PL215253B1 - Sposób do wydzielania para-ksylenu z mieszaniny weglowodorów aromatycznych C8 i C9 i aparatura do wydzielania para-ksylenu z mieszaniny weglowodorów aromatycznych C8 i C9 - Google Patents

Description

Opis wynalazku

[0001] Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu do wydzielania para-ksylenu z mieszaniny węglowodorów aromatycznych C8 i C9 i aparatury do wydzielania para-ksylenu z mieszaniny węglowodorów aromatycznych C8 i C9. W szczególności, wynalazek obejmuje co najmniej dwa etapy rozdzielania adsorpcyjnego.

[0002] Para-ksylen jest ważnym surowcem w przemyśle chemicznym oraz włókienniczym. Na przykład, kwas tereftalowy będący pochodną para-ksylenu stosuje się do wytwarzania tkanin poliestrowych. Para-ksylen jest zwykle wydzielany z mieszaniny para-ksylenu i co najmniej jednego, innego węglowodoru aromatycznego C8 przez zarówno krystalizację, rozdzielanie adsorpcyjne, lub też połączenie tych dwu technik.

[0003] Opis patentowy nr US 3 392 113 ujawnia cykliczny sposób rozdzielania mieszaniny surowca ciekłych związków przez kontaktowanie surowca ze stałym sorbentem, takim jak sita molekularne, selektywnym względem co najmniej jednego związku z powyższej mieszaniny surowca, i następnie skontaktowanie płynnego desorbenta z sorbentem w celu rugowania powstałego selektywnie sorbowanego związku, powyższy desorbent zwykle zawiera śladowe ilości zanieczyszczeń aromatycznych i/lub natlenionych które niepożądanie zmieniają kinetykę, albo szybkości sorpcji i desorpcji powyższego sposobu, w wielu cyklach sorpcja-desorpcja, oraz sposób stabilizowania kinetyki przez kontaktowanie desorbenta z oddzielnym złożem stałego sorbenta, przed zastosowaniem desorbenta w etapie desorpcji, w celu usunięcia powyższych zanieczyszczeń.

[0004] Opis patentowy nr US 5 012 038 uznaje typowe zastosowanie para-dietylobenzenu (p-DEB) jako desorbenta do wydzielania para-ksylenu z mieszanin węglowodorów aromatycznych C8. Wiadomo także, że zastosowanie p-DEB jako desorbenta ogranicza ilość związków aromatycznych C9 w mieszaninie surowca do mniej niż 0,1% wagowego. To wymaganie jest zwykle spełnione przez wstępną destylację surowca w tak zwanej kolumnie frakcjonowania ksylenu. Inaczej, ilość aromatycznych węglowodorów C9 w desorbencie stopniowo wzrastałaby, gdyż jest on zawracany w sposobie, i ponieważ związki aromatyczne C9 są trudne do rozdzielenia od p-DEB przez proste frakcjonowanie, a desorbent musi być zawracany z przyczyn ekonomicznych.

[0005] Opis patentowy nr US 5 012 038 oraz inne opisy patentowe takie jak US 4 886 930; US 5 057 643; US 5 171 922; US 5 177 295; i US 5 495 061 ujawniają zastosowanie desorbentów mających temperatury wrzenia wyższe od p-DEB w celu wydzielenia para-ksylenu z mieszaniny surowca mającej zawartość węglowodorów aromatycznych 09 większą niż 0,1% wagowego. Związki aromatyczne C9 są następnie rozdzielane od wyżej wrzącego desorbenta przez frakcjonowanie. Jednakże, pomimo korzyści dostarczonych przez wyżej wrzące adsorbenty, p-DEB jest wciąż często stosowanym desorbentem do adsorpcyjnego wydzielania para-ksylenu.

[0006] Przedmiotem wynalazku są sposoby oraz aparatura do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9. Według postaci wykonania, sposób może obejmować kontaktowanie adsorbenta ze strumieniem surowca i pierwszym strumieniem desorbenta zawierającym pierwszy desorbent w pierwszej strefie rozdzielania adsorpcyjnego, w celu wytworzenia strumienia ekstraktu zawierającego paraksylen i strumienia rafinatu zawierającego substancje aromatyczne C8 zubożone w para-ksylen, węglowodór aromatyczny C9 i pierwszy desorbent; rozdzielanie strumienia rafinatu w strefie destylacji rafinatu, w celu wytworzenia drugiego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent i węglowodór aromatyczny C9; rozdzielanie drugiego strumienia desorbenta w drugiej strefie adsorpcyjnej destylacji, w celu wytworzenia strumienia węglowodoru aromatycznego C9 i trzeciego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent.

[0007] Według innej postaci wykonania, wynalazek może obejmować wydzielanie para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9, przy czym sposób obejmuje: (a) kontaktowanie pierwszego adsorbenta zawierającego zeolit Y albo zeolit X ze strumieniem surowca i pierwszym strumieniem desorbenta zawierającym pierwszy desorbent, który ma temperaturę wrzenia co najmniej 150°C w pierwszej strefie rozdzielania adsorpcyjnego, w celu wytworzenia pierwszego strumienia ekstraktu zawierającego para-ksylen i pierwszy desorbent oraz strumienia pierwszego rafinatu zawierającego węglowodory aromatyczne CB zubożone w para-ksylen, węglowodór aromatyczny C9, i pierwszy desorbent; (b) przepuszczanie pierwszego strumienia ekstraktu do strefy destylacji ekstraktu, w celu wytworzenia drugiego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent i strumienia produktu w postaci para-ksylenu;

PL 215 253 B1 (c) przepuszczanie pierwszego strumienia rafinatu do strefy destylacji rafinatu, w celu wytworzenia trzeciego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent i węglowodór aromatyczny C9 i strumienia produktu w postaci rafinatu zawierającego węglowodory aromatyczne C8 zubożone w para-ksylen; i (d) przepuszczanie co najmniej części trzeciego „strumienia desorbenta i strumienia desorbenta zawierającego drugi desorbent do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego obejmującej drugi adsorbent, w celu wytworzenia drugiego strumienia ekstraktu zawierającego pierwszy desorbenti drugi desorbent oraz drugi strumień rafinatu zawierający węglowodór aromatyczny C9 i drugi desorbent.

[0008] Według pewnej postaci wykonania, pierwszy desorbent stanowi para-dietylobenzen (p-DEB). Według innej postaci wykonania, pierwsza strefa rozdzielania adsorpcyjnego pracuje w trybie symulowanego złoża ruchomego. Według kolejnej postaci wykonania, pierwszy strumień desorbenta może zawierać do 25% wagowych węglowodorów aromatycznych C9. Inne postaci wykonania niniejszego wynalazku obejmują dalsze szczegóły, których opis włącznie z korzystnymi i opcjonalnymi cechami ujawniono poniżej.

[0009] W kolejnej postaci wykonania, wynalazek stanowi aparatura zawierająca pierwszą strefę rozdzielania adsorpcyjnego, strefę destylacji ekstraktu, strefę destylacji rafinatu, i drugą strefę rozdzielania adsorpcyjnego; gdzie przewód ekstraktu zapewnia połączenie ciekłe z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego do strefy destylacji ekstraktu, przewód rafinatu zapewnia połączenie ciekłe z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego do strefy destylacji rafinatu, przewód związków aromatycznych C9 zapewnia połączenie ciekłe ze strefy destylacji rafinatu do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego, a przewód obiegu zapewnia połączenie ciekłe z co najmniej jedną spośród strefy destylacji ekstraktu i strefy destylacji rafinatu z pierwszą strefą rozdzielania adsorpcyjnego.

