PL228593B1 - Dozownik do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej - Google Patents

Description

(21) Numer zgłoszenia: 412599 G01N 30/02 (2006.01)

G01N 30/60 (2006.01)

Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 05.06.2015

Dozownik do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej

(43) Zgłoszenie ogłoszono: 19.12.2016 BUP 26/16	(73) Uprawniony z patentu: UNIWERSYTET JANA KOCHANOWSKIEGO W KIELCACH, Kielce, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.04.2018 WUP 04/18	(72) Twórca(y) wynalazku:
PIOTR M. SŁOMKIEWICZ, Warszawa, PL

co σ>

m co

CM

CM

Q_

PL 228 593 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest dozownik wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.

Powszechnie znana i stosowana jest metoda wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów w fazie gazowej. Polega ona przepuszczaniu par adsorbatu w gazie przez złoże adsorbenta umieszczone w kolumnie i pomiar jego stężenia na wyjściu kolumny w funkcji czasu. Otrzymana charakterystyka ma postać krzywej, o kształcie sigmoidalnym nazywaną krzywą wyjścia. Na podstawie wielkości ją opisujących można wyznaczyć pojemność sorpcyjną badanego adsorbenta. Metoda ta wymaga kolumn adsorpcyjnych o określonej pojemności, czego wynikiem jest użycie dużych próbek adsorbenta i znacznej ilości odczynników.

Do pomiarów adsorpcji często wykorzystuje się metody inwersyjnej chromatografii gazowej. Pomiary adsorpcji, wykonywane za pomocą tej metody, polegają na wprowadzeniu impulsowo próbki adsorbatu na adsorbent umieszczony w kolumnie chromatograficznej i analizie otrzymanego chromatogramu. Na podstawie wielkości charakterystycznych dla położenia i kształtu profilu piku chromatograficznego można obliczyć fizykochemiczne parametry procesu adsorpcji. Zwykle do pomiaru wykonywanego metodą inwersyjnej chromatografii gazowej używa się typowego chromatografu gazowego wyposażonego w dozownik, kolumnę zawierającą adsorbent oraz detektor. W obecnej formie metody inwersyjnej chromatografii gazowej, jako metody o impulsowym dozowaniu adsorbatów nie nadają się wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów, gdzie jest konieczny stały przepływ adsorbatu przez złoże adsorbenta.

Celem niniejszego wynalazku jest uniknięcie opisanych powyżej trudności. Osiągnięto to przez skonstruowanie dozownika do inwersyjnego chromatografu gazowego, który umożliwia dozowanie dwóch adsorbatów o ciągłym przepływie przez złoże adsorbenta w kolumnie chromatograficznej. W tym dozowniku zastosowano komorę z systemem mieszania dwóch par adsorbatów w gazem nośnym w celu uniknięcia gradientów stężeń w trakcie ich dozowania do złoża adsorbenta.

Dozownik do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej, którego korpus ma kształt walca z dolną wydłużoną jego częścią i z wewnętrzną komorą od góry zamkniętą pokrywą charakteryzuje się tym, że na dnie komory (2) jest deflektor (3) i w komorze (2) są dwie turbiny, o szerokich łopatkach (10), która jest umieszczona nad deflektorem, a nad nią znajduje się turbina o wąskich łopatkach (11) i pary adsorbatów do dozownika doprowadza się przez przyłącza (21) i (22), których wyloty w komorze (2) znajdują się bezpośrednio przy turbinie o wąskich łopatkach.

Korzystnie jest umieścić zwężkę kapilarną (7) wewnątrz dolnej wydłużonej części walca dozownika (4).

Także korzystnie jest doprowadzić gaz nośny do dozownika przez przyłącze (20) znajdujące się u góry gazoszczelnej komory (15).

Zaletą umieszczenia w komorze dozownika dwóch turbin o wąskich łopatkach i szerokich łopatkach jest ułatwienie homogenizacji par adsorbatów w gazie nośnym, szczególnie w przypadku mieszania par związków polarnych z niepolarnymi (np. benzen i woda). Doprowadzone pary adsorbatów bezpośrednio do turbiny o wąskich łopatkach są homogenizowane, a następnie przetłaczane przez turbinę o szerokich łopatkach ku dołowi komory dozownika. Deflektor i zwężka kapilarna zamieniają przepływ gazu nośnego z burzliwego w laminaty, co zwiększa dokładność pomiaru adsorpcyjnego. Gaz nośny doprowadzony do dozownika przez przyłącze u góry gazoszczelnej komory przemywa całą objętość komory dozownika i eliminuje powstawanie martwych stref, które mogą być przyczyną błędów pomiarowych.

Konstrukcja dozownika pozwala także na wykorzystanie, jako przystawki montowanej na dozowniku handlowego chromatografu, po zastosowaniu odpowiedniego złącza przejściowego.

