PL225226B1 - Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu metodą plazmowego utleniania elektrochemicznego - Google Patents
Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu metodą plazmowego utleniania elektrochemicznegoInfo
- Publication number
- PL225226B1 PL225226B1 PL407485A PL40748514A PL225226B1 PL 225226 B1 PL225226 B1 PL 225226B1 PL 407485 A PL407485 A PL 407485A PL 40748514 A PL40748514 A PL 40748514A PL 225226 B1 PL225226 B1 PL 225226B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- zirconium
- minutes
- niobium
- tantalum
- current density
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 7
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims description 6
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 title description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 title description 5
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910001382 calcium hypophosphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229940064002 calcium hypophosphite Drugs 0.000 claims abstract description 5
- CNALVHVMBXLLIY-IUCAKERBSA-N tert-butyl n-[(3s,5s)-5-methylpiperidin-3-yl]carbamate Chemical compound C[C@@H]1CNC[C@@H](NC(=O)OC(C)(C)C)C1 CNALVHVMBXLLIY-IUCAKERBSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 6
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 8
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 229910004762 CaSiO Inorganic materials 0.000 description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 3
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 Ti-13Nb-13Zr Chemical compound 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010407 anodic oxide Substances 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000005009 osteogenic cell Anatomy 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 238000004549 pulsed laser deposition Methods 0.000 description 1
- HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M sodium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Sposób polega na tym, że modyfikowany element, wstępnie oszlifowany lub wypolerowany elektrolitycznie, zanurza się w wodnym roztworze podfosforynu wapnia (Ca(H2PO2)2) i zawiesinie nierozpuszczalnego związku krzemu o temperaturze 15 - 50°C, polaryzuje się go anodowo, a następnie poddaje utlenianiu anodowemu przy anodowej gęstości prądu 5 - 500 mA/cm2 i napięciu 100 - 650 V, w czasie od 1 do 60 minut. Korzystnie, kiedy związek krzemu w roztworze jest nierozpuszczalnym krzemianem wapnia CaSiO3 o stężeniu od 1 - 300 g/dm3.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu metodą plazmowego utleniania elektrochemicznego.
Stopy tytanu, zawierające tantal, niob i cyrkon, np. Ti-13Nb-13Zr, Ti-29Nb-13Ta-4,5Zr oraz Ti-50Nb należą do stopów tytanu nowej generacji, mających zastąpić powszechnie stosowane do produkcji różnego rodzaju endoprotez, stopy tytanu posiadające w swoim składzie rakotwórczy wanad (Ti-6Al-4V). Powierzchnia materiału stosowanego do wyrobu endoprotez powinna, w określonych obszarach powierzchni, charakteryzować się wysoką bioaktywnością, a zatem możliwością zrastania z otaczającą kością. Zwiększenie bioaktywności można uzyskać poprzez wytworzenie odpowiednich warstw aktywnych biologicznie, w tym wzbogaconych w związki wapnia, fosforu i krzemu.
Z polskiego zgłoszenia nr P-374 333 znany jest sposób wytwarzania kompozytowych powłok NCD/Ca-P na podłożach metalicznych implantów, stosowanych w medycynie i weterynarii, charakteryzujący się tym, że implant umieszcza się na elektrodzie wysokiej częstotliwości komory próżniowej reaktora. Do elektrody doprowadza się energię o częstotliwości 13,56 MHz. Następnie, wprowadza się do komory gaz węglonośny, przepływający z natężeniem od 10 do 90 sccm tak, aby ciśnienie w k omorze wynosiło od 10 do 80 Pa przy ujemnym potencjale autopolaryzacji elektrody wysokiej częstotliwości nie mniejszym niż 400 V. W tych warunkach utrzymuje się implant w czasie nie krótszym niż 2 minuty i nie dłuższym niż 30 minut. Następnie, zmniejsza się dopływ gazu węglonośnego do komory aż do całkowitego zamknięcia zaworów i zmniejsza się ujemny potencjał autopolaryzacji do poziomu 50 do 150 V, jednocześnie wpuszcza się do komory tlen o natężeniu przepływu w zakresie od 1 do 10 sccm. Parametry takie utrzymuje się przez czas 1 do 10 minut. Następnie, zamyka się dopływ tlenu i odcina się energię do elektrody. Po 1 do 20 minut, wyjmuje się implant z komory z warstwą nanokrystalicznego diamentu i poddaje się sezonowaniu w temperaturze otoczenia przez do 15 minut. Tak przygotowane podłoże poddaje się drugiemu etapowi wytwarzania powłok zawierające wapń (Ca) i fosfor (P).