[0010] W innej postaci wykonania, wynalazek może obejmować aparaturę do wydzielania paraksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9, przy czym aparatura zawiera: (a) pierwszą strefę rozdzielania adsorpcyjnego do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca, obejmującą pierwszą komorę adsorbenta zawierającą pierwszy adsorbent; (b) przewód surowca zapewniający połączenie ciekłe strumienia surowca do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego; (c) przewód desorbenta zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego; (d) strefę destylacji pierwszego ekstraktu zawierającą kolumnę destylacyjną ekstraktu; (e) pierwszy przewód ekstraktu zapewniający połączenie ciekłe pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego ze strefą destylacji pierwszego ekstraktu; (f) strefę destylacji rafinatu zawierającą kolumnę destylacji rafinatu; (g) pierwszy przewód rafinatu zapewniający połączenie ciekłe pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego ze strefą destylacji rafinatu; (h) drugą strefę rozdzielania adsorpcyjnego do rozdzielania węglowodoru aromatycznego C9 od pierwszego desorbenta, obejmującą drugą komorę adsorbenta zawierającą drugi adsorbent; (i) przewód węglowodoru aromatycznego C9 zapewniający połączenie ciekłe węglowodoru aromatycznego C9 i pierwszego desorbenta ze strefy destylacji rafinatu do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego; i (j) przewód obiegu zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta z co najmniej jedną spośród strefy destylacji pierwszego ekstraktu i strefy destylacji rafinatu do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego.

[0011] Według dalszej postaci wykonania, przewody obiegu zapewniają połączenie ciekłe pierwszego desorbenta z zarówno strefy destylacji ekstraktu jak i rafinatu do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego. Według innej postaci wykonania, aparatura zawiera ponadto drugi przewód ekstraktu zapewniający połączenie ciekłe z drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego do strefy destylacji drugiego ekstraktu i drugi przewód obiegu zapewniający połączenie ciekłe ze strefy destylacji drugiego ekstraktu do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego. Inne postaci wykonania niniejszego wynalazku obejmują dalsze szczegóły opisów, które, włącznie z korzystnymi i dowolnymi cechami, zostały ujawnione poniżej.

[0012] Zatem, w jednym aspekcie wynalazek zapewnia większą elastyczność przez umożliwienie rozdzielania adsorpcyjnego węglowodoru aromatycznego C9 od desorbenta stosowanego w wydzielaniu adsorpcyjnym para-ksylenu z mieszanin surowca zawierających węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9. W innym aspekcie, wynalazek zapewnia większą elastyczność poprzez umożliwienie wydzielania adsorpcyjnego para-ksylenu z mieszaniny surowca, w którym strumień desorbenta może zawierać do 25% wagowych węglowodorów aromatycznych C9.

[0013] Figura 1 przedstawia uproszczony schemat przepływowy postaci wykonania wynalazku.

PL 215 253 B1

[0014] Figura 2 przedstawia uproszczony schemat przepływowy ilustrujący postać wykonania wynalazku, w której strefa destylacji rafinatu wytwarza trzy strumienie produktu.

[0015] Figura 3 przedstawia uproszczony schemat przepływowy strefy rozdzielania adsorpcyjnego według wynalazku, ilustrujący postać wykonania ze złożem nieruchomym.

[0016] Figura 4 przedstawia uproszczony schemat przepływowy strefy rozdzielania adsorpcyjnego według wynalazku, ilustrujący postać wykonania z symulowanym złożem ruchomym.

[0017] Przeznaczeniem figur jest zilustrowanie niniejszego wynalazku i nie są one pomyślane jako ograniczające zakres wynalazku, który został określony w zastrzeżeniach. Rysunki są uproszczonymi planami pokazującymi przykładowe postaci wykonania schematów przepływowych sposobu, włącznie ze strefami sposobu, pomocnymi w zrozumieniu wynalazku. Szczegóły stref sposobu, dobrze znane, takie jak pompy, zawory kontrolne, oprzyrządowanie, układy odzyskiwania ciepła, i podobne elementy konstrukcyjne, które nie są zasadnicze do zrozumienia wynalazku nie zostały zilustrowane.

[0018] Do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9 zastosowano dwa etapy albo strefy rozdzielania adsorpcyjnego. Jak podano w niniejszym opisie, określenie „strefa” może dotyczyć jednego albo więcej elementów wyposażenia i/lub jednej albo więcej podstref. Elementy wyposażenia mogą obejmować, na przykład, jeden albo więcej zbiorników, ogrzewaczy, rozdzielaczy, wymieniaczy, przewodów, pomp, kompresorów, i regulatorów. Dodatkowo, element wyposażenia może ponadto obejmować jedną albo więcej stref albo podstref.

[0019] Strumień surowca jest mieszaniną zawierającą co najmniej dwa węglowodory aromatyczne C8; para-ksylen, i co najmniej jeden spośród meta-ksylenu, orto-ksylenu i etylobenzenu. Strumień surowca zawiera również co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9, taki jak jakikolwiek spośród izomerów propylobenzenu, metyloetylobenzenu, i trimetylobenzenu. Strumień surowca może zawierać kilka albo wszystkie spośród węglowodorów aromatycznych C8 i C9, na przykład, gdy surowiec jest pochodną jednego albo więcej procesów rafinacji ropy, takich jak reforming katalityczny, strumień krakowania, ługi macierzyste z krystalizatora, transalkilowanie, i izomeryzacja ksylenu.

[0020] Surowiec przeznaczony do obróbki zgodnie z niniejszym wynalazkiem może zawierać nawet 25% wagowych węglowodorów aromatycznych C9. Do stosowania w tym sposobie są przewidziane dwa strumienie surowca mające co najmniej 0,1% wagowego substancji aromatycznych C9. W pewnej postaci wykonania, strumień surowca może zawierać od 0,3% wagowego do 5% wagowych węglowodorów aromatycznych C9. W innej postaci wykonania, strumień surowca może zawierać od 6% wagowych do 15% wagowych substancji aromatycznych C9. W pewnej postaci wykonania, strumień surowca nie może zawierać więcej niż 10 ppm-masowo węglowodorów aromatycznych C10+.

[0021] Figura 1 ilustruje schemat przepływowy postaci wykonania niniejszego wynalazku. Strumień surowca i strumień desorbenta wprowadzono do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 za pomocą odpowiednio przewodu surowca 1 i przewodu desorbenta 3. Strefa rozdzielania adsorpcyjnego 100 zawiera komorę adsorbenta 110 zawierającą adsorbent selektywny dla para-ksylenu względem innych węglowodorów aromatycznych C8 w surowcu. Strefa rozdzielania adsorpcyjnego 100 wytwarza strumień ekstraktu transportowany przez przewód ekstraktu 5 i strumień rafinatu transportowany przez przewód rafinatu 7. Jak pokazano na figurach, oznaczenia liczbowe strumieni i linie lub przewody, w których one płyną, są takie same. Na przykład, oznaczenie liczbowe 7 można stosować z taką samą dokładnością jako przewód rafinatu 7, linię rafinatu 7, strumień rafinatu 7, i strumień rafinatu transportowany przez przewód rafinatu 7.

