z przyłączem (17) a w drugim położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę próbki (10) z przyłączem (21).

Zaletą wynalazku jest możliwość bezpośredniego doprowadzenie próbek cieczy i rozpuszczalników przez za pomocą dwóch strzykawek do igły ekstrakcyjnej. Zastosowanie zaworu dziewięciodrożnego umożliwia wykonywanie kilku operacji analitycznych bezpośrednio po sobie bez konieczności odłączania igły ekstrakcyjnej. Rozwiązanie to zapewnia także przesuszanie powietrzem kanalików zaworu, obu strzykawek i igły ekstrakcyjnej.

Wynalazek w przykładowym wykonaniu został zilustrowany na rysunkach, gdzie fig. 1 przedstawia przekrój pionowy zaworu dziewięciodrożnego ze strzykawkami, fig. 2 przedstawia napełnianie strzykawki rozpuszczalnika rozpuszczalnikiem, przepłukiwanie rozpuszczalnikiem igły ekstrakcyjnej zobrazowano na fig. 3, a na fig. 4 napełnianie strzykawki rozpuszczalnika powietrzem. Usuwanie powietrza ze strzykawki rozpuszczalnika przedstawiono na fig. 5, a na fig. 6 usuwanie pozostałości rozpuszczalnika z igły ekstrakcyjnej przez jej przedmuchiwanie powietrzem ze strzykawki. Na fig. 7 przedstawiono ekstrakcję próbki z ciekłej fazy wodnej do fazy stałej w igle za pomocą strzykawki próbki, na fig. 8

PL230 195 Β1 opróżnianie strzykawki próbki z ciekłej fazy wodnej i na fig. 9 napełnianie strzykawki próbki przez kanalik. Napełnianie strzykawki próbki powietrzem zobrazowano na fig. 10, a na fig. 11 usuwanie powietrza ze strzykawki próbki.

Zawór zaworu dziewięciodrożny (fig. 1) ma kształt walca (1). W dolnej płaszczyźnie walca znajduje się rotor (2) z tarczą teflonową (3). Oś rotora przechodzi (4) przez korpus walca i jest zakończona pokrętłem (5). Niezbędny docisk tarczy teflonowej do dolnej płaszczyzny walca zapewnia sprężyna (6). W górnej płaszczyźnie walca umieszczono złącze (7) strzykawki rozpuszczalnika (8) i złącze (9) strzykawki próbki (10). We wnętrzu tarczy teflonowej rotora jest kanalik (11), którego jeden koniec może być połączony ze złączem strzykawki rozpuszczalnika lub złączem strzykawki próbki. Drugi koniec kanalika (11) jest połączony ze stożkowym złączem (12) umieszczonym na przedłużeniu osi rotora po przeciwnej stronie tarczy teflonowej. Na stożkowym złączu jest zamocowana igła ekstrakcyjna (13).

W tarczy teflonowej rotora jest kanalik (11) oraz na powierzchni tarczy teflonowej są zagłębione dwa kanaliki (14) i (15) dociśnięte do płaszczyzny walca (fig. 2). Na bocznej płaszczyźnie zaworu dziewięciodrożnego umieszczono przyłącza do zasilania rozpuszczalnikiem, ciekłą próbką i powietrzem strzykawki rozpuszczalnika (8) i strzykawki próbki (10) ciekłej fazy wodnej. Dla uproszenia schematu działania obie strzykawki narysowano w płaszczyźnie rysunku. Na tym rysunku przedstawiono pozycję tarczy teflonowej zaworu dziewięciodrożnego podczas napełniania rozpuszczalnikiem strzykawki (8) przez kanalik (14) z przyłącza (16).

Przepłukiwanie rozpuszczalnikiem igły ekstrakcyjnej przedstawiono na (fig. 3). W tej pozycji rotora zaworu dziewięciodrożnego strzykawka (8) jest połączona kanalikiem (11) z ze stożkowym złączem (12) igły ekstrakcyjnej.

Napełnianie strzykawki (8) powietrzem dokonuje się w pozycji rotora zaworu dziewięciodrożnego, w której przyłącze powietrza (17) jest połączone kanalikiem (15) ze strzykawką (fig. 4). Powietrze ze strzykawki usuwa się pozycji zaworu dziewięciodrożnego, w której kanalik (14) łączy strzykawkę z przyłączem (18) (fig. 5).