Znany jest także sposób otrzymywania powłok kompozytowych na implantach kostnych z polskiego opisu patentowego nr PL 200 599. Na stopie tytanu wytwarza się w procesach azotowania lub węgloazotowania jarzeniowego dyfuzyjną warstwę azotowaną typu TiN + Ti2N + oTi(N) lub węgloazotowaną typu Ti(C,N) + Ti2N + oTi(N), po czym tak przygotowany detal poddaje się procesowi impulsowego laserowego osadzania powłoki składającej się z mieszaniny fosforanów wapna z dominującym udziałem hydroksyapatytu. Następnie, kształtuje się strukturę i skład fazowy powłoki poprzez wygrzewanie w atmosferze powietrza i pary wodnej w temperaturze od 300 do 700°C.
Znane są także sposoby wytwarzania bioaktywnych powłok hydroksyapatytowych na implantach metalowych z patentów amerykańskich nr nr US 6 344 276, US 6 569 489, US 7 550 091, US 7 387 846 i US 4 818 572.
Znany jest z polskiego zgłoszenia nr P-324 134 sposób wytwarzania tlenkowej powłoki anodowej na wyrobach z tytanu i jego stopów. Po odtłuszczeniu wyroby zanurza się kolejno: przez 1 do 2 minut w 0,5 do 1,5 molowym roztworze wodorotlenku sodu NaOH o temperaturze około 330 K, w w odzie destylowanej, przez 2 do 5 minut w 20% do 30% wag. roztworze kwasu azotowego HNO3 o temperaturze około 330 K i ponownie w wodzie destylowanej. Następnie, wyroby poddaje się anodowaniu w około 5% wag. roztworze kwasu fosforowego H3PO4 w temperaturze pokojowej, przy użyciu prądu stałego o gęstości 5 do 20 mA/cm i przy napięciu 65 V do 75 V. Korzystne jest, gdy gęstość prądu 2 podczas anodowania nie przekracza 15 mA/cm , przy napięciu 70 V.
Znany jest sposób wytwarzania fosforanowej powłoki ochronnej na wyrobach z tytanu i jego stopów z polskiego zgłoszenia nr P-367 556. Sposób polega na anodowaniu, które przeprowadza się w 1,5 do 2,5 molowym roztworze kwasu ortofosforowego H3PO4 o temperaturze 15 do 30°C w czasie nie krótszym niż 0,25 h. Korzystnie, anodowanie przeprowadza się prądem stałym o gęstości prądu 2 na powierzchni anodowanej od 0,3 do 0,5 A/m przy napięciu między anodą i katodą nie przekraczającym 3 V.
Znany jest z polskiego patentu nr PL 214 127 sposób anodowania powierzchni stopów tytanu typu Ti-xNb-yZr metodą plazmowego utleniania elektrolitycznego w kąpielach zawierających krzemian potasu. Proces prowadzi się w roztworze zawierającym K2SiO3 o stężeniu wagowym 1-30%, korzyst3 nie z dodatkiem wodorotlenku potasu (KOH) w ilości 5-100 g/dm . Korzystne jest prowadzenie proce2 su w temperaturze 20-30°C, przy anodowej gęstości prądu 40-60 mA/cm , napięciu zaciskowym 70-80 V w czasie od 5 do 10 min.