[0022] Sposoby rozdzielania adsorpcyjnego są dobrze znane. W skrócie, strumień surowca i strumień desorbenta wprowadza się do komory adsorbenta, która może zawierać jeden albo więcej zbiorników zawierających adsorbent. Podczas etapu adsorpcji, adsorbent kontaktuje się z surowcem i selektywnie zatrzymuje część składową surowca albo klasę części składowych surowca w stosunku do pozostałych składników surowca. Selektywnie zatrzymana część składowa (części składowe) surowca są uwalniane albo desorbowane z adsorbenta przez kontaktowanie adsorbenta z desorbentem. Zatem, sposób rozdzielania adsorpcyjnego wytwarza strumień ekstraktu zawierający selektywnie zaadsorbowaną część składową albo klasę części składowych i strumień rafinatu zawierający pozostałe części składowe surowca, które są mniej selektywnie adsorbowane. Strumień desorbenta może zawierać jedną albo więcej części składowych desorbenta i stosowanie wielu strumieni desorbenta jest również znane. Strumienie ekstraktu i rafinatu wychodzące z komory adsorbenta typowo zawierają również jedną albo więcej części składowych desorbenta.

PL 215 253 B1

[0023] Wiele technik rozdzielania adsorpcyjnego jest dobrze znanych, włącznie ze złożem stałym, takie jak działające w trybie wsadowym albo złoża obrotowego, złożem ruchomym, i symulowanym złożem ruchomym (SMB). Z założenia wynalazek nie jest ograniczony przez szczególną technikę rozdzielania adsorpcyjnego albo tryb pracy. Dodatkowe informacje dotyczące zasad i szczegółów rozdzielania adsorpcyjnego są łatwo dostępne, np., Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology tom 1, wydanie 3-cie, Adsorptive Separation (Liquids) str. 563-581, 1978 i Preparative and Production Scale Chromatography pod edycją G. Ganetsos i P. E. Barker, 1993.

[0024] Skoro te różne procesy rozdzielania adsorpcyjnego działają w oparciu o te same podstawowe zasady rozdzielania chromatograficznego, następująca dyskusja dotycząca adsorbentów i desorbentów znajduje zastosowanie do różnych technik albo trybów rozdzielania adsorpcyjnego. Funkcje i właściwości adsorbenta i desorbentów w rozdzielaniu chromatograficznym składników ciekłych są dobrze znane, ale celem odniesienia, do niniejszego opisu włączono jako ujawnienie z amerykańskiego patentu nr US 4642397.

[0025] Adsorbenty, które są selektywne względem para-ksylenu w odniesieniu do innych izomerów aromatycznych C8 są odpowiednie do stosowania w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100. Zeolity X i Y są dobrze znane pod względem rozdzielania para-ksylenu od innych węglowodorów aromatycznych C8. Ewentualnie, te zeolity mogą zawierać jony metali Grupy 1 albo 2 IUPAC w wymiennych miejscach kationowych. W pewnej postaci wykonania, adsorbent zawiera zeolit X albo zeolit Y. Ewentualnie, adsorbent może zawierać bar, potas, albo oba bar i potas.

[0026] Wiadomo również, że krystaliczne glinokrzemiany, to jest zeolity, są stosowane w rozdzielaniach adsorpcyjnych różnych mieszanin w postaci aglomeratów mających wysoką wytrzymałość fizyczną i odporność na ścieranie. Sposoby uformowania proszków krystalicznych w takie aglomeraty obejmują dodanie spoiwa nieorganicznego, ogólnie gliny zawierającej dwutlenek krzemu i tlenek glinu, do proszku zeolitu wysokiej czystości w mokrej mieszaninie. Zmieszaną mieszaninę gliny i zeolitu wytłacza się w postaci granulek typu cylindrycznego albo formuje w postaci kulek, które są i kolejno kalcynowane, w celu konwersji gliny w bezpostaciowe spoiwo o znacznej wytrzymałości mechanicznej. Jako spoiwa stosuje się ogólnie gliny typu kaolinu, przepuszczające wodę polimery organiczne albo krzemionkę.

[0027] Strumień desorbenta w linii albo przewodzie 3 stosowanym w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100 może zawierać jedną albo więcej części składowych desorbenta. Odpowiednie części składowe desorbenta są „ciężkie”, to jest, mają one temperaturę wrzenia co najmniej 150°C. W pewnej postaci wykonania, część składowa desorbenta ma temperaturę wrzenia większą niż 160°C. Według innej postaci wykonania, część składowa desorbenta ma temperaturę wrzenia większą niż 170°C. Przykłady części składowych desorbenta w strumieniu 3 odpowiednie do stosowania w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100 obejmują: para-dietylobenzen, dietylotoluen, tetralinę, alkilowe i dialkilowe pochodne tetraliny, indan, naftalen, metylonaftalen, para-dimetylonaftalen, i ich mieszaniny. Według pewnej postaci wykonania, strumień desorbenta 3 zawiera para-dietylobenzen (P-DEB).

[0028] Według pewnej postaci wykonania wynalazek uznaje, że desorbent wprowadzony do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 może zawierać nawet 25% wagowych węglowodorów aromatycznych C9. Według tej postaci wykonania, strumień desorbenta 3 może zawierać co najmniej 0,7% wagowego substancji aromatycznych C9. Według innej postaci wykonania, zawartość węglowodoru aromatycznego C9 w strumieniu desorbenta w linii 3 wprowadzonej do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 przypada w zakresie 1% wagowego do 5% wagowych; według innej postaci wykonania, zakres wynosi od 3% wagowych do 15% wagowych substancji aromatycznych C9.

[0029] W strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100, warunki adsorpcji będą obejmować zakres temperatury od 20°C do 300°C. Według pewnej postaci wykonania temperatura adsorpcji będzie przypadać w zakresie od 20°C do 250°C; w innej postaci wykonania zakres wynosi od 40°C do 200°C. Ciśnienie adsorpcji jest wystarczające do utrzymania fazy ciekłej, i może wynosić od 1 barg do 40 barg (bar gauge) . Warunki desorpcji mogą obejmować ten sam zakres temperatur i ciśnienia jaki stosowano dla warunków adsorpcji. Według postaci wykonania z użyciem złoża nieruchomego, w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100 można stosować warunki desorpcji fazy pary dla zmniejszenia ilości desorbenta, który pozostaje na adsorbencie, gdy wprowadzany jest następnie surowiec.

[0030] Strumień rafinatu w przewodzie 7 usunięty ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 zawiera desorbent i mniej silnie zaadsorbowane składniki surowca, takie jak etylobenzen, orto-ksylen, meta-ksylen, i większość związków aromatycznych C9. Chociaż może tam być obecna mała ilość

PL 215 253 B1 para-ksylenu, strumień rafinatu związków aromatycznych C8 można nazwać związkami aromatycznymi C8 zubożonymi w para-ksylen. Strumień ekstraktu w przewodzie 5 usunięty ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 zawiera desorbent i najsilniej zaadsorbowane składniki surowca włącznie z para-ksylenem i, jeśli są obecne, toluenem i para-metyIoetylobenzenem.