Pozostałości rozpuszczalnika z igły ekstrakcyjnej usuwa się przez jej przedmuchiwanie powietrzem ze strzykawki (8) w pozycji rotora zaworu dziewięciodrożnego, w której złącze (12) igły ekstrakcyjnej jest połączone kanalikiem (11) ze strzykawką (fig. 6). Czynność tę, można powtarzać napełniając strzykawkę (8) powietrzem (fig. 4) i przedmuchując igłę (fig. 6).

Ekstrakcję do fazy stałej w igle dokonuje się w pozycji rotora zaworu dziewięciodrożnego, w której strzykawka próbki (10) ciekłej fazy wodnej jest połączona kanalikiem (11) z ze stożkowym złączem (12) igły ekstrakcyjnej (fig. 7). Wówczas ciekła próbka przepływa przez igłę do strzykawki. Strzykawkę (10) z ciekłej próbki opróżnia się w pozycji rotora zaworu dziewięciodrożnego, w której ta strzykawka jest połączona kanalikiem (14) z przyłączem (19) (fig. 8).

Jest możliwy także inny sposób wykonywania ekstrakcji. Próbką ciekłej fazy wodnej jest napełniana strzykawka próbki (10) przez kanalik (14) i przyłącze (20) (fig. 9). Następnie, tę strzykawkę z ciekłej próbki opróżnia się przez kanalik (11) do stożkowego złącza (12) igły ekstrakcyjnej (fig. 7). Oba te sposoby różnią się kierunkiem przepływu ciekłej próbki przez igłę podczas procesu ekstrakcji. Jednak każdy z nich może być wykonywany wielokrotnie (pozycja zaworu fig. 7, ekstrakcja do fazy stałej w igle i opróżnianie strzykawki z ciekłej próbki fig. 8, lub pozycja zaworu fig. 9, napełnianie strzykawki i ekstrakcja do fazy stałej w igle (fig. 7).

Napełnianie strzykawki próbki (10) powietrzem dokonuje się w pozycji rotora zaworu dziewięciodrożnego, w której przyłącze powietrza (21) jest połączone kanalikiem (15) ze strzykawką (fig. 10). Powietrze ze strzykawki próbki (10) usuwa się pozycji zaworu dziewięciodrożnego, w której kanalik (14) łączy strzykawkę z przyłączem (19) (fig. 11).

Następnie napełniania się strzykawkę (8) rozpuszczalnikiem przez kanalik (14) z przyłącza (16) (fig. 2). Wymywanie rozpuszczalnikiem analitów z igły ekstrakcyjnej w celu ich analizy przedstawiono na (fig. 3).

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Analityczny zawór dziewięciodrożny zwłaszcza do monolitycznej igły ekstrakcyjnej składający się z walca, w którego dolnej płaszczyźnie znajduje się rotor z tarczą teflonową i strzykawki rozpuszczalnika organicznego oraz strzykawki próbki ciekłej fazy wodnej, znamienny tym, że we wnętrzu tarczy teflonowej (3) rotora (2) jest kanalik (11), którego jeden koniec może być

   PL230 195 Β1 połączony ze złączem (7) strzykawki rozpuszczalnika (8) lub złączem (9) strzykawki próbki (10) a drugi koniec kanalika (11) jest połączony ze stożkowym złączem (12) igły ekstrakcyjnej (13) umieszczonym na przedłużeniu osi rotora po przeciwnej stronie tarczy teflonowej.
2. 2. Analityczny zawór dziewięciodrożny zwłaszcza do monolitycznej igły ekstrakcyjnej według zastrz. 1, znamienny tym, że na powierzchni tarczyteflonowejjest zagłębiony kanalik (14). który w pierwszym położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę rozpuszczalnika (8) z przyłączem (16), w drugim położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę rozpuszczalnika (8) z przyłączem (18), w trzecim położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę próbki (10) z przyłączem (19), a w czwartym tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę próbki (10) z przyłączem (20).
3. 3. Analityczny zawór dziewięciodrożny zwłaszcza do monolitycznej igły ekstrakcyjnej według zastrz. 1, znamienny tym, że na powierzchni tarczy teflonowej jest zagłębiony kanalik (15), który w pierwszym położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę rozpuszczalnika (8) z przyłączem (17) a w drugim położeniu tarczy teflonowej (3) łączy strzykawkę próbki (10) z przyłączem (21).