PL214503B1 - Dozownik do pomiarów adsorpcyjnych, szczególnie metodą inwersyjnej chromatografii gazowej - Google Patents

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 214503 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 391592 ^{(51) Int.Cl.}

G01N 30/02 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 22.06.2010

Dozownik do pomiarów adsorpcyjnych, szczególnie metodą inwersyjnej chromatografii gazowej

(43) Zgłoszenie ogłoszono: 02.01.2012 BUP 01/12	(73) Uprawniony z patentu: UNIWERSYTET JANA KOCHANOWSKIEGO W KIELCACH, Kielce, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.08.2013 WUP 08/13	(72) Twórca(y) wynalazku: PIOTR M. SŁOMKIEWICZ, Warszawa, PL

PL 214 503 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest dozownik do pomiarów adsorpcyjnych, szczególnie do badań adsorpcyjnych wykonywanych metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

Inwersyjna chromatografia gazowa jest szybką i dokładną metodą wykonywania charakterystyk adsorpcyjnych. Badania adsorpcji, wykonywane za pomocą tej metody, polegają na wprowadzeniu próbki adsorbatu na adsorbent, który umieszczono w kolumnie chromatograficznej. Na podstawie wielkości charakterystycznych dla położenia i kształtu profilu otrzymanego piku chromatograficznego można obliczyć fizykochemiczne parametry procesu adsorpcji. Zwykle do pomiaru wykonywanego metodą inwersyjnej chromatografii używa się typowego chromatografu gazowego wyposażonego w dozownik, kolumnę zawierającą adsorbent oraz detektor. Za pomocą takiego rozwiązania można badać układ: jeden adsorbat - jeden adsorbent. Nie jest możliwe wykonanie pomiarów adsorpcyjnych z użyciem dwóch adsorbatów, na przykład w celu określenia ich wzajemnego oddziaływania na powierzchni adsorbatu. Należałoby wówczas w krótkim czasie kolejno wstrzykiwać do dozownika dwa adsorbaty, co sprawiłoby trudności z dokładnym określeniem ich czasów retencji. Także nie zawsze jest możliwe sporządzenie mieszanin dwóch adsorbatów ze względu na ich różne właściwości fizykochemiczne, w celu ich równoczesnego dozowania do kolumny chromatograficznej.

Z opisu patentowego PL 177330 znane jest rozwiązanie dozownika o zmiennej pojemności z zaworem sześciodrożnym do chromatografu gazowego, który umożliwia wstrzyknięcie do komory dozymetrycznej dozownika kolejno dwóch adsorbatów i po przełączeniu zaworu sześciodrożnego równoczesne wprowadzenie ich do kolumny chromatograficznej zawierającej adsorbat.

Wadą i niedogodnością wymienionych rozwiązań jest brak możliwości kolejnego dozowania dwóch adsorbatów o różnych właściwościach fizykochemicznych w krótkich i odtwarzalnych odstępach czasowych.

Celem wynalazku jest usunięcie wymienionych niedogodności i opracowanie konstrukcji dozownika do pomiarów adsorpcyjnych umożliwiającego wykonywanie pomiarów metodą inwersyjnej chromatografii gazowej z możliwością równoczesnego dozowania dwóch różnych adsorbatów. Pomiar adsorpcji można wykonywać dozując dwa adsorbaty z możliwością regulacji czasu dozowania drugiego adsorbatu względem czasu dozowania pierwszego adsorbatu. Rozwiązanie konstrukcyjne komór dozowniczych pozwala zmniejszyć wpływ rozmycia dyfuzyjnego adsorpcyjnych pików chromatograficznych.

Dozownik do pomiarów adsorpcyjnych, szczególnie do badan adsorpcyjnych wykonywanych metodą inwersyjnej chromatografii gazowej, składający się z prostopadłościennego korpusu, wewnątrz którego zainstalowano dwie cylindryczne komory dozymetryczne i z zaworu umieszczonego na tylnej ściance korpusu dozownika, charakteryzuje się tym, że wylot pierwszej komory dozymetrycznej z zamontowaną w niej wymienną wkładką ze stożkową zwężką jest połączony ze znajdującym się na płaszczyźnie podrotorowej zaworu dozownika kanalikiem o kształcie niepełnego okręgu i równolegle do kanalika znajduje się na płaszczyźnie podrotorowej zaworu dozownika kanalik o kształcie niepełnego okręgu połączony z wlotem komory dozymetrycznej z zamontowaną w niej wymienną wkładką ze stożkową zwężką, a kanalik i kanalik są połączone rowkiem umieszczonym w rotorze zaworu.