[0031] Jak zilustrowano na Figurze 1, strumień ekstraktu 5 wychodzący ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 jest przepuszczany do strefy destylacji ekstraktu 200. Strefa destylacji ekstraktu 200 zawiera kolumnę destylacyjną ekstraktu 210 i wytwarza strumień produktu w postaci para-ksylenu w linii 215 i strumień desorbenta usunięty przewodem 220. Strumień produktu w postaci ekstraktu 215 może zawierać zasadniczo cały para-ksylen ze strumienia ekstraktu 5 ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100. Jak zastosowano w niniejszym opisie patentowym, określenie „zasadniczo cały” może oznaczać ilość ogólnie co najmniej 90%, korzystnie co najmniej 95%, i optymalnie co najmniej 99%, wagowo, związku albo klasy związków w strumieniu. W pewnej postaci wykonania, strumień produktu w postaci para-ksylenu 215 jest szczytowym albo lekkim strumieniem z kolumny destylacyjnej ekstraktu 210, a strumień desorbenta 220 jest pozostałością podestylacyjną albo ciężkim strumieniem z kolumny destylacyjnej 210. Według pewnej postaci wykonania, co najmniej część strumienia desorbenta 220 wychodzącego ze strefy destylacji ekstraktu 200 może być zawracana przez opcjonalny przewód 250, aby zapewnić co najmniej część strumienia desorbenta 3 stosowanego w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100. Zatem, przewód obiegu zapewniający połączenie ciekłe ze strefy destylacji ekstraktu 200 do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 może być częściami linii 220, 250, i 3 określającymi ścieżkę przepływu cieczy między strefami. To znaczy, tutaj jak i w pozostałym opisie, przewody zapewniające połączenie ciekłe mogą zawierać wiele przewodów albo ich części, w celu określenia pożądanej ścieżki przepływu cieczy.

[0032] Specjaliści zrozumieją, że proces przepływowy i opisane tutaj połączenia różnych stref są wystarczające do realizacji wynalazku. O ile nie stwierdzono inaczej, dokładny punkt połączenia w zakresie stref nie jest istotny dla wynalazku. Na przykład, wiadomo dobrze, że strumień do strefy destylacji może być wysłany bezpośrednio do kolumny, albo strumień może najpierw być wysłany do innego elementu wyposażenia w zakresie strefy, takiego jak wymieniacze ciepła, aby dopasować temperaturę, i/lub pompy, aby dopasować ciśnienie. Podobnie, strumienie opuszczające strefę mogą przechodzić bezpośrednio z kolumny destylacyjnej albo mogą one najpierw przechodzić przez sekcję szczytową albo kotła ponownego odparowania skroplonych par, przed opuszczeniem strefy destylacji.

[0033] Strefa destylacji ekstraktu 200 może także wytwarzać dodatkowe strumienie produktu. Jak zilustrowano na Figurze 1, strumień produktu lżejszego niż para-ksylen można usunąć ze strefy destylacji ekstraktu przez opcjonalny przewód 230. Na przykład, tą postać wykonania można stosować gdy usuwa się lekkie zanieczyszczenia w strumieniu ekstraktu 5, takie jak toluen, aby umożliwić produktowi w postaci para-ksylenu 215 spełnienie pożądanych specyfikacji czystości. Strefa destylacji ekstraktu 200 może być skonfigurowana i pracować jak jest to dobrze znane, w celu wytworzenia trzech albo więcej strumieni produktu, np., dodania bocznego odcieku do kolumny ekstraktu 210, zastosowania kolumny destylacyjnej ze ścianką dzielącą, i/lub włączenia wielu kolumn destylacyjnych, takich jak opcjonalna kolumna destylacji końcowej ekstraktu 211 zilustrowana na Figurze 1.

[0034] Para-metyloetylobenzen (p-MEB) może również być obecny w strumieniu ekstraktu 5 ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 i może być rozdzielony w różnych stosunkach pomiędzy produkty strefy destylacji ekstraktu 200: para-ksylen 215 i desorbent 220. Czynniki, które wpływają na dystrybucję p-MEB pomiędzy produktami obejmują parametry takie jak projekt i działanie kolumny destylacyjnej i temperatura(temperatury) wrzenia stosowanego składnika(składników) desorbenta. Jak uznano w niniejszym opisie patentowym, strumień desorbenta 3 wprowadzony do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 może zawierać do 25% wagowych węglowodorów aromatycznych C9, które mogą zawierać p-MEB. Skoro z przyczyn ekonomicznych pożądane jest zawracanie desorbenta w sposobie, to niedopuszczalnej akumulacji p-MEB w strumieniu desorbenta w strefie destylacji ekstraktu 220 można podołać na wiele sposobów.

[0035] Według pewnej postaci wykonania, zawartość p-MEB w strumieniu surowca 1 do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 może być ograniczona tak, że ilość p-MEB w strumieniu surowca 1 jest nie większa niż 0,05% wagowego para-ksylenu w strumieniu surowca 1. Według opcji niezilustrowanej, strumień czyszczący może usuwać część desorbenta zawierającego p-MEB z linii 220 i desorbent o wyższej czystości może być wprowadzony jako uzupełnienie do schematu przepływowego. Według innej postaci wykonania, projekt i działanie kolumny destylacji ekstraktu 210 zwiększa ilość p-MEB w produkcie para-ksylenu 215. Chociaż jest często pożądane, aby produkt w postaci

PL 215 253 B1 para-ksylenu 215 zawierał co najmniej 99,7% wagowego para-ksylenu, nie zawsze konieczne jest usuwanie p-MEB z produktu w postaci para-ksylenu 215. Na przykład, gdy produkt w postaci paraksylenu jest utleniany, aby uzyskać kwas tereftalowy, utlenianie p-MEB skutkuje tym samym produktem. Zatem, nieusuwanie p-MEB z produktu w postaci para-ksylenu 215 może w istocie być korzystne.

[0036] Jak zilustrowano na Figurze 1, strumień rafinatu 7 ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 jest przepuszczany do strefy destylacji rafinatu 300. Strefa destylacji rafinatu 300 zawiera kolumnę destylacyjną rafinatu 310 i wytwarza strumień produktu w postaci rafinatu 315 i strumień desorbenta 320. Według pewnej postaci wykonania, szczytowy albo lekki strumień z kolumny destylacyjnej rafinatu 310 jest strumieniem produktu w postaci rafinatu 315, a pozostałość podestylacyjna albo ciężki strumień z kolumny destylacyjnej 310 jest strumieniem desorbenta 320. Strumień produktu w postaci rafinatu 315 może zawierać zasadniczo całość węglowodorów aromatycznych C8 (węglowodory aromatyczne C8 zubożone w para-ksylen) ze strumienia rafinatu 7 ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100. Strumień desorbenta 320 usunięty ze strefy destylacji rafinatu 300 może zawierać zasadniczo całość desorbenta ze strumienia rafinatu 7 wychodzącego ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100. Według pewnej postaci wykonania, co najmniej część strumienia desorbenta 320 wytwarzanego przez strefę destylacji rafinatu 300 może być zawracana za pomocą opcjonalnego przewodu 350, aby zapewnić co najmniej część wprowadzonego strumienia desorbenta 3 stosowanego w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100.