PL 225 226 B1
Na podstawie polskich patentów nr PL 214 630 oraz nr PL 214 958 znany jest sposób anodowania tytanu i stopów tytanu Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-13Nb-13Zr w roztworze zawierającym związki wapnia i/lub fosforu. Przed modyfikacją powierzchni tytanu oraz stopów tytanu należy ich powierzchnię oszlifować lub wypolerować elektrolitycznie. Następnie, obrabiany materiał anoduje się w wodnym roztworze Ca(H2PO2)2 w ilości 50-100 g/dm lub w NaH2PO2 w ilości 10-50 g/dm , w temperaturze 2030°C w czasie 1-10 min. Stosuje się anodową gęstość prądu 20-40 mA/cm i napięciu 200-550 V.
Znane są procesy utleniania elektrolitycznego niektórych metali w zawiesinach. Z chińskiego patentu nr CN 102 234 828 A znany jest sposób anodowania stopu glinu metodą plazmowego utleniania elektrolitycznego w zawiesinie grafitu. Proces prowadzi się w alkalicznym roztworze zawierają3 cym 5 mol/dm Al2(SO4)3 lub Al(NO3)3, jako dyspersant stosuje się dodecylobenzenosulfonian sodu 3 z dodatkiem buforu amonowego oraz grafitu w ilości 2-20 g/dm . Przed procesem anodowania kąpiel umieszcza się w myjce ultradźwiękowej. Korzystnie jest prowadzić modyfikację powierzchni stopu 2 glinu przy gęstości prądu 15 A/dm , przy częstotliwości 50-2000 Hz w 20-40°C w czasie od 10 do 120 minut.
Znana z patentu nr WO 2010 139 451 (A2) jest metoda wprowadzania nanocząstek srebra z układu koloidalnego za pomocą plazmowego utleniania elektrolitycznego na powierzchnię materiału metalicznego. Wyrób metalowy, np. implant, będący jedną z elektrod poddaje się obróbce poprzez jego zanurzenie w koloidalnym układzie zawierającym nanocząstki srebra oraz przyłożenie zmiennego prądu elektrycznego o amplitudzie napięcia zaciskowego od -350 do 1400 V, częstotliwości od 0,01 do 1200 Hz, gęstości prądu 0,0001-1000 mA/cmi 2 w temperaturze 20-100°C przez okres czasu od 20 do 260 s.
Z chińskiego opisu patentowego nr 103 060 877 znany jest sposób anodowania glinu w roztwo3 rze zawierającym 6-15 g/dm NaAlO2, 1-3 g NaOH, 2-5 ml H2O2, 4-10 ml (C2H5)3N oraz nierozpuszczalny B4C. Przed procesem plazmowego utleniania elektrolitycznego powierzchnia jest szlifowana, oczyszczona w etanolu i wodzie. Po procesie plazmowym utlenianiu elektrolitycznym powierzchnia jest przemywana wodą oraz suszona na powietrzu.
Ponadto, z polskiego zgłoszenia patentowego nr P. 396 115 znany jest sposób wytwarzania warstw tlenkowych w zawiesinie nierozpuszczalnego związku krzemu, którym jest krzemian cyrkonu.
Proces ten prowadzi się w zawiesinie krzemianu cyrkonu, z dodatkiem wodorotlenku metalu alkalic z3 nego w ilości 5-100 g/dm , stosując polaryzację anodową poddawanego pasywacji stopu tytanu 2 w temperaturze 15-50°C stosując anodową gęstość prądu 5-500 mA/dm , napięcie 1-600 V i czas trwania procesu 1-30 minut.
Także z polskiego opisu patentowego nr PL 214 630 znany jest sposób modyfikacji warstwy wierzchniej stopów Ti-Nb-yZr fosforem lub wapnem i fosforem metodą elektrochemicznego utleniania plazmowego, który polega na tym, że modyfikowany element, wstępnie oszlifowany lub wypolerowany elektrolitycznie, zanurza się w wodnym roztworze kwasu fosforowego i/lub podfosforynu o temperatu3 rze 15-50°C, następnie poddaje utlenianiu anodowemu przy anodowej gęstości prądu 5-5000 mA/dm i napięciu 100-650 V, w czasie 1 do 60 minut, przy czym podfosforyn w roztworze jest podfosforynem 3 wapnia Ca(H2PO2)2 o stężeniu 1-150 g/dm .