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat dozownika do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów, a na fig. 2 schemat połączenia dozownika do chromatografu gazowego i do instalacji odparowywania ciekłych adsorbatów.

Korpus (1) dozownika do wyznaczania pojemności sorpcyjnej ma kształt walca (fig. 1). W jego wnętrzu znajduje się komora (2), na dnie której umieszczono deflektor (3). Dolna wydłużona część walca dozownika (4) jest zakończona złączem (5) służącym do połączenia dozownika z kolumną adsorpcyjną przewodem gazowym (6). Wewnątrz dolnej wydłużonej części walca dozownika znajduje się

PL 228 593 B1 zwężka kapilarna (7) wykonana ze szkła kwarcowego. Na ściance bocznej walca dozownika umieszczono grzejnik elektryczny (8), a w korpusie dozownika wkręcono czujnik temperatury (9). W wewnętrznej komorze dozownika zamontowano dwie turbiny. Turbina o szerokich łopatkach (10) jest umieszczona nad deflektorem a nad nią znajduje się turbina o wąskich łopatkach (11). Obie turbiny są napędzane przez wał silnika elektrycznego (12). Od góry komorę dozownika zamyka pokrywa (13) z uszczelką (14). Na pokrywie jest zamontowana gazoszczelna komora (15), w której znajduje się rotor (16) indukcyjnego silnika elektrycznego służącego do napędu obu turbin. Wał rotora jest podparty na dwóch łożyskach (17) i (18). Na zewnątrz gazoszczelnej komory znajduje się uzwojenie stojana (19) silnika elektrycznego. Gaz nośny do dozownika jest doprowadzany przyłączem (20) znajdującym się u góry gazoszczelnej komory. Pary adsorbatów do dozownika są doprowadzone przez przyłącza (21) i (22), których wyloty znajdują się bezpośrednio przy turbinie o wąskich łopatkach.

Przepływ gazu nośnego w torze (A) instalacji odparowywania ciekłych adsorbatów do dozownika jest włączany elektrozaworem (23), a wielkość przepływu reguluje się za pomocą stabilizatora przepływu (24) i zaworu iglicowego (25) (fig. 2). Pary adsorbatu z odparowalnika (26) wraz z gazem nośnym są doprowadzane do wlotu (21) dozownika po połączeniu zaworem sześciodrożnym (27) toru gazowego (A) z odparowalnikiem. Analogiczne działanie dotyczy toru gazowego (B), przepływ gazu nośnego jest włączany elektrozaworem (28), a reguluje się za pomocą stabilizatora przepływu (29) i zaworu iglicowego (30). Także pary adsorbatu z odparowalnika (31) wraz z gazem nośnym są doprowadzane do wlotu (22) dozownika po połączeniu zaworem sześciodrożnym (32) toru gazowego (B) z odparowalnikiem. Tor (C) służy do zasilania dozownika gazem nośnym, przepływ gazu nośnego włącza się elektrozaworem (33), a reguluje się za pomocą stabilizatora przepływu (34) i zaworu iglicowego (35). Gazy z parami adsorbatów opuszczają dozownik przez złącze (5) i przepływają do kolumny absorpcyjnej (36) umieszczonej w termostacie powietrznym (37) z regulatorem temperatury (38). Stężenie adsorbatów w gazie nośnym na wyjściu kolumny absorpcyjnej mierzy detektor płomieniowo-jonizacyjny (39) z urządzeniem rejestracyjnym (40). Temperaturę grzejnika dozownika (8) mierzoną przez czujnik temperatury (9) ustala się stabilizatorem temperatury (41). Regulatorem (42) reguluje się obroty silnika elektrycznego napędzającego obie turbiny dozownika.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Dozownik do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej, którego korpus ma kształt walca z dolną wydłużoną jego częścią i z wewnętrzną komorą od góry zamkniętą pokrywą znamienny tym, że na dnie komory (2) jest deflektor (3) i w komorze (2) są dwie turbiny, o szerokich łopatkach (10), która jest umieszczona nad deflektorem, a nad nią znajduje się turbina o wąskich łopatkach (11) i pary adsorbatów do dozownika doprowadza się przez przyłącza (21) i (22), których wyloty w komorze (2) znajdują się bezpośrednio przy turbinie o wąskich łopatkach.
2. 2. Dozownik do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej według zastrz. 1, znamienny tym, że wewnątrz dolnej wydłużonej części walca dozownika (4) znajduje się zwężka kapilarna (7).
3. 3. Dozownik do wyznaczania pojemności sorpcyjnej adsorbentów zwłaszcza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej według zastrz. 1, znamienny tym, że gaz nośny do dozownika jest doprowadzany przez przyłącze (20) znajdujące się u góry gazoszczelnej komory (15).