[0037] Aromatyczne węglowodory C9 mają temperatury wrzenia w zakresie od 152°C do 176°C. Zatem, nieco węglowodorów aromatycznych C9 w strumieniu rafinatu 7 ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100, będzie przechodzić do strumienia desorbenta strefy destylacji rafinatu 320, jeśli temperatura wrzenia desorbenta nie jest wystarczająco wysoka, w przypadku gdy p-DEB stanowi desorbent. Strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 zapobiega niedopuszczalnej akumulacji węglowodorów aromatycznych C9 w strumieniu desorbenta 3, który może być zawracany do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100. Strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 może także być stosowana w postaciach wykonania, gdzie desorbent ma wyższą temperaturę wrzenia od p-DEB. Chociaż może być możliwe rozdzielenie wyżej wrzących desorbentów od związków aromatycznych C9 przez destylację, niniejszy wynalazek dostarcza alternatywną drogę do kierowania zawartości związków aromatycznych C9 dla takich desorbentów, która nie wymaga kolumny destylacyjnej rafinatu, aby zapewnić desorbent wolny od związków aromatycznych C9.

[0038] Strumień surowca 380 do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400 zawiera co najmniej część strumienia desorbenta 320 ze strefy destylacji rafinatu 300, który zawiera desorbent z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 i węglowodory aromatyczne C9. Zatem, przewody 320 i 380 albo ich części, które zapewniają połączenie ciekłe ze strefy destylacji rafinatu 300 do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400, można także opisać jako przewód węglowodoru aromatycznego C9. Jak dyskutowano dla strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100, wynalazek nie jest pomyślany jako ograniczony przez szczególną technikę rozdzielania adsorpcyjnego albo tryb pracy i dowolną z technik albo trybów uprzednio wspomnianych można zastosować w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 400. Strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 wymaga także strumienia desorbenta, który jest dostarczony przez przewód 20. Aby uniknąć zamieszania, określenie „pierwszy desorbent” będzie dotyczyć desorbenta zastosowanego w pierwszej strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100, podczas gdy określenie „drugi desorbent” będzie dotyczyć desorbenta wprowadzonego przez przewód 20 i stosowanego jako desorbent w drugiej strefie rozdzielania adsorpcyjnego 400.

[0039] Według postaci wykonania, warunki adsorpcji strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400 mogą obejmować zakres temperatury od 20°C do 300°C; według innej postaci wykonania zakres temperatury wynosi od 20°C do 250°C; ewentualnie od 40°C do 200°C. Ciśnienia adsorpcji są wystarczające do utrzymania fazy ciekłej, i mogą wynosić od 1 barg do 40 barg. Warunki desorpcji mogą obejmować ten sam zakres temperatur i ciśnień jak stosowany dla warunków adsorpcji. W postaci wykonania ze złożem nieruchomym, w drugiej strefie rozdzielania adsorpcyjnego 400 można stosować warunki desorpcji fazy pary, aby zminimalizować ilość drugiego desorbenta pozostającą na adsorbencie, gdy strumień 380 jest wprowadzany w celu rozpoczęcia następnego cyklu adsorpcji/desorpcji.

[0040] Strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 zawiera komorę adsorbenta 410 zawierającą drugi adsorbent i wytwarza strumień ekstraktu transportowany przez przewód 420 i strumień rafinatu transportowany przez przewód 430. Według pewnej postaci wykonania, drugi adsorbent jest selektywny względem aromatycznych izomerów para w odniesieniu do innych izomerów aromatycznych włącznie ze składnikiem aromatycznym C9. Na przykład, drugi adsorbent może zawierać zeolit X albo

PL 215 253 B1

Y. Ewentualnie, zeolity te mogą zawierać jony metali Grupy 1 albo 2 IUPAC w wymienialnych miejscach kationowych. Drugi adsorbent może opcjonalnie zawierać bar, potas, albo oba bar i potas. Ponieważ pierwszy desorbent jest odpowiedni dla pierwszego adsorbenta selektywnego względem izomerów para, może on być selektywnie zatrzymany przez para selektwny drugi adsorbent względem węglowodoru aromatycznego C9. Drugi desorbent może być ciężki, na przykład, wybrany z grupy możliwych części składowych pierwszego desorbenta takich jak, para-dietylobenzen, dietylotoluen, tetralina, pochodne alkilowe i dialkilowe tetraliny, indan, naftalen, metylonaftalen, i para-dimetylonaftalen; innych niż sam pierwszy desorbent.

[0041] W innej postaci wykonania, drugi adsorbent wykazuje selektywność względem części składowych pierwszego desorbenta, które mają rozmiary cząsteczkowe porównywalne do albo mniejsze niż para-dietylobenzen (p-DEB) ponad część składową w postaci węglowodoru aromatycznego C9. Na przykład, drugi adsorbent może zawierać zeolit typu MFI jak sklasyfikowany przez Structure Commision of the Interantional Zeolite Association (Komisję do spraw struktur Międzynarodowego Towarzystwa Zeolitowego) (dostępne na stronie internetowej www.iza-structure.org/databases). Zatem, części składowe pierwszego desorbenta odpowiednie dla tej postaci wykonania obejmują p-DEB, tetralinę, indan, naftalen, metylonaftalen, para-dimetylonaftalen. Jak poprzednio, drugi desorbent może być wybrany z tej samej grupy, i być innym niż sam pierwszy desorbent. Drugi adsorbent może być taki sam jak pierwszy adsorbent, albo drugi adsorbent może być różny od pierwszego adsorbenta. Dla zarówno para selektywnych albo selektywnych względem średnicy cząsteczki adsorbentów, pierwszy desorbent będzie wypuszczany z drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400 w strumieniu ekstraktu 420, podczas gdy część składowa aromatyczna C9 będzie wypuszczana w strumieniu rafinatu 430.

[0042] Drugi desorbent stosowany w strefie rozdzielania adsorpcyjnego 400 może zawierać jeden albo więcej części składowych. Na przykład, lekkie części składowe desorbenta, takie jak benzen i toluen są odpowiednimi drugimi desorbentami i mogą zawierać małe ilości substancji niearomatycznych, np. mniej niż 10% wagowych. Według pewnej postaci wykonania, drugi desorbent ma temperaturę wrzenia, która różni się od temperatur wrzenia pierwszego desorbenta i części składowej aromatycznej C9, o co najmniej 5°C. Zastosowanie drugich desorbentów cięższych niż pierwszy desorbent może zapewnić oszczędności energii, jeśli są one rozdzielane tak jak dyskutowane poniżej w opcjonalnych etapach i strefach. Według pewnej postaci wykonania, częścią składową pierwszego desorbenta jest p-DEB, a częścią składową drugiego desorbenta jest benzen, toluen, tetralina, naftalen, metylonaftalen, albo para-dimetylonaftalen.

[0043] Strumień rafinatu w przewodzie 430, usuwany ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400, zawiera część składową w postaci drugiego desorbenta i część składową aromatyczną C9. Według niezilustrowanej postaci wykonania, strumień rafinatu 430 jest frakcjonowany w strefie destylacji, w celu wytworzenia strumienia produktu w postaci związków aromatycznych C9 i strumienia zawierającego drugi desorbent, który można zawracać do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400.