Znane sposoby wytwarzania bioaktywnych powłok na implantach metalicznych są często skomplikowane aparaturowo lub też prowadzą do otrzymania warstwy o niskiej bioaktywności. Zwiększenie bioaktywności powłok można uzyskać poprzez prowadzenie procesu plazmowego utleniania elektrolitycznego w kąpieli zawierającej związki krzemu, takie jak krzemian wapnia (CaSiO3). Krzemian wapnia to bioaktywny związek, zwiększający adhezję i proliferację komórek kościotwórczych na modyfikowanej powierzchni. Związek ten cechuje się o wiele większą bioaktywnością niż krzemian cyrkonu.
Sposób według wynalazku polega na tym, że modyfikowany element, wstępnie oszlifowany lub wypolerowany elektrolitycznie, zanurza się w wodnym roztworze soli zawierającym krzemian wapnia CaSiO3 o stężeniu od 1 do 300 g/dm3.
Wynalazek umożliwia uzyskanie na wyrobach warstewki tlenkowej, wzbogaconej w biozgodny wapń, fosfor i krzem. Zaletą sposobu według wynalazku jest możliwość modyfikacji warstwy wierzchniej implantów lub innych wyrobów z tantalu, niobu lub cyrkonu wstępnie szlifowanych lub wypolerowanych elektrolitycznie. Utleniona anodowo tym sposobem powierzchnia, np. implantów, jest odporna na korozję i charakteryzuje się dobrą biotolerancją w czasie długotrwałego przebywania w środowisku tkanek i płynów ustrojowych. Ponadto, powierzchnia ta ma strukturę porowatą, o dużej zawartości krzemu i wapnia.
PL 225 226 B1
P r z y k ł a d 1
W procesie modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu stosuje się kąpiel zawierającą podfosforyn
3 wapnia o stężeniu 0,1 mol/dm i krzemian wapnia CaSiO3 w ilości 50-150 g/dm . Proces prowadzi się w temperaturze 20-30°C stosując anodową gęstość prądu 50-70 mA/cm , napięcie 350 V i czas trwania procesu 5-10 minut.
P r z y k ł a d 2
W procesie modyfikacji warstwy wierzchniej niobu stosuje się kąpiel zawierającą podfosforyn wapnia o stężeniu 0,1 mol/dm i krzemian wapnia CaSiO3 w ilości 50-150 g/dm . Proces prowadzi się 2 w temperaturze 20-30°C stosując anodową gęstość prądu 150-200 mA/cm , napięcie 300 V i czas trwania procesu 1-5 minut.
P r z y k ł a d 3
W procesie modyfikacji warstwy wierzchniej cyrkonu stosuje się kąpiel zawierającą podfosforyn wapnia o stężeniu 0,1 mol/dm i krzemian wapnia CaSiO3 w ilości 50-150 g/dm . Proces prowadzi się 2 w temperaturze 20-30°C stosując anodową gęstość prądu 100-125 mA/cm , napięcie 450 V i czas trwania procesu 1-5 minut.