Zaletą wynalazku jest możliwość dozowania różnej wielkości próbki dwóch adsorbatów o różniących się właściwościach fizykochemicznych (gazowych i ciekłych). Pomiar adsorpcji może być wykonywany na czystej powierzchni adsorbentu jak i na powierzchni adsorbentu pokrytej adsorbatem. Zastosowane rozwiązanie, polegające na zmianie długości przewodu gazowego łączącego dwie komory dozymetryczne, umożliwia wykonanie pomiaru w taki sposób, że pierwszy adsorbat jest adsorbowany na adsorbencie w kolumnie chromatograficznej, a następnie na powierzchnię adsorbentu pokrytą pierwszym adsorbatem zostaje wprowadzony drugi adsorbat w możliwym do wyznaczenia czasie dozowania. Na podstawie analizy kształtu pików desorbowanych adsorbatów jest możliwe wyznaczenie charakterystycznych dla nich funkcji adsorpcyjnych.

Według wynalazku uzyskano zmniejszenie rozmycia impulsów dozowanych adsorbatów w trakcie wykonywania pomiarów adsorpcyjnych przez zastosowanie w komorach dozymetrycznych wkładek ze stożkowymi zwężkami, w których następuje równomierne wymieszanie próbki adsorbatu ze strumieniem gazu nośnego. Wkładki są wymienne w celu dobrania właściwej proporcji wielkości dozowanej próbki do wielkości strumienia gazu nośnego.

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ideowy dozownika do pomiarów adsorpcyjnych, fig. 2 - zawór umieszczony

PL 214 503 B1 z tyłu dozownika, fig. 3 - dozownik do pomiarów adsorpcyjnych połączony z trójpozycyjnym zaworem sześciodrożnym w pozycji dozowania próbek do komór dozymetrycznych, fig. 4 - dozownik do pomiarów adsorpcyjnych połączony z trójpozycyjnym zaworem sześciodrożnym w pozycji wprowadzania próbek do kolumny chromatograficznej, a fig. 5 - dozownik do pomiarów adsorpcyjnych połączony z trójpozycyjnym zaworem sześciodrożnym w pozycji przepłukiwania gazem pomocniczym komór dozymetrycznych.

Podstawowym elementem dozownika do pomiarów adsorpcyjnych według wynalazku jest prostopadłościenny korpus (1) wykonany ze stali kwasoodpornej, będący obudową komór dozymetrycznych (fig. 1). Wewnątrz tego korpusu znajdują się dwie cylindryczne komory dozymetryczne (2) i (3). Każda z komór od góry jest zamknięta przez korek (4) i (5), w których są umieszczone membrany z gumy silikonowej (6) i (7). Przez membrany wprowadza się próbki do komór dozymetrycznych za pomocą strzykawek. Membrany są dociśnięte nakrętkami z radiatorem (8) i (9). Wewnątrz każdej z komór dozymetrycznych są zamontowane wymienne wkładki (10) i (11) ze stożkowymi zwężkami. Do dozownika gaz nośny jest doprowadzony wlotem (a), następnie przepływa przez komorę dozym etryczną (2). Z boku komory dozymetrycznej pomiędzy jej ścianką boczną a wkładką ze zwężką jest kanalik (12) połączony z wylotem (b), który służy do odprowadzenia z niej gazu nośnego. Gaz nośny z wylotu (b) przepływa do kanalika (13) o kształcie niepełnego okręgu, który jest umieszczony na płaszczyźnie podrotorowej zaworu dozownika. Równolegle do kanalika (13) zaworu jest także umieszczony kanalik (14) o kształcie niepełnego okręgu. Te dwa kanaliki są połączone rowkiem (15) znajdującym się w rotorze zaworu. Z kanalika (14) wlotem (c) gaz przepływa do komory dozymetrycznej (3) i przez wylot (d) opuszcza dozownik.

Dozownik w celu odparowywania wstrzykiwanych cieczy oraz w celu uniknięcia wykraplania pobieranych par cieczy jest ogrzewany i termostatowany grzałką elektryczną (niezaznaczoną na schemacie).

Zawór jest umieszczony na tylnej ściance korpusu dozownika (fig. 2). Rotor zaworu do płaszczyzny podrotorowej jest dociskany przez trzpień (17), na który działa sprężyna oporowa (18). Obrót rotora zaworu sprawia, że zmienia się odległość połączenia rowkiem (15) dwóch równoległych kanalików zaworu (13) i (14) (fig. 1). Ze zmianą tej odległości zmienia się długość przewodów gazowych rozdzielających komory dozymetryczne (2) i (3), co sprawia, że zmienia się także czas, po jakim próbka z komory dozymetrycznej (2) po próbce z komory dozymetrycznej (3) zostanie wprowadzona do kolumny chromatograficznej.

Na schemacie (fig. 3) przedstawiono dozownik do pomiarów adsorpcyjnych połączony z trójpozycyjnym zaworem sześciodrożnym (19) w pozycji dozowania próbek do komór dozymetrycznych. Wlot (a) dozownika do pomiarów adsorpcyjnych jest połączony z wylotem (f) zaworu sześciodrożnego i wylot (d) dozownika z wlotem (g) tego zaworu.

W tej pozycji gaz nośny chromatografu, którego wielkość przepływu reguluje się zaworem (20), przepływa przez wlot (h) i przez wylot (j) jest kierowany do kolumny chromatograficznej. Zaworem (21) reguluje się wielkość przepływu gazu pomocniczego. Gaz ten przepływa przez wlot (k) i przez wylot (I) trójpozycyjnego zaworu sześciodrożnego. Dozownik jest odłączony od toru gazu nośnego chromatografu i od toru gazu pomocniczego. Wówczas można za pomocą strzykawek (22) i (23) wprowadzić próbki adsorbatów do komór dozymetrycznych dozownika.

Przestawienie zaworu sześciodrożnego w pozycję wprowadzania próbek adsorbatów do kolumny chromatograficznej (fig. 4) sprawia, że są połączone wlot (h) i wylot (f) oraz wlot (g) i wylot (j). Wówczas gaz nośny jest doprowadzony do wlotu (a) dozownika i próbki znajdujące się w komorach dozymetrycznych dozownika przez wylot (d), wlot (g) i wylot (j) zaworu wraz z gazem nośnym przepływają do kolumny chromatograficznej. Wlot (k) i wylot (I) gazu pomocniczego są połączone i gaz przepływa przez zawór sześciodrożny.

Trzecia pozycja zaworu sześciodrożnego służy do przepłukiwania gazem pomocniczym komór dozymetrycznych (fig. 5). Gaz pomocniczy przepływa przez wlot (k) i wylot (f) do wlotu (a) dozownika, przepłukując komory dozymetryczne i następnie przez wylot (d), wlot (g) i wylot (I). Równocześnie gaz nośny przepływa przez wlot (h) i wylot (j) do kolumny chromatograficznej i praca chromatografu nie jest zakłócona.

PL 214 503 B1

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Dozownik do pomiarów adsorpcyjnych, szczególnie metodą inwersyjnej chromatografii gazowej, składający się z prostopadłościennego korpusu, wewnątrz którego zainstalowano dwie cylindryczne komory dozymetryczne i z zaworu umieszczonego na tylnej ściance korpusu dozownika, znamienny tym, że wylot (b) pierwszej komory dozymetrycznej (2) z zamontowaną w niej wymienną wkładką (10) ze stożkową zwężką jest połączony ze znajdującym się na płaszczyźnie podrotorowej zaworu dozownika kanalikiem (13) o kształcie niepełnego okręgu i równolegle do kanalika (13) znajduje się na płaszczyźnie podrotorowej zaworu dozownika kanalik (14) o kształcie niepełnego okręgu połączony z wlotem (c) komory dozymetrycznej (3) z zamontowaną w niej wymienną wkładką (11) ze stożkową zwężką, a kanalik (13) i kanalik (14) są połączone rowkiem (15) umieszczonym w rotorze zaworu.