[0044] Strumień ekstraktu w przewodzie 420 usuwany ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400 zawiera pierwszy desorbent i drugi desorbent. Jak zilustrowano na Figurze 1, część albo całość strumienia ekstraktu 420 może być przepuszczona do opcjonalnej strefy destylacji 500 zawierającej kolumnę destylacyjną 510, w celu wytworzenia strumienia desorbenta w przewodzie 550 zawierającego pierwszy desorbent, który jest zawracany do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100. Również jak zilustrowano, część albo całość strumienia ekstraktu 420 może być ewentualnie przepuszczana przewodem 460 do strefy destylacji ekstraktu 200, w której drugi i pierwszy desorbent (np. odpowiednio toluen i p-DEB) mogą być rozdzielone i odzyskiwane jak opisano uprzednio. Ewentualnie, część albo całość lekkiego strumienia 230 może być zawracana przez przewód 270, w celu dostarczenia co najmniej części strumienia drugiego desorbenta 20 wprowadzanego do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400. Według pewnej postaci wykonania, pierwszy desorbent z co najmniej jednego spośród strumienia ekstraktu desorbenta 220, strumienia rafinatu desorbenta 320, i strumienia ekstraktu z drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 420, może być zawracany w celu dostarczania co najmniej części strumienia desorbenta 3 stosowanego w pierwszej strefie rozdzielania adsorpcyjnego 100. Zawartość węglowodoru aromatycznego C9 i inne specyfikacje strumienia desorbenta 3 przechodzącego do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100, mogą być kontrolowane przez regulowanie szybkości przepływu różnych strumieni zawierających pierwszy desorbent wśród różnych opcji schematu przepływowego, według postaci wykonania, druga strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 może pracować w sposób nieciągły.

PL 215 253 B1

[0045] Według postaci wykonania zilustrowanej na Figurze 2, strefa destylacji rafinatu 300 wytwarza trzeci strumień odcieku 318. Jak dyskutowano uprzednio, trzy strumienie produktu są łatwe do zrealizowania przez specjalistów dziedziny destylacji. Ewentualna kolumna destylacyjna drugiego rafinatu 311 jest zilustrowana na Figurze 2. Strumień produktu w postaci rafinatu 315 zawiera węglowodory aromatyczne C8 zubożone w para-ksylen, a strumień desorbenta 320 zawiera pierwszy desorbent i węglowodory aromatyczne C9. Trzeci strumień eluenta 318 ma wyższą temperaturę wrzenia niż strumień desorbenta 320. Zatem, według tej postaci wykonania, strumień desorbenta 320 jest pośrednim strumieniem produktu w postaci rafinatu, a strumień 318 jest produktem pozostałości z kolumny destylacji rafinatu 310 i może dotyczyć innego strumienia desorbenta, skoro zawiera on pierwszy desorbent. Chociaż pewna część węglowodorów aromatycznych C9 w strumieniu rafinatu 7 z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 może być w każdym ze strumieni 315, 318, i 320, stężenie substancji aromatycznych C9 (% wag) w strumieniu desorbenta 318 jest niższe niż stężenie substancji aromatycznych C9 (% wag) w strumieniu desorbenta 320. Według postaci wykonania zilustrowanej na Figurze 2, co najmniej część bardziej stężonych substancji aromatycznych C9 jest przepuszczana przez przewody 320 i 380, w celu rozdzielenia od pierwszego desorbenta w drugiej strefie rozdzielania adsorpcyjnego 400. Co najmniej część strumienia desorbenta 318 mającego niższe stężenie węglowodorów aromatycznych C9 jest zawracana, aby tworzyć część strumienia desorbenta 3.

[0046] Skoro wynalazek nie jest ograniczony przez typ albo tryb rozdzielania adsorpcyjnego, specjaliści mogą łatwo zastosować następujące opisy do zarówno strefy rozdzielania adsorpcyjnego, mimo tego że opisano je jedynie raz. Według postaci wykonania w trybie wsadowym, strefa rozdzielania adsorpcyjnego zawiera komorę adsorbenta mającą jeden albo więcej zbiorników zawierających adsorbent w jednym albo więcej złóż. Działanie w trybie wsadowym składa się z kolejnego wprowadzania surowca, a następnie desorbenta do komory adsorbenta. Adsorbent jest zatem poddawany naprzemiennym etapom adsorpcji i desorpcji, tak że wytwarzają strumień rafinatu i strumień ekstraktu, które naprzemiennie wypływają z komory adsorbenta. Według postaci wykonania, druga strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 może pracować w trybie wsadowym, jak zilustrowano na Figurze 3. Desorbent ze strefy destylacji rafinatu wprowadzony przez przewód 380 jest surowcem drugiej strefy adsorpcyjnej, a desorbent drugiej strefy adsorpcyjnej zawierający drugi desorbent jest wprowadzany w przewodzie 20. Zatem, przewody 380 i 20 są naprzemiennie aktywne w zapewnianiu połączenia ciekłego do strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400. Podobnie, przewody rafinatu 430 i ekstraktu 420 są naprzemiennie aktywne w zapewnianiu połączenia ciekłego odpowiednio strumieni rafinatu i ekstraktu, ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400. Jak pokazano strumienie mogą wchodzić albo opuszczać komorę adsorbenta przez osobne wloty albo wspólny wlot z zaworami, nie pokazany, kontrolujący przepływy jak jest to typowo znane.

[0047] W trybie złoża obrotowego, komora adsorbenta zawiera co najmniej dwa złoża adsorbenta albo zbiorniki, z których każdy pracuje w trybie wsadowym, gdzie złoża adsorbenta mogą pracować w różnych etapach cyklu adsorpcji/desorpcji. Tryb złoża obrotowego może zbliżać się do ciągłej produkcji, gdy komora adsorbenta zawiera wystarczająco zbiorników pracujących w różnych momentach czasu cyklu adsorpcja/desorpcja, w celu uzyskania bardziej jednorodnej jakości produktu z całej strefy rozdzielania adsorpcyjnego. Oba tryby wsadowy i złoża obrotowego są typami procesów rozdzielania adsorpcyjnego ze złożem nieruchomym. W rozdzielaniach adsorpcyjnych ze złożem nieruchomym, warunki desorpcji mogą być podobne do warunków adsorpcji. Według innej postaci wykonania, można zastosować warunki desorpcji fazy pary w celu zminimalizowania ilości desorbenta pozostającego na adsorbencie, gdy surowiec jest wprowadzany w celu rozpoczęcia następnego cyklu adsorpcji/desorpcji. Na przykład, ciśnienie desorpcji może być obniżone i/lub temperatura może być zwiększona względem warunków adsorpcji. Według postaci wykonania, co najmniej jedna z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 i drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400 jest strefą rozdzielania adsorpcyjnego ze złożem nieruchomym i jedna albo obie ze stref 100 i 400 mogą pracować w trybie wsadowym albo złoża obrotowego.

[0048] Zarówno jedna jak i dwie strefy rozdzielania adsorpcyjnego mogą także pracować jako układ rozdzielania adsorpcyjnego z ruchomym złożem, w którym adsorbent porusza się przez komorę adsorbenta, podczas gdy strumienie surowca i desorbenta są wprowadzane do, i strumienie ekstraktu i rafinatu są usuwane z komory adsorbenta w oddzielnych, ustalonych miejscach.

[0049] Według pewnej postaci wykonania, co najmniej jedna spośród pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 100 i drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego 400, jest (SMB) strefą rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym. Według innej postaci wykonania, pierwsza strefa

PL 215 253 B1 rozdzielania adsorpcyjnego 100 jest strefą rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym, a druga strefa rozdzielania adsorpcyjnego 400 jest strefą rozdzielania adsorpcyjnego ze złożem nieruchomym.

[0050] Figura 4, ilustruje postać wykonania, w której strefa rozdzielania adsorpcyjnego 100 pracuje jako symulowane złoże ruchome (SMB), zawierając komorę adsorbenta 110, mającą co najmniej osiem punktów transferowych 115, rozdzielacz płynu 120, i co najmniej jedną linię transferową 125 zapewniającą połączenie ciekłe pomiędzy każdym z punktów transferowych i rozdzielaczem płynu. Komora adsorbenta 110 zawiera pewną ilość oddzielnych złóż 112 adsorbenta selektywnych względem para-ksylenu. Każde ze złóż znajduje się w połączeniu ciekłym z jednym z punktów transferowych. Według pewnej postaci wykonania komora adsorbenta ma 16 punktów transferowych. Według innej postaci wykonania komora adsorbenta zawiera dwa zbiorniki połączone szeregowo, przy czym każdy ze zbiorników ma 12 punktów transferowych.

[0051] Według postaci wykonania SMB, cztery główne strumienie procesu: surowiec, desorbent, ekstrakt, i rafinat przechodzą jednocześnie do i ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego, skoro etapy adsorpcji i desorpcji są przeprowadzane jednocześnie. Przewód surowca 1 i przewód desorbenta 3 zapewniają połączenie ciekłe do rozdzielacza płynu 120. Przewód rafinatu 7 i przewód ekstraktu 5 zapewniają połączenie ciekłe od rozdzielacza płynu 120. Rozdzielacz płynu kieruje strumienie procesowe do i z komory adsorbenta 110 przez linie transferowe 125 i punkty transferowe 115. Co najmniej cztery z par linia transferowa/punkt transferowy są aktywne w danym momencie. To jest, każdy z czterech głównych strumieni procesowych przepływa przez jedną z par linia transferowa/punkt transferowy. Dodatkowe pary linia transferowa/punkt mogą również być aktywne, gdy opcjonalne strumienie płyną do albo z komory adsorbenta. Przykłady opcjonalnych strumieni podano w opisach patentowych nr US 3201491 i US 4319929.

[0052] Rozdzielacz płynu 120 i powiązany regulator, niepokazane, zwiększają umiejscowienie aktywnych linii transferowych/punktów cyklicznie wzdłuż komory adsorbenta do następnego punktu transferowego, w celu symulowania ruchu adsorbenta w przeciwnym kierunku względem ruchu punktu transferowego. Według postaci wykonania, położenia aktywnych punktów transferowych są przesunięte w dół komory adsorbenta, w celu symulowania ruchu adsorbenta w górę, a faza ciekła jest cyrkulowana przez komorę adsorbenta w kierunku w dół. Chociaż nie pokazano tego na rysunku, pierwsze i ostatnie złoże w komorze adsorbenta jest połączone przez przewód i pompę, w celu zapewnienia ciągłego przepływu cieczy w pożądanym kierunku. Etapy operacyjne, zasady, i stosowane wyposażenie w rozdzielaniach adsorpcyjnych SMB są dobrze znane. Opisy patentowe nr US 2985589; US 3310486; i US 3686342 włączono do niniejszego opisu jako powiązane dokumenty ze względu na ich instruktaż w odniesieniu do rozdzielań adsorpcyjnych SMB.

[0053] W procesach rozdzielania adsorpcyjnego SMB, etapy albo strefy operacyjne w komorze adsorbenta są określone przez pozycję strumieni wlotowych i wylotowych w następujący sposób. Strefa 1, strefa adsorpcji, obejmuje adsorbent między wlotem surowca i wylotem rafinatu. Strefa 2, strefa oczyszczania, obejmuje adsorbent pomiędzy wlotem surowca i wylotem ekstraktu i jest umieszczona przeciwprądowo względem strefy 1. Strefa 3, strefa desorpcji, obejmuje adsorbent pomiędzy wylotem ekstraktu i wlotem desorbenta, i jest umieszczona przeciwprądowo względem Strefy 2. Opcjonalna Strefa 4, strefa buforowa, gdy jest stosowana, obejmuje adsorbent pomiędzy wlotem desorbenta i wylotem rafinatu. Dalsze szczegóły wyposażenia i technik w procesie SMB można znaleźć, na przykład, w opisach patentowych US 3208833; US 3214247; US 3392113; US 3455815; US 3523762; US 3617504; US 4133842; i US 4434051.

[0054] Dystrybutor cieczy 120 może być typu zaworu obrotowego jak opisano w opisach patentowych US 3040777; US 3422848; i US 4409033 albo układem kolektora/typu wielozaworowego jak w US 4434051. Można także stosować współprądowe działanie SMB jak opisano w opisach patentowych US 4402832 i US 4498991. Wyposażenie stosujące te zasady jest znane, w rozmiarach w zakresie od skali pilotażowej jak w US 3706812 do skali komercyjnej, mające szybkości przepływu od kilku centymetrów sześciennych na godzinę do wielu tysięcy galonów na godzinę. Wynalazek można też wykonać we współprądowym, wsadowym sposobie pulsowym, jak ten opisany w US 4159284 albo we współprądowym, ciągłym sposobie pulsowym, jak ten ujawniony w US 4402832 i 4478721.

[0055] Według innej, szerokiej postaci wykonania, wynalazek stanowi aparatura do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i węglowodory aromatyczne C9, obejmująca:

PL 215 253 B1 (a) strefę rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającą: (i) komorę adsorbenta mającą co najmniej osiem punktów transferowych, przy czym punkty transferowe zapewniają połączenie ciekłe z pierwszym adsorbentem zawartym w komorze adsorbenta; (ii) rozdzielacz płynu zawierający wlot surowca, wlot desorbenta, wylot rafinatu, wylot ekstraktu; i (iii) co najmniej jedną linię transferową dla każdego z punktów transferowych zapewniającą połączenie ciekłe z rozdzielacza płynu do punktu transferowego;

(b) przewód surowca zapewniający połączenie ciekłe strumienia surowca do wlotu surowca w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym; (c) pierwszy przewód desorbenta zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta do wlotu desorbenta w strefie rozdzielania adsorpcyjnego ze symulowanym złożem ruchomym; (d) pierwszą strefę destylacji ekstraktu zawierającą kolumnę destylacyjną ekstraktu; (e) pierwszy przewód ekstraktu zapewniający połączenie ciekłe z wylotu ekstraktu w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym do pierwszej strefy destylacji ekstraktu; (f) strefę destylacji rafinatu zawierającą kolumnę destylacyjną rafinatu; (g) pierwszy przewód rafinatu zapewniający połączenie ciekłe ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym do strefy destylacji rafinatu; (h) strefę rozdzielania adsorpcyjnego ze złożem nieruchomym do rozdzielania węglowodorów aromatycznych C9 od pierwszego desorbenta, zawierającą drugą komorę adsorbenta, która zawiera drugi adsorbent; (i) przewód węglowodoru aromatycznego C9 zapewniający połączenie ciekłe węglowodorów aromatycznych C9 i pierwszego desorbenta ze strefy destylacji rafinatu do strefy rozdzielania adsorpcyjnego ze złożem nieruchomym; i (j) przewód obiegu zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta z co najmniej jedną spośród strefy destylacji pierwszego ekstraktu i strefy destylacji rafinatu, do wlotu desorbenta w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym.

[0056] Aparatura może ponadto zawierać drugi przewód desorbenta zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta ze strefy destylacji rafinatu, w której przewód obiegu zapewnia połączenie ciekłe z drugiego przewodu desorbenta do wlotu desorbenta w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym.

[0057] Według innej postaci wykonania, przewód obiegu zapewnia połączenie ciekłe pierwszego desorbenta z pierwszej strefy destylacji ekstraktu do wlotu desorbenta w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym. Ewentualnie, drugi przewód obiegu zapewnia połączenie ciekłe pierwszego desorbenta ze strefy destylacji rafinatu do wlotu desorbenta w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym.

[0058] Według innej postaci wykonania, aparatura zawiera ponadto drugą strefę destylacji ekstraktu, drugi przewód ekstraktu, i trzeci przewód obiegu, w którym drugi przewód ekstraktu zapewnia połączenie ciekłe pierwszego desorbenta ze strefy rozdzielania adsorpcyjnego ze złożem nieruchomym do drugiej strefy destylacji ekstraktu i trzeci strumień obiegu zapewnia połączenie ciekłe pierwszego desorbenta z drugiej strefy destylacji ekstraktu do wlotu desorbenta w strefie rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym.

Claims (10)

1. Sposób wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9, znamienny tym, że (a) kontaktuje się pierwszy adsorbent zawierający zeolit Y albo zeolit X ze strumieniem surowca i pierwszym strumieniem desorbenta zawierającym pierwszy desorbent, który ma temperaturę wrzenia co najmniej 150°C w pierwszej strefie rozdzielania adsorpcyjnego, z wytworzeniem pierwszego strumienia ekstraktu zawierającego para-ksylen i pierwszy desorbent oraz pierwszego strumienia rafinatu zawierającego węglowodory aromatyczne C8 zubożone w para-ksylen, węglowodór aromatyczny C9, i pierwszy desorbent;

(b) przepuszcza się pierwszy strumień ekstraktu do pierwszej strefy destylacji ekstraktu, z wytworzeniem drugiego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent i strumienia produktu w postaci para-ksylenu;

(c) przepuszcza się pierwszy strumień rafinatu do strefy destylacji rafinatu, z wytworzeniem trzeciego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent i węglowodór aromatyczny C9 oraz strumienia produktu w postaci rafinatu zawierającego węglowodory aromatyczne C8 zubożone w para-ksylen; i

PL 215 253 B1 (d) przepuszcza się co najmniej część trzeciego strumienia desorbenta i strumienia zawierającego drugi desorbent do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego zawierającej drugi adsorbent, z wytworzeniem drugiego strumienia ekstraktu zawierającego pierwszy desorbent i drugi desorbent oraz drugiego strumienia rafinatu zawierającego węglowodór aromatyczny C9 i drugi desorbent.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pierwszy desorbent wybiera się spośród grupy składającej się z para-dietylobenzenu, dietylotoluenu, tetraliny, pochodnych tetraliny, indanu, naftalenu, metylonaftalenu, i para-dimetylonaftalenu.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strefa destylacji rafinatu ponadto wytwarza czwarty strumień desorbenta, przy czym czwarty strumień desorbenta ma niższe stężenie w % wagowych węglowodorów aromatycznych C9, niż stężenie w % wagowych węglowodorów aromatycznych C9 trzeciego strumienia desorbenta i zawraca się co najmniej część czwartego strumienia desorbenta do etapu (a) jako co najmniej część pierwszego strumienia desorbenta.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje ponadto przepuszczanie drugiego strumienia ekstraktu do strefy destylacji drugiego ekstraktu, z wytworzeniem piątego strumienia desorbenta zawierającego pierwszy desorbent i zawracanie co najmniej części piątego strumienia desorbenta do etapu (a) jako co najmniej część pierwszego strumienia desorbenta.

5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje ponadto zawracanie co najmniej części z co najmniej jednego spośród drugiego strumienia desorbenta i trzeciego strumienia desorbenta do etapu (a) jako co najmniej część pierwszego strumienia desorbenta.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje ponadto zawracanie co najmniej części drugiego strumienia ekstraktu do strefy destylacji pierwszego ekstraktu.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się pierwszy strumień desorbenta, który zawiera nie więcej niż 25% wagowych węglowodorów aromatycznych C9.

8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się pierwszą strefę rozdzielania adsorpcyjnego, która jest strefą rozdzielania adsorpcyjnego z symulowanym złożem ruchomym, pracującą w trybie przeciwprądu w temperaturze przypadającej w zakresie od 20°C do 300°C i ciśnieniu przypadającym w zakresie od 1 barg do 40 barg, i stosuje się zeolit pierwszego adsorbenta, który zawiera ponadto bar.

9. Aparatura do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca zawierającego węglowodory aromatyczne C8 i co najmniej jeden węglowodór aromatyczny C9, znamienna tym, że obejmuje:

(a) pierwszą strefę rozdzielania adsorpcyjnego do wydzielania para-ksylenu ze strumienia surowca, obejmującą pierwszą komorę adsorbenta, która zawiera pierwszy adsorbent;

(b) przewód surowca zapewniający połączenie ciekłe strumienia surowca do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego;

(c) przewód desorbenta zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego;

(d) pierwszą strefę destylacji ekstraktu zawierającą kolumnę destylacyjną ekstraktu;

(e) pierwszy przewód ekstraktu zapewniający połączenie ciekłe z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego do pierwszej strefy destylacji ekstraktu;

(f) strefę destylacji rafinatu obejmującą kolumnę destylacyjną rafinatu;

(g) pierwszy przewód rafinatu zapewniający połączenie ciekłe z pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego do strefy destylacji rafinatu;

(h) drugą strefę rozdzielania adsorpcyjnego do rozdzielania węglowodoru aromatycznego C9 od pierwszego desorbenta, zawierającą drugą komorę adsorbenta zawierającą drugi adsorbent;

(i) przewód węglowodoru aromatycznego C9 zapewniający połączenie ciekłe węglowodoru aromatycznego C9 i pierwszego desorbenta ze strefy destylacji rafinatu do drugiej strefy rozdzielania adsorpcyjnego; i (j) przewód obiegu zapewniający połączenie ciekłe pierwszego desorbenta z co najmniej jedną spośród pierwszej strefy destylacji ekstraktu i strefy destylacji rafinatu, do pierwszej strefy rozdzielania adsorpcyjnego.

10. Aparatura według zastrz. 9, znamienna tym, że obejmuje ponadto przewód produktu w postaci para-ksylenu zapewniający połączenie ciekłe z pierwszej strefy destylacji ekstraktu, drugi przewód desorbenta zapewniający połączenie ciekłe z pierwszej strefy ekstrakcji ekstraktu, i przewód produktu w postaci rafinatu zapewniający połączenie ciekłe ze strefy destylacji rafinatu.