Claims (1)
- Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu związkiem krzemu metodą elektrochemicznego utleniania plazmowego w kąpielach zawierających podfosforyn wapnia o stężeniu 30,1-2,0 mol/dm w 15-50°C, polaryzuje się go anodowo, a następnie poddaje utlenianiu anodowemu 2 przy anodowej gęstości prądu 5-200 mA/cm i napięciu 100-650 V, w czasie od 1 do 60 minut, znamienny tym, że modyfikowany element, wstępnie oszlifowany lub wypolerowany elektrolitycznie, zanu3 rza się w wodnym roztworze soli zawierającym krzemian wapnia CaSiO3 o stężeniu od 1 do 300 g/dm .Departament Wydawnictw UPRP
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL407485A PL225226B1 (pl) | 2014-03-11 | 2014-03-11 | Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu metodą plazmowego utleniania elektrochemicznego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL407485A PL225226B1 (pl) | 2014-03-11 | 2014-03-11 | Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu metodą plazmowego utleniania elektrochemicznego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL407485A1 PL407485A1 (pl) | 2015-09-14 |
| PL225226B1 true PL225226B1 (pl) | 2017-03-31 |
Family
ID=54064979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL407485A PL225226B1 (pl) | 2014-03-11 | 2014-03-11 | Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tantalu, niobu i cyrkonu metodą plazmowego utleniania elektrochemicznego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL225226B1 (pl) |
-
2014
- 2014-03-11 PL PL407485A patent/PL225226B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL407485A1 (pl) | 2015-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5135439B2 (ja) | 生物活性コーティングを形成する方法 | |
| US5211833A (en) | Method for coating implants and surgical devices made of titanium and titanium alloys | |
| CN103751840B (zh) | 一种具有多孔可控低模量的骨缺损修复支架及其制备方法 | |
| Nan et al. | Strontium doped hydroxyapatite film formed by micro-arc oxidation | |
| CN105624753B (zh) | 一种医用多孔钛及钛合金均匀沉积羟基磷灰石涂层工艺 | |
| Sulong et al. | Hydroxyapatite-based coating on biomedical implant | |
| WO2007090433A2 (en) | Purified oxides with novel morphologies formed from ti-alloys | |
| Al-Mobarak et al. | Development of titanium surgery implants for improving osseointegration through formation of a titanium nanotube layer | |
| CA2571853A1 (en) | Bioceramic coated apparatus and method of forming the same | |
| KR101283780B1 (ko) | 타이타늄 임플란트 및 그의 제조 방법 | |
| CN102409382A (zh) | 一种金属植入物生物活性涂层及其制备方法 | |
| Narayanan et al. | Characteristics of microarc oxidation coatings deposited on magnesium using alkaline and acidic electrolytes in a single stage as well as using dual electrolytes in two stages | |
| Shin et al. | Deposition of hydroxyl-apatite on titanium subjected to electrochemical plasma coating | |
| CN103088383A (zh) | 医用钛表面制备柠檬酸-羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层的电化学方法 | |
| CN104911674A (zh) | 一种多孔金属材料表面的生物活性涂层及其制备方法 | |
| FR2938271A1 (fr) | Procede d'electrodeposition de revetements phosphocalciques sur substrats metalliques, revetements obtenus et materiels implantables comportant de tels revetements | |
| Rudnev et al. | Ta-containing coatings formed on titanium and stainless steel by plasma electrolytic oxidation and/or extraction pyrolysis | |
| CN106498397A (zh) | 一种基于盐蚀的在钛基种植体表面原位构建多级纳米拓扑结构的方法 | |
| Wang et al. | Fabrication and characterization of HAp/Al2O3 composite cating on titanium substrate | |
| PL214630B1 (pl) | Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej stopów tytanu typu Ti-xNb-yZr wapniem lub wapniem i fosforem metodą elektrochemicznego utleniania plazmowego | |
| PL225227B1 (pl) | Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tytanu i jego stopów metodą plazmowego utleniania elektrochemicznego | |
| JP4883603B2 (ja) | 骨代替材料の製造方法 | |
| Abdel-Aal | Electrodeposition of calcium phosphate coatings on titanium alloy implant at different Ca/P ratios and different times | |
| PL214958B1 (pl) | Sposób modyfikacji warstwy wierzchniej tytanu i jego stopów fosforem lub wapniem i fosforem metodą elektrochemicznego utleniania plazmowego | |
| US20100198345A1 (en) | Calcium phosphate coated implantable medical devices, and electrophoretic deposition processes for